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        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁硅質(zhì)耐火材料中雜質(zhì)含量

        2020-08-14 02:51:26程林波
        四川有色金屬 2020年2期
        關(guān)鍵詞:氧化鈦硅質(zhì)二氧化硅

        程林波

        (四川啟明星鋁業(yè)有限責(zé)任公司化驗(yàn)中心, 四川眉山 620041)

        鋁硅質(zhì)耐火材料在工業(yè)上應(yīng)用廣泛,主含量是氧化鋁與二氧化硅,其中氧化鐵、氧化鈦、氧化鈣、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉等雜質(zhì)含量差異,對(duì)其性能有明顯影響,報(bào)道的測(cè)定方法有很多,也有相關(guān)的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),目前還沒有一次性溶解試樣同時(shí)測(cè)定上述六種成分含量的方法。本文建立了一次性溶解試樣,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定鋁硅質(zhì)耐火材料中氧化鐵、氧化鈦、氧化鈣、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉的含量的方法,該方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、效率高的特點(diǎn)[1]。

        1 試驗(yàn)

        1.1 主要儀器及工作條件

        Optima 2100DV型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國(guó)PerkimeElmer公司)。測(cè)定工作參數(shù)如下:徑向觀測(cè);高頻發(fā)生器功率1300 W;等離子體氣體流量15 L/min;輔助氣體流量0.2 L/min;霧化器氣體流量0.8L/min;蠕動(dòng)泵速度1.5L/min;等離子體發(fā)射光譜儀讀數(shù)延遲30秒[2]。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及主要試劑

        (1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:Fe2O3(0.5mg/mL)、TiO2(0.5mg/mL)、K2O(0.5mg/mL)、Na2O(0.125mg/mL)、MgO(0.125 mg/mL)、CaO(0.125mg/mL)等,均采用基準(zhǔn)或高純?cè)噭┡渲啤?/p>

        (3)基體溶液Al2O3(5mg/mL):稱取2.646g精鋁于500mL燒杯中,將80mL鹽酸(1+1)分次加入燒杯中,緩慢加熱,加汞助溶,直至完全溶解,定容1000mL。

        (3)Li2CO3+H3BO3混合熔劑:30g硼酸+12.5g碳酸鋰(光譜純)于聚四氟乙烯燒杯中,加100mL水,加125ml濃鹽酸,加熱溶解,冷卻,定容500mL。

        1.3 樣品處理

        準(zhǔn)確稱取0.2500g試樣于鉑皿中,用少量水潤(rùn)濕,加2mL硫酸(1+1),5mL濃硝酸,25mL氫氟酸,置于電熱板上加熱溶解,至硫酸煙冒盡,取下加30mL~50mL熱水,加熱浸取,過濾于250mL塑料容量瓶(皿底部以去離子水洗盡),皿內(nèi)不溶物以去離子水洗入漏斗中,濾干(濾紙不能用去離子水沖洗,否則穿濾)。將濾紙及殘?jiān)煌湃朐K皿中,低溫灰化后于700℃灼燒10分鐘,取出,冷卻,在鉑皿中加熔劑(1.25g高純碳酸鋰+3.00g硼酸)并充分混勻,于700℃放入高溫爐中,升溫至950℃熔融10分鐘,取出,冷卻,加12.5mL濃鹽酸,加50mL沸水浸取,浸取液與原液合并,轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶,定容。

        1.4 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        分別移取0,2.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml的Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、MgO、CaO標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于一組250mL容量瓶中,各加入50mLLi2CO3+H3BO3混合熔劑和25mL基體溶液Al2O3,用水稀釋至刻度,混勻。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 試樣的溶解

        由于鋁硅質(zhì)耐火材料中含有大量的二氧化硅,直接用混合試劑高溫熔融,酸化溶解時(shí)硅水解,溶液渾濁,影響測(cè)定,采取硝酸、氫氟酸、硫酸溶解揮發(fā)去除大量的硅,不溶物再用碳酸鋰及硼酸熔融,酸化,將兩部分溶液合并定容,用該方法進(jìn)行樣品溶解,樣品完全溶解,且樣品溶液清澈透明[3]。

        2.2 分析譜線的選擇

        根據(jù)儀器軟件提供的各待測(cè)元素的分析譜線信息(檢出限、相對(duì)靈敏度、信噪比),選取其中3條分析譜線,測(cè)定2個(gè)樣品溶液,觀察譜線干擾情況,選出無干擾或干擾較小,且信背比較高的分析譜線作為分析線,見表1。

        表1 元素的分析線

        2.3 共存元素的干擾與校正

        樣品中主含量成分是三氧化二鋁與二氧化硅,樣品溶解時(shí)已經(jīng)去除了二氧化硅,試驗(yàn)驗(yàn)證了主成分三氧化二鋁對(duì)待測(cè)元素的測(cè)定有輕微的抑制作用,本文采用基體匹配法對(duì)干擾進(jìn)行校正,其它共存元素對(duì)測(cè)定沒有干擾。

        2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        選擇JRRM110 耐火材料標(biāo)準(zhǔn)樣品,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行溶解,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表2,表中個(gè)成分的回收率為96.8%~104.0%,結(jié)果滿意[4]。

        表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

        3 樣品分析

        應(yīng)用本方法分別測(cè)定鋁硅質(zhì)耐火材料標(biāo)準(zhǔn)樣品JRRM110和JRRM305中的6種雜質(zhì)成分(Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,MgO,CaO)含量,結(jié)果見表3,重復(fù)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)均小于2%。

        表3 樣品中Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,MgO,CaO的測(cè)定結(jié)果

        本方法操作簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確度高,用于鋁硅質(zhì)耐火材料中氧化鐵、氧化鈦、氧化鈣、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉等雜質(zhì)含量的測(cè)定,取得了滿意的結(jié)果。

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