張 雄，王曉之，郭天魁，趙海洋，李兆敏，楊 斌，曲占慶

（1.中國石化西北油田分公司石油工程技術研究院，烏魯木齊 830011；2.中國石化天然氣分公司，北京 100020；3.中國石油大學（華東）石油工程學院，山東青島 266580；4.中國石化勝利油田分公司科技處，山東東營 257000）

0 引言

順北油田奧陶系油藏構造位置位于塔里木盆地北部坳陷中西部，油藏動用潛能較大，增產創(chuàng)效成為儲層改造工藝的首要任務［1-3］。該油藏埋深超過5 000 m，平均水平最大主應力和最小主應力分別為174.69 MPa 和133.32 MPa，構造縫以半充填—未充填水平縫為主，發(fā)育少量未充填直立縫，水平縫和直立縫所占比例分別為93.9%和6.1%，形成了壓裂裂縫優(yōu)勢延伸方位?，F有改造技術主要動用優(yōu)勢方位儲集體，弱勢通道無法被動用。針對該問題，提出了井周弱勢通道暫堵壓裂的方法，即在壓開裂縫的初期不泵入支撐劑，先泵入暫堵劑封堵裂縫，迫使裂縫從其他薄弱位置起裂，開啟井周閉合的人工、天然裂縫并產生新裂縫，從而大幅度提高井周弱勢通道的動用程度，增加裂縫復雜度，達到增產的目的。其中，暫堵劑作為暫堵壓裂施工中一種十分重要的處理劑，其性能將直接影響壓裂的工藝效果［4-9］。目前，在現場施工過程中應用了轉向酸+可降解纖維+多粒徑可降解小球的復合暫堵工藝，如在蘇里格氣田采用水溶性暫堵劑進行了縫內暫堵轉向，在長慶、威遠—長寧等區(qū)塊也相繼展開了暫堵壓裂的嘗試；室內實驗方面，所見較多的是封堵人工巖心或者巖心露頭，即封堵孔喉的實驗，最后評價的是巖心滲透率的下降程度，缺乏對封堵隔板強度的評價。此外，國內外所使用的暫堵劑主要有固體水溶性轉向劑、聚合物凍膠及可降解纖維素等，但纖維很難被攜帶到裂縫深處，且容易在泥漿漏失處或者裂縫的尖銳突起處被掛住，橡膠顆粒又大多無法溶解或者降解，均不符合油氣層保護的要求。

為了評價所選用的堵劑，對其基本屬性例如水溶性、耐酸性、油溶性以及高溫下的降解情況和吸水后的膨脹情況逐一進行評價，再基于孔喉封堵思路［10-15］，通過改進實驗驅替裝置對堵劑［16-18］在“裂縫中”形成的暫堵強度進行評價，最后反向注入并記錄解堵情況，獲得可耐溫160 ℃并可保證10 h 施工時間的暫堵劑，且該暫堵劑最終能夠油溶或者自降解，符合油氣層保護的條件，以期為順北油田暫堵壓裂［19-20］成功實施提供先決條件。

1 暫堵劑基礎屬性評價

順北油田某斷裂水平應力差較大，達到40 MPa，建議暫堵劑可以耐受10 MPa 以上的壓力。此外，儲層埋深大，地層溫度高，建議暫堵劑能耐受160℃至少4 h，以保證在壓裂施工過程中不過早失效。優(yōu)選了一種油溶性樹脂粉，并研發(fā)了一種材料，命名為A 型自降解顆粒（圖1）。

圖1 暫堵劑Fig.1 Temporary plugging agent

1.1 穩(wěn)定性

分別將油溶性樹脂粉和A 型自降解顆粒置入水中，72 h 后均未見明顯溶解，說明二者均不溶于水。分別將油溶性樹脂粉和A 型自降解顆粒置入體積濃度為23%的鹽酸溶液中，72 h 后均未見明顯溶解，說明二者均具有良好的耐酸性。分別將油溶性樹脂粉和A 型自降解顆粒置入黏度為1 mPa·s的滑溜水或黏度為50 mPa·s 的壓裂液中，72 h 后均未見明顯溶解，說明二者均可以滿足施工時間。此外，分別對油溶性樹脂粉和A 型自降解顆粒的抗鹽性能進行了評價，發(fā)現即使在NaCl 質量濃度極限50 000 mg/L 或CaCl2質量濃度極限600 mg/L 的高鹽條件下，同樣不影響二者的穩(wěn)定性。

