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        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋁硅質耐火材料中雜質含量

        2020-08-14 02:51:26程林波
        四川有色金屬 2020年2期
        關鍵詞:氧化鈦硅質二氧化硅

        程林波

        (四川啟明星鋁業(yè)有限責任公司化驗中心, 四川眉山 620041)

        鋁硅質耐火材料在工業(yè)上應用廣泛,主含量是氧化鋁與二氧化硅,其中氧化鐵、氧化鈦、氧化鈣、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉等雜質含量差異,對其性能有明顯影響,報道的測定方法有很多,也有相關的測定標準,目前還沒有一次性溶解試樣同時測定上述六種成分含量的方法。本文建立了一次性溶解試樣,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定鋁硅質耐火材料中氧化鐵、氧化鈦、氧化鈣、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉的含量的方法,該方法具有操作簡便、快速、效率高的特點[1]。

        1 試驗

        1.1 主要儀器及工作條件

        Optima 2100DV型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國PerkimeElmer公司)。測定工作參數(shù)如下:徑向觀測;高頻發(fā)生器功率1300 W;等離子體氣體流量15 L/min;輔助氣體流量0.2 L/min;霧化器氣體流量0.8L/min;蠕動泵速度1.5L/min;等離子體發(fā)射光譜儀讀數(shù)延遲30秒[2]。

        1.2 標準溶液及主要試劑

        (1)標準儲備溶液:Fe2O3(0.5mg/mL)、TiO2(0.5mg/mL)、K2O(0.5mg/mL)、Na2O(0.125mg/mL)、MgO(0.125 mg/mL)、CaO(0.125mg/mL)等,均采用基準或高純試劑配制。

        (3)基體溶液Al2O3(5mg/mL):稱取2.646g精鋁于500mL燒杯中,將80mL鹽酸(1+1)分次加入燒杯中,緩慢加熱,加汞助溶,直至完全溶解,定容1000mL。

        (3)Li2CO3+H3BO3混合熔劑:30g硼酸+12.5g碳酸鋰(光譜純)于聚四氟乙烯燒杯中,加100mL水,加125ml濃鹽酸,加熱溶解,冷卻,定容500mL。

        1.3 樣品處理

        準確稱取0.2500g試樣于鉑皿中,用少量水潤濕,加2mL硫酸(1+1),5mL濃硝酸,25mL氫氟酸,置于電熱板上加熱溶解,至硫酸煙冒盡,取下加30mL~50mL熱水,加熱浸取,過濾于250mL塑料容量瓶(皿底部以去離子水洗盡),皿內不溶物以去離子水洗入漏斗中,濾干(濾紙不能用去離子水沖洗,否則穿濾)。將濾紙及殘渣一同放入原鉑皿中,低溫灰化后于700℃灼燒10分鐘,取出,冷卻,在鉑皿中加熔劑(1.25g高純碳酸鋰+3.00g硼酸)并充分混勻,于700℃放入高溫爐中,升溫至950℃熔融10分鐘,取出,冷卻,加12.5mL濃鹽酸,加50mL沸水浸取,浸取液與原液合并,轉移到250mL容量瓶,定容。

        1.4 系列標準溶液的配制

        分別移取0,2.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml的Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、MgO、CaO標準儲備溶液于一組250mL容量瓶中,各加入50mLLi2CO3+H3BO3混合熔劑和25mL基體溶液Al2O3,用水稀釋至刻度,混勻。

        2 結果與討論

        2.1 試樣的溶解

        由于鋁硅質耐火材料中含有大量的二氧化硅,直接用混合試劑高溫熔融,酸化溶解時硅水解,溶液渾濁,影響測定,采取硝酸、氫氟酸、硫酸溶解揮發(fā)去除大量的硅,不溶物再用碳酸鋰及硼酸熔融,酸化,將兩部分溶液合并定容,用該方法進行樣品溶解,樣品完全溶解,且樣品溶液清澈透明[3]。

        2.2 分析譜線的選擇

        根據(jù)儀器軟件提供的各待測元素的分析譜線信息(檢出限、相對靈敏度、信噪比),選取其中3條分析譜線,測定2個樣品溶液,觀察譜線干擾情況,選出無干擾或干擾較小,且信背比較高的分析譜線作為分析線,見表1。

        表1 元素的分析線

        2.3 共存元素的干擾與校正

        樣品中主含量成分是三氧化二鋁與二氧化硅,樣品溶解時已經去除了二氧化硅,試驗驗證了主成分三氧化二鋁對待測元素的測定有輕微的抑制作用,本文采用基體匹配法對干擾進行校正,其它共存元素對測定沒有干擾。

        2.4 加標回收試驗

        選擇JRRM110 耐火材料標準樣品,按實驗方法進行溶解,加入標準溶液,進行加標回收試驗,結果見表2,表中個成分的回收率為96.8%~104.0%,結果滿意[4]。

        表2 加標回收試驗結果

        3 樣品分析

        應用本方法分別測定鋁硅質耐火材料標準樣品JRRM110和JRRM305中的6種雜質成分(Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,MgO,CaO)含量,結果見表3,重復測定相對標準偏差(RSD,n=10)均小于2%。

        表3 樣品中Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,MgO,CaO的測定結果

        本方法操作簡單,重現(xiàn)性好,準確度高,用于鋁硅質耐火材料中氧化鐵、氧化鈦、氧化鈣、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉等雜質含量的測定,取得了滿意的結果。

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