徐雅晴 于純純 王智慧 張雯 姚杰(國家煤化工產品質量監(jiān)督檢驗中心(安徽)，安徽 淮南 232001)

0 引言

2016年，國務院印發(fā)的《土壤污染防治行動計劃》發(fā)布實施，對土壤污染狀況的準確評估和監(jiān)測提升至非常高的戰(zhàn)略地位，尤其是重點關注土壤中鎘、砷、汞、鉛、鉻等重金屬污染，而檢測土壤中重金屬含量的方法與技術研究尤為重要。

目前，精密儀器的快速研發(fā)促進了重金屬檢測方法的迅猛發(fā)展，土壤中重金屬的檢測方法主要有電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)、電感耦合等離子體光譜法(ICP-AES)、原子吸收光譜法(AAS)、分光光度計法(Absorption Photometry)等，其中ICP-MS法精度最高，但檢測的穩(wěn)定性容易受到基質的影響；重金屬含量多采用ICP-AES法進行檢測。而采用這種分析方法，需要對土壤樣品進行消解前處理，通常采用的是濕法消解和微波消解兩種方式。與濕法消解相比，微波消解在操作環(huán)境方面有很大的優(yōu)勢，而且大大縮短了消解時間，能耗、試劑和樣品等消耗均大幅降低；同時，ICP-AES可以快速、有效、準確地對多種重金屬同時檢測。通過對土壤的分析和考察，使用微波消解-ICP-AES法對土壤樣品中多種重金屬含量同時檢測。

1 試驗部分

1.1 試驗樣品及消解

土壤樣品采自淮南市潘東礦周邊農田，分別加入國家土壤成分分析標準物質(GBW07402(GSS-2))和(GBW07403(GSS-3))進行質量控制。稱取0.2g土壤樣品至消解罐中，加入濃鹽酸10mL、硝酸5mL、高氯酸2mL和氫氟酸2mL，搖勻、加蓋靜置5min后，放入微波消解儀中，按圖1所示設置溫度曲線，消解結束后趕酸，用一級水定容至50mL容量瓶中待測。以上化學試劑均為優(yōu)級純。

1.2 實驗裝置

圖1 消解溫度曲線

采用ICP-AES對土壤樣品中鉛、鎘、銅和鎳四種重金屬含量同時進行檢測，儀器為ICAP 6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國賽默飛)，儀器工作條件設置如表1所示。

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)

1.3 實驗方法

將購買的四種單元素有證標準物質(1000mg·L-1)，配制濃度 均 為0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L的工作標準溶液。以重金屬濃度為橫坐標，熒光強度為縱坐標，繪制標準曲線，線性回歸方程和相關系數(shù)R2見表2。

對20次空白溶液進行測定，按式(1)計算得出方法檢出限(以D計，單位μg/mL)。

加標回收率以A計，按式(2)計算：

2 試驗結果與分析

ICP-AES法檢測重金屬含量(0mg/L～2.0mg/L)的標準曲線及最低檢出限如表2所示。

表2 標準曲線和最低檢出限

結果表明，4種重金屬元素含量在0mg/L～2.0mg/L范圍內的標準曲線的線性相關系數(shù)R2均大于0.9995，方法最低檢出限均低于參考值，即儀器在線性范圍內檢測結果是可靠的，具有較高的測量精度。土壤樣品檢測結果如表3所示。

根據(jù)表3中結果，土壤樣品中鉛、鎘、銅和鎳四種重金屬元素含量均低于GB 15618—1995《土壤環(huán)境質量標準》二級標準的限定值要求，該片區(qū)農田的四種元素含量沒有受到礦區(qū)的影響，基本上對農作物不構成重金屬超標的污染和危害。樣品回收率在80%～120%范圍內，結果正確、可信。

在試驗中，ICP-AES法還具有操作簡單、耗時少，通過配制混合標準溶液的方法實現(xiàn)多種元素同時測定，不僅減輕了檢測人員的工作強度，還避免了樣品檢測周期過長而導致的結果偏差。此外，微波消解在樣品和試劑消耗量等方面具有明顯優(yōu)勢。

3 結語

使用微波消解處理樣品，并采用ICP-AES法對土壤樣品中鉛、鎘、銅和鎳四種重金屬元素含量進行檢測，結果表明：

(1)使用ICP-AES法檢測土壤樣品中鉛、鎘、銅和鎳四種重金屬元素，均具有很好的線性(線性相關系數(shù)R2>0.9995)，且方法最低檢出限均低于參考值，具有較高的測量精度。

表3 樣品檢測結果

(2)土壤樣品中鉛、鎘、銅和鎳四種重金屬均低于GB 15618—1995二級標準的限定值要求，回收率在80%～120%范圍內，結果正確、可信。

采用微波消解處理土壤樣品后，使用ICP-AES法同時測定鉛、鎘、銅和鎳四種重金屬元素，可以確保檢測數(shù)據(jù)準確、精確的同時，減輕檢測人員的工作強度，減少樣品和試劑的消耗量。