1.2 吸水后質量膨脹倍數

油溶性樹脂粉不膨脹，自降解顆?？晌蛎?。將自降解顆粒浸泡在鹽水中，在一定溫度下放置一定時間，測定其吸水前后的質量。吸水倍率利用公式（1）計算，即

式中：Q為質量膨脹倍數；m1為吸水后試樣質量，g；m0為吸水前試樣質量，g。

暫堵劑膨脹情況為：合成的暫堵劑，取5 g 顆粒，放入有適量水的燒杯中，每隔一段時間取出，放在墊有海綿的過濾網上，充分吸去其表面的水后稱重，計算其質量膨脹倍數。發(fā)現高溫下的自降解顆粒吸水速度大概是常溫下的2 倍（圖2）。

圖2 暫堵劑質量膨脹倍數Fig.2 Mass expansion of temporary plugging agent

1.3 油溶性

常溫下的油溶性測試，將暫堵劑放在太空杯里靜置，通過濾紙自然過濾；高溫下的油溶性測試，將暫堵劑放在錐形瓶中，加入煤油，通過水浴鍋加熱，最后抽濾、稱取所剩質量。稱取一定質量的瀝青粉，放入固定體積的煤油中，設置10 組平行樣，每隔1 h 取出一個，過濾、稱量，計算它的溶解率。

式中：Q2為溶解率，%；m2為已溶解的試樣質量，g；m3為溶解前試樣質量，g。

從圖3 可以看出，油溶性樹脂粉可溶于油，但是9 h 才溶解了大約50%?，F場施工時間約為2 h，暫堵劑符合要求，避免了未施工完畢就完全降解使得封堵失效的情況，施工完成后建議燜井一段時間后再進行生產。

圖3 暫堵劑油溶性Fig.3 Oil solubility of temporary plugging agent

1.4 高溫自降解性

僅A 型自降解顆粒具備高溫自降解性，區(qū)別于油溶性樹脂粉的油溶性。自降解的意思是在一定條件下自我降解。高溫可降解性通過將暫堵劑置入老化罐中評價（圖4）。老化罐可以耐受160 ℃的溫度，其腔體為完全密閉環(huán)境，將A 型自降解顆粒和水加入老化罐中，加熱后會蒸發(fā)出水蒸氣從而形成一定的壓力環(huán)境，與實際油藏條件較為相似。A 型自降解顆粒達到一定溫度時自我降解，但必須在液相中，水和油中均可。

圖4 暫堵劑高溫降解Fig.4 High temperature degradation of temporary plugging agent

評價高溫和常溫下暫堵劑自降解性的實驗方法為：稱取一定質量的自降解顆粒，放入固定體積的水中，隔一定時間取出，過濾水，稱量所剩余的A型自降解顆粒，并計算它的降解率。

式中：Q3為降解率，g/g；m4為加熱后試樣質量，g；m5為加熱前試樣質量，g。

160 ℃水中暫堵劑降解情況為：A 型自降解顆粒在1 h，3 h，6 h 內的降解率均為0 g/g，但質量反而增加了，這是因其在繼續(xù)吸水膨脹，故質量不減反增。當12 h 的時候，可認為暫堵劑的降解率為100 g/g。

2 暫堵劑封堵性能評價

對于暫堵壓裂施工而言，暫堵隔板的強度直接影響著封堵完成后巖石能否繼續(xù)起裂。在最理想的情況下，在裂縫深處首先漸漸形成架橋，若只泵入同樣粒徑的暫堵劑，形成的暫堵層不是完全封閉的，流體在其中可以滲流，相當于暫堵失效，或者暫堵層直接散架并被沖散，因此，要在架橋之后泵入小粒徑的暫堵劑，小粒徑的暫堵劑不斷充填架橋之間的空隙，使暫堵層強度逐漸上升，若暫堵劑本身可以膨脹或者粘連則可以使暫堵層的強度更高。

