孫安霞，麻倩倩，張曉樂，孫珊珊

（安康學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，陜西 安康 725000）

手工皂就是自己DIY做香皂。目前，DIY美容手工皂和保健，殺菌消毒的手工皂仍主導(dǎo)著中國皂市場的趨勢。當(dāng)然，精美的包裝，漂亮的香皂類型，高質(zhì)量和高端的復(fù)合香氣仍然是高質(zhì)量香皂的必要條件。但是，消費(fèi)者更多注重香皂的特效。例如，抗傷害性香皂，提神和營養(yǎng)的皮膚清潔和保健香皂，活血舒絡(luò)的老年香皂，以及防止皮膚干燥、保濕皮膚護(hù)理型肥皂，清涼型香皂等［1］。

這些產(chǎn)品大多數(shù)使用中草藥。經(jīng)過科學(xué)配方，將提取和精制的藥用香精添加到香皂顆粒中，制成清爽香皂。也有由蘆薈，檸檬，蜂蜜，綠茶，牛奶等制成的美容香皂［2］。將各種具有特效的添加劑添加到這些香皂中以制成多功能型香皂，已廣泛用于天然植物皮膚護(hù)理手工香皂中。為了滿足香皂品種細(xì)分和專業(yè)化的需求，制造商通過香皂的特殊功能性和個性化來激發(fā)顧客的購買欲望。手工皂產(chǎn)品的潮流是向著高級、多功能性上發(fā)展?！鞍踩⑿б?、高效、環(huán)保、健康、經(jīng)濟(jì)”是手工皂未來幾年的發(fā)展趨勢［3］，正在成為都市消費(fèi)者的新寵。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

1）主要儀器：電子天平，（pH計pHS-3C），電熱恒溫水浴鍋（DK-2000-IIIL），干燥器（LG02-ZX40），烘箱（HF9214），電子天平，錐形瓶，燒杯，量筒，移液管，滴定管，溫度計，漏斗，鐵架臺等。

2）試劑：無水乙醇（分析純），濃硫酸（分析純），鹽酸（分析純），氫氧化鈉（分析純），氫氧化鉀（分析純），酚酞指示劑、百里酚藍(lán)指示液、硅砂等。

1.2 實驗方法

制備天然植物護(hù)膚手工皂的基本原理是精煉后的油脂與堿相互作用生成皂和甘油（皂化反應(yīng)）［4］。在此過程中添加天然植物成分（天然蘆薈、綠茶、檸檬），使其在反應(yīng)過程中均勻的分布于制得的手工皂中。本實驗對自己制備的三種手工皂進(jìn)行理化性能檢測。

根據(jù)國家香皂的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（GB7916-1987《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、QB／T 2485-2008《香皂》），依次對DIY的蘆薈、綠茶、檸檬天然植物護(hù)膚手工皂的pH值、起泡力、總游離堿的含量、游離苛性堿的含量、水分及揮發(fā)物的含量等幾方面進(jìn)行測定［5］。

1.2.1 pH值檢測

取0.1g手工皂置于10 mL蒸餾水中，加熱至40°C，不斷攪拌至均勻，冷卻至室溫待用。按照儀器的使用說明，校正pH計，用蒸餾水清洗電極，然后用濾紙吸干。小心的將電極插入試樣中，使電極浸沒，待pH值讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)，測量3次，結(jié)果取平均值。

1.2.2 起泡力檢測

采用量筒實驗［6］對手工皂的起泡力進(jìn)行檢測。具體操作如下：將2g的手工皂溶解在20mL蒸餾水中，將等分溶液倒入250mL帶塞量筒中，迅速讀出皂液的初始體積V0，然后搖晃或顛倒量筒使其充分產(chǎn)生泡沫，搖晃1min后。再次讀出皂液泡沫體積V1。

根據(jù)下式表征手工皂的起泡能力：

其中，V0為皂液的初始體積，mL；V1為搖晃1min后皂液泡沫體積，mL。

1.2.3 總游離堿含量檢測

稱取制備好的5g手工皂樣品的（精確至0.001g）加入錐形燒瓶中，然后加入100mL的乙醇。連接回流冷凝器，緩緩加熱至手工皂徹底溶解。然后加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液10.0mL。微沸至少10min。稍冷后，趨熱加入百里酚藍(lán)指示液2滴，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈現(xiàn)淡粉色，保持30s不退色即為滴定終點。

總游離堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（NaOH）按式（2）計算。

式中，w（NaOH）為用NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示手工皂中的總游離堿的含量；V0為測定中加入的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c0為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L；V1為消耗氫氧化鈉乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c1為氫氧化鈉乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol／L；m為手工皂樣品的質(zhì)量，g。

1.2.4 游離苛性堿含量檢測

實驗采用乙醇法測定手工皂中游離苛性堿的含量，原理為：將手工皂溶于中性乙醇中，然后用鹽酸乙醇溶液滴定游離苛性堿。具體操作如下：稱取制備好的手工皂試樣約5g（精確至0.001g），置于錐形瓶1中。在另一個錐形瓶2中，加入150mL無水乙醇，加熱至微沸，并保持5 min以除去二氧化碳，使其冷卻至70°C。加入酚酞指示劑2滴，用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉紅色。將上述處理好的乙醇溶液傾入盛有手工皂試樣的錐形瓶1中，連接回流冷凝器。緩緩煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷卻至70°C，用鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微淡紅色，維持30s不褪色即為終點。

游離苛性堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（NaOH）按式（3）計算。

式中，w（NaOH）為用NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的手工皂中的游離苛性堿的含量；V為消耗鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c為鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L；m為手工皂樣品的質(zhì)量，g。

1.2.5 水分及揮發(fā)物含量檢測

采用烘箱法測定手工皂中水分及揮發(fā)物的含量。具體操作如下：稱取試樣約 5g（精確至0.001g），將玻璃棒置于蒸發(fā)皿中，放入硅砂10g，將蒸發(fā)皿連同攪拌棒，放入控溫于（103±2）°C的烘箱內(nèi)干燥，在干燥器中冷卻30min并稱重。將試樣加至蒸發(fā)皿中，用玻璃棒攪拌是硅砂和試樣混合均勻，放于控溫（103±2）°C的烘箱中。1h后取出冷卻，用研缽將試樣粉碎。再置于烘箱中3h，取出蒸發(fā)皿，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。重復(fù)操作，每次置于烘箱內(nèi)1h，直至相繼兩次稱量間的質(zhì)量差小于0.01g為止，記錄最后稱量的結(jié)果。

手工皂中水分和揮發(fā)物的含量w以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（4）計算。

式中：w為以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示手工皂中水分和揮發(fā)物的含量；m1為蒸發(fā)皿、攪拌棒（及硅砂）和試樣加熱前的質(zhì)量，g；m2為蒸發(fā)皿、攪拌棒（及硅砂）和試樣加熱后的質(zhì)量，g；m0為蒸發(fā)皿、攪拌棒（及硅砂）的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 pH值分析

三種手工皂的pH測定結(jié)果如表1所示。

表1 三種手工皂pH值測定結(jié)果Tab.1 Results of pH test for three hand-made soaps

由于手工皂主要是用來洗滌清潔皮膚表面的油脂、污垢等酸性物質(zhì)的，所以必須要有一定的堿性［7］。一般情況下，手工皂的pH值在10以下即可使用，如若pH降到8～9呈弱堿性則手工皂的使用感更佳。需要注意的是天然護(hù)膚手工皂的pH值為7時，基本上失去了清潔能力。

由表1可知，三種手工皂試樣的pH值均在8～9范圍內(nèi)，符合皂類pH值的標(biāo)準(zhǔn)要求，能達(dá)到最佳的使用效果。

2.2 起泡力分析

三種手工皂的起泡力測定結(jié)果如表2所示。

整個系統(tǒng)采用B/S 模式，分為三層：數(shù)據(jù)層，服務(wù)層，應(yīng)用層。數(shù)據(jù)層主要負(fù)責(zé)通過傳感器等傳感設(shè)備收集倉庫的信息資料和對數(shù)據(jù)的存儲。采用Oracle 數(shù)據(jù)庫對數(shù)據(jù)進(jìn)行存儲。服務(wù)層對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并進(jìn)行數(shù)據(jù)傳輸，并調(diào)用外部系統(tǒng)。應(yīng)用層負(fù)責(zé)對倉庫的信息數(shù)據(jù)進(jìn)行三維展示，并對問題進(jìn)行定位和報警，以利于使用者快速掌握問題現(xiàn)場情況。系統(tǒng)整體層次圖如圖1 所示。

由表2可知，蘆薈、綠茶、檸檬三種天然護(hù)膚手工皂的起泡力都在50%左右，而且相比之下綠茶手工皂的起泡力最好。但是并非泡沫越豐富就證明清潔力越好，手工皂的質(zhì)量就越好，過多的泡沫帶走皮膚表面大量的污垢和油脂，使皮膚變得干燥，所以上述三種手工皂起泡力都達(dá)到較佳狀態(tài)。

2.3 總游離堿含量分析

手工皂中的總游離堿是指游離苛性堿和游離碳酸鹽堿的總和，是用來衡量手工皂的酸堿度的，堿性大對皮膚的損害程度就嚴(yán)重。適量的總游離堿能中和手工皂中的游離脂肪酸，避免酸敗。標(biāo)準(zhǔn)要求應(yīng)小于等于 0.03%［8］。

三種手工皂的總游離堿含量測定結(jié)果如表3所示。

表3 三種手工皂的總游離堿含量測定結(jié)果Tab.3 Results of total free alkali content test for three hand-made soaps

由表3可知，蘆薈、綠茶天然護(hù)膚手工皂的總游離堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.03%，符合皂類標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)，檢測結(jié)果為合格；而檸檬手工皂的總游離堿含量為0.033%，超出標(biāo)準(zhǔn)值，使用過程中可能會對皮膚造成傷害，因此檢測結(jié)果為不合格。

2.4 游離苛性堿含量分析

三種手工皂的游離苛性堿含量測定結(jié)果如表4所示。

表4 三種手工皂的游離苛性堿含量測定結(jié)果Tab.4 Results of free caustic alkali content test for three handmade soaps

由表4可知，蘆薈、綠茶、檸檬天然護(hù)膚手工皂的游離苛性堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)均≤0.10%，符合國家規(guī)定皂類標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)，因此檢測結(jié)果為合格。

2.5 水分及揮發(fā)物含量分析

三種手工皂的游離苛性堿含量測定結(jié)果如表5所示。

表5 三種手工皂水分及揮發(fā)物含量測定結(jié)果Tab.4 Results of moisture and volatile content test for three handmade soaps

手工皂中水分及揮發(fā)物含量高，皂體會發(fā)軟，硬度偏低，易發(fā)生收縮變形，洗滌時不耐擦，不耐用。因而手工皂中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也是需要嚴(yán)格把控的指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)要求這一指標(biāo)≤30%［10］。

由表5可知，蘆薈、綠茶、檸檬天然護(hù)膚手工皂的水分和揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)均≤30%，達(dá)到了皂類需要控制的水分含量，符合國家規(guī)定皂類標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)，因此檢測結(jié)果均為合格。

3 結(jié)論

本文對制備的蘆薈、綠茶、檸檬三種手工皂的理化性能進(jìn)行了檢測，經(jīng)過與標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比分析得到以下結(jié)果：蘆薈和綠茶手工皂的pH值為8～9、起泡力在50%左右、w（總游離堿）≤0.03% 、w（游離苛性堿）≤0.10%、w（水分及揮發(fā)物）≤30%，各項指標(biāo)都符合國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品質(zhì)量合格；檸檬手工皂的pH值、起泡力、游離苛性堿含量、水分及揮發(fā)物的含量均符合標(biāo)準(zhǔn)值，而總游離堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果為0.033%，超出標(biāo)準(zhǔn)值0.03%，在使用過程中可能會使人的皮膚造成危害，所以為不合格的手工皂產(chǎn)品。