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        色譜分析技術在化工分析中的應用探討

        2020-08-13 19:13:31劉振
        寫真地理 2020年13期
        關鍵詞:化工分析色譜分析技術

        劉振

        摘 要: 科學技術的不斷發(fā)展也促進了各行各業(yè)的蓬勃發(fā)展,先進的技術支持比如色譜分析法對樣品進行分離分析十分關鍵,在環(huán)境保護以及醫(yī)學領域內都得到了廣泛應用。筆者長期從事于化工分析工作,將以本文重點對色譜法在化工分析中的應用展開討論,具體報道如下。

        關鍵詞: 化工分析;色譜分析;技術

        【中圖分類號】Q657.71 ? ? 【文獻標識碼】A ? ? 【文章編號】1674-3733(2020)13-0226-01

        1 色譜分析技術的概述

        色譜技術又稱為色譜分析法,是現階段化工行業(yè)成分檢測分析分離的可靠高效方式,也是近代社會化工工業(yè)發(fā)展的產物,包括氣象色譜法和高效液相色譜法等等。氣象色譜法的運用領域更加廣泛,包括石油化工分析,藥物分析以及食品分析等等,而高效液相色譜法的操作更加靈活簡單。

        2.1 高效液相色譜法

        高效液相色譜是1906年俄國植物化學加刺維特提出的概念,通過多年來科技的不斷進步和學者們的進一步研究,高效液相色譜技術也在不斷優(yōu)化發(fā)展到如今已具有以下特點:

        ①高效液相色譜的色譜柱不易破壞,可反復使用,相對來說容易回收,十分符合當前綠色環(huán)保的特點。②高效液相色譜的分析速度更快,且其在流速更快,對樣品的分析僅用15~30分鐘即可,更有些樣品能夠在5分鐘內進行分析完成,當然也有較慢的樣品分析,但據調查高效液相色譜分析法,在一小時之內均可完成。③高效液相譜分析法更加高效靈敏且應用范圍廣。首先高效液相色譜法,流動性為液體,色譜柱必須通過高壓才能迅速通過,經過分離,其效能更高,且檢測進樣量在μL數量級。

        2.2 氣象色譜法

        氣象色譜是1952年被提出的技術,是指氣體作為流動性的色譜法,相關儀器大致分為氣路系統、進樣系統、分離系統、控溫系統及檢測記錄系統組成,其中分離系統和檢測系統為核心。氣象色譜法可以對混合物進行分離分析,其應用廣泛在化工、環(huán)保、醫(yī)學、農業(yè)、教育等領域均有應用,具有以下特點:①氣象色譜分析法的分離效率更高,可以通過較快速度,較短時間對需要的物質進行分離分析,此外氣象色譜儀在工作時所需的樣品數量更少。②氣象色譜分析法的選擇性更高,哪怕是沸點相接近的復雜物質,其分離效果也十分到位。

        2 色譜技術的操作要點

        2.1 使用前將色譜柱試漏、清洗

        為保障色譜技術使用的精準性,在色譜技術運用之前,必須保障色譜儀的正常使用。在實際的操作過程中,對色譜柱的相關準備工作進行嚴格的檢查。[1]首先將色譜柱的一頭堵死,然后在色譜柱的另一頭連接載氣鋼瓶,色譜柱在操作壓力下接收進氣,在進氣時將色譜柱緩慢侵入水中,查看色譜柱周圍是否有氣泡溢出,以此檢查色譜柱是否存在裂縫等情況。在試漏檢查之后需要對色譜管進行清洗操作,具體的清洗方式根據色譜柱的材質而定。玻璃材質的色譜柱,首先用洗液浸洗兩次,然后使用自來水將色譜柱沖洗至中性狀態(tài),再使用蒸餾水進行沖洗,最后使用丙酮淋洗。沖洗完成之后,先運用吹風機風干色譜柱,保證色譜柱內部無丙酮滴,然后放置電烘箱進行烘干操作。對于不銹鋼材質的色譜柱,首先需要使用10%的鹽酸進行浸泡,達到祛除金屬屑的目的,使用自來水進行沖洗色譜柱至中性狀態(tài)。然后使用10%的熱氧氯化鈉進行浸泡,達到祛除油污的目的,使用自來水進行沖洗色譜柱至中性狀態(tài)。最后使用蒸餾水沖洗4-5次即可。

