林 盛,張世杰,羅 成

(浙江省建設(shè)工程質(zhì)量檢驗站有限公司,浙江 杭州 310012)

壁紙,為常見裝飾裝修材料,廣泛應(yīng)用于建筑室內(nèi)裝飾裝修工程。通常壁紙的生產(chǎn)經(jīng)過涂布、染色、印刷等多種工藝進行加工,為達到防腐防潮等效果會在生產(chǎn)加工過程中添加甲醛等化學(xué)成分。甲醛是建筑工程室內(nèi)環(huán)境重要污染物,對人體有較強的危害,會引起眼部、呼吸道刺激癥,皮膚過敏,長期接觸較高濃度的甲醛對呼吸系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、皮膚等都有一定的毒害作用[1]。乙酰丙酮分光光度法是檢測裝飾裝修材料中甲醛含量的主要方法,該方法具有靈敏度高,穩(wěn)定性好,準確度高等優(yōu)點。

本文選用乙酰丙酮分光光度法測試壁紙中甲醛含量,為保證檢測結(jié)果準確性和可靠性,減少誤差,需要對檢測結(jié)果的精密度和檢出限進行確定。

1 實驗步驟

為了測定壁紙中甲醛含量測試結(jié)果的精密度和檢出限,依據(jù)《室內(nèi)裝飾修材料壁紙中有害物質(zhì)限量(GB 18585—2001)》中甲醛測定的乙酰丙酮法[2],設(shè)計并進行實驗。

1.1 實驗原理

甲醛(HCHO)溶于水,在溶液溫度40℃～50℃時,用乙酸-乙酸胺調(diào)節(jié)pH值,使得pH值范圍在5.5～7.0之間,HCHO與乙酰丙酮(C5H8O2)反應(yīng),得到反應(yīng)產(chǎn)物為淡黃色化合物C11H15NO2,該化合物在412 nm波長處有最大吸收,實驗在412 nm波長處,對甲醛進行定量分析[3]。

1.2 儀器

實驗儀器采用723N分光光度計、FA2004B電子天平、恒溫水浴槽、玻璃器皿。

1.3 試劑

實驗試劑采用乙酰丙酮溶液(體積分數(shù)0.4%),乙酸胺溶液(200 g/L),甲醛標準溶液A(1 500 μg/mL),甲醛標準溶液B(15μg/mL)。

1.4 標準曲線的繪制

取10 mL甲醛標準溶液A(1 500 μg/mL)于1 000 mL容量瓶中,用蒸餾水定容,得到甲醛標準溶液B(15 μg/mL)。將甲醛標準溶液B分別加入6個100 mL容量瓶中,用蒸餾水定容,使得各個容量瓶中甲醛含量(μg/mL)分別為0、3、6、9、12、15,得到甲醛系列質(zhì)量濃度溶液。分別取10 mL甲醛系列質(zhì)量濃度溶液,分別放入6個50 mL容量瓶中,再加入10 mL乙酰丙酮溶液(體積分數(shù)0.4%)和10 mL乙酸胺溶液(200 g/L),于40 ℃水浴中加熱20 min后取出,放于避光處冷卻至室溫,待溶液充分穩(wěn)定。以蒸餾水為空白,在412 nm波長處,測定吸光度,以吸光度A為橫坐標,溶液甲醛質(zhì)量濃度C(μg/ mL)為縱坐標,繪制標準曲線。見圖1。

圖1 甲醛濃度標準曲線

1.5 壁紙中甲醛含量的測定

取2個1 000 mL廣口瓶(標記為A、B),均加入40 ℃蒸餾水,A中內(nèi)置壁紙試樣, B作實驗空白, 均置于40 ℃水浴中, 24 h后測定A中水的甲醛含量,以B中水為空白參照,進行吸光度測定。

1.6 精密度和檢出限的測定

取11個100 mL容量瓶,各加50 mL甲醛標準溶液B,再加入50 mL蒸餾水,使甲醛質(zhì)量濃度為7.5 μg/ mL。再分別移取10 mL該質(zhì)量濃度甲醛溶液,放入50 mL容量瓶中,再分別加入10 mL乙酰丙酮溶液(體積分數(shù)0.4%),10 mL乙酸胺溶液(200 g/L),放在40 ℃水浴條件中加熱20 min后取出,放于避光處,冷卻至室溫。以蒸餾水為空白參照,在412 nm 波長處進行比色,測定并記錄吸光度。

2 結(jié)果與分析

2.1 精密度的確定

精密度是測量結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性,表示數(shù)據(jù)的分散程度,通常用標準偏差S和相對標準偏差RSD表示。見表1。

表1 吸光度標準偏差S及相對標準偏差RSD的測定

2.2 方法檢出限的確定

檢出限一般分為設(shè)備檢出限和方法檢出限,可理解為分析中能夠合理地檢測出的最低濃度。本實驗用極差法[4]計算檢出限,具有快速簡便的特點。根據(jù)以下公式進行計算[5]：

式中：DL為檢出限;

S為標準偏差;

K為工作曲線的斜率，其中K=A/C,A為吸光度,C為甲醛溶液濃度。

可得該方法甲醛濃度檢出限為0.096 μg/ mL。

依據(jù)《室內(nèi)裝飾裝修材料壁紙中有害物質(zhì)限量(GB 18585—2001)》,壁紙中甲醛含量的計算公式如下：

式中:G為甲醛含量,mg/kg;

C為甲醛溶液質(zhì)量濃度,μg/mL;

m為壁紙試件質(zhì)量,g。

本次實驗所用壁紙試件質(zhì)量為10.291 6 g,可得本方法DL=0.466 mg/kg。

3 結(jié) 語

精密度是保證準確度的先決條件,反映了檢測結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性；檢出限是體現(xiàn)檢測方法可靠性的重要指標,反映了檢測方法能夠檢測出的最低濃度或含量。本次實驗對檢測結(jié)果的精密度和檢測方法的檢出限進行了確定,用具體數(shù)據(jù)直觀展現(xiàn)了檢測結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性,以及本檢測方法所能夠檢測出的最低質(zhì)量濃度,為乙酰丙酮分光光度法檢測壁紙中甲醛含量實際檢測工作提供數(shù)據(jù)支持,能夠保證乙酰丙酮分光光度法檢測壁紙中甲醛含量的檢測結(jié)果的準確性和可靠性。