2.1 暫堵性能評價實驗裝置

通過改進驅替實驗裝置，將塞入夾持器的巖心筒柱換成了如圖5 所示的巖心柱。圖5 為人造的帶有裂縫的巖心，直徑為標準的25 mm，長30 cm左右，通用的尺寸可以使巖心較為貼合地放到巖心夾持器中。巖心由2 個半圓柱體拼接，內部人為打造具有一定粗糙度的裂縫，裂縫長度約為19 mm，寬度從3 mm（入口）到1 mm（出口）漸變，以此來模擬被壓裂出裂縫的巖心。

圖5 帶有人工粗糙裂縫的巖心筒Fig.5 Core barrel with artificial rough crack

2.2 實驗結果分析

研究油溶性樹脂粉的封堵性時，首先要明確一級橋堵的最小粒徑，同時現場可以將其注入裂縫；其次根據三分之一架橋理論，計算出二級顆粒的注入粒徑，由于是不規(guī)則顆粒，所以2 種粒徑的橋堵即可起壓；最后再形成三級封堵，便可達到要求。實驗用到了不同粒徑的顆粒，每用到一種則稱之為注入“一級”，油溶性樹脂粉最終封堵成功用到了3種顆粒，則需要“三級顆粒”注入，那么實驗所研究的就是每級顆粒的質量變化對于暫堵壓力的影響，即不同粒徑顆粒的質量比對于暫堵壓力的影響。

對于油溶性樹脂粉來說，單一粒徑的橋堵起壓困難，其封堵過程中顆粒粒徑配比的研究如表1 所列。A 型自降解顆粒封堵過程中粒徑配比的研究如表2 所列。圖6 和圖7 分別為油溶性樹脂粉和A 型自降解顆粒封堵過程中顆粒注入時的起壓情況。實驗中油溶性樹脂粉第一級架橋顆粒粒徑為0.45～0.90 mm 即可架橋，但A 型自降解顆粒是柔性顆粒，可以膨脹，實驗中同樣粒徑的第一級A 型自降解顆粒則表現為堵管線。

表1 注入油溶性樹脂粉不同粒徑顆粒質量比對暫堵壓力的影響Table 1 Effect of injected oil-soluble resin powder with different particle size and mass ratio on temporary plugging pressure

表2 注入A 型自降解不同粒徑顆粒質量比對暫堵壓力的影響Table 2 Effect of A-type self degradable particles with different particle size mass ratio on temporary plugging pressure

圖6 油溶性樹脂粉第三級顆粒注入起壓情況Fig.6 Pressure-inducing condition of oil-soluble resin powder during third-stage particle injection

圖7 A 型自降解顆粒第二級顆粒注入時起壓情況Fig.7 Pressure-inducing condition of A-type self degradable particles during second-stage particle injection

圖8 為暫堵劑的形態(tài)。如圖8（a）所示，暫堵隔板被突破時并非整個裂縫剖面的堵劑同時被沖開，而是流體系統(tǒng)在整個暫堵層的最薄弱處突破，一旦突破，同樣會形成優(yōu)勢通道，而后繼的暫堵劑都會從優(yōu)勢通道中排出，形不成暫堵。

圖8 暫堵劑形態(tài)（a）被突破時暫堵劑的形態(tài)；（b）憋壓成功時暫堵劑的形態(tài)；（c）裂縫中暫堵隔板的形態(tài)；（d）裂縫入口暫堵劑顆粒的形態(tài)；（e）干燥后A 型自降解顆粒隔板的形態(tài)Fig.8 Forms of temporary plugging agent

粒徑較為豐富的暫堵劑形成的暫堵隔板，遇水會溶脹，形成的暫堵層異常致密［圖8（c），（e）］，這是高壓擠壓的