        2.2 嚴格控制箱控溫度

        色譜技術在化工行業(yè)中的運用,對于色譜儀溫箱溫度的控制要求較高。因此在運用色譜技術進行化工分析的過程中,首先需要將標準鉑電阻溫度計與數字多用表進行連接,然后將溫度計周定在色譜箱的中間部位,在室溫加50攝氏度與250攝氏度這兩個溫度節(jié)點進行測定操作,觀察時間為十分鐘,在觀察過程中,色譜箱每變化一個數據,都需要及時的進行記錄。對色譜箱溫度進行檢定,嚴格控制色譜箱內部的溫度可以有效的提高色譜技術的分離精準度,對色譜技術在化工行業(yè)的運用具有重要的意義。

        2.3 加強線性范圍的檢定

        色譜儀線性范圍的檢定需要在特定的環(huán)境下進行操作,在操作的過程中必須保障測定儀器的靈敏度與檢測限,從而保障線性檢定的精準度。在實際的操作中,對色譜儀線性范圍的檢定首先需要分別進入檢測器所對應的標準物質,在不同濃度的試樣中進樣3次,每次保障2uL,最后選取各種試樣數據中溶質峰面積的算術平均值作為最終的檢定數據。

        3 色譜分析技術在化工分析中的應用

        3.1 氯化物鹽酸鹽分離技術

        氯化物鹽酸鹽分離技術主要運用毛細管氣相色譜法。N,3-二氯丙胺鹽酸鹽以及N-二甲基-2都是農藥殺蟲劑的主要成分。這類物質被簡稱為氯化物鹽酸鹽。運用色譜技術對氯化物鹽酸鹽進行分離能夠提高氯化物鹽酸鹽分離操作的科學性。在實際的操作中,需要對氯化物鹽酸鹽進行中和,以避免在分離的過程中產生副產物,降低分離的精準性。首先建立一個完備的檢測方法,在實際的檢測過程中嚴格的按照預定的檢測方法進行檢測。在運用毛細管氣相色譜法進行測定的過程中需要對溶液按照一定的配比進行配置,在溶液配置完成之后,使用導管獲取一定的溶液樣品進行測定分析。氯化物鹽酸鹽的測定方法一般來說較為簡單,在過程中還可以運用電子捕獲檢測器對檢測方法進行優(yōu)化,保障測定數據的精準性,提高色譜技術運用的科學性。

        3.2 有機酸分離技術

        運用色譜技術進行有機酸的分離,主要存在兩種方式:第一種是運用毛細管氣相色譜法,對環(huán)乙烷氧化廢液中的有機酸進行分離,另一種是使用反向高效液相色譜法對廢液中的有機酸進行分離。環(huán)乙烷氧化廢液是一種副產物,主要產生在己內肽胺生產的過程中。目前我國對于環(huán)乙烷氧化廢液的處理首先是運用皂化與堿中的方式進行平和處理,在通過焚燒的方式對其進行處理。但是這樣的處理方式對于環(huán)境將產生嚴重的污染,并且環(huán)乙烷氧化廢液中還存在大量的有機酸等物質,直接對于進行焚燒處理將造成大量資源的浪費。為減少環(huán)境污染,提高資源利用率,目前我國開始重視環(huán)乙烷氧化廢液中有機的提取技術,對環(huán)乙烷氧化廢液進行回收利用。運用毛細管氣相色譜法需要通過離心、酸化等過程中,將環(huán)乙烷氧化廢液中的黑油、泥狀固體等進行分離。在初步處理工作完成之后,再對樣品進行分析與監(jiān)控。

        參考文獻

        [1] 牟志娟,許叢琳,李大文.簡述色譜分析技術在化工分析領域的應用[J].化工管理,2020(11):129-130.

        [2] 仲委.簡述色譜分析技術在化工分析領域的應用[J].當代化工研究,2019(12):58-59.

        [3] 李嬌嬌.化學分析在化工材料檢測中的運用[J].中國石油和化工標準與質量,2019,39(12):51-52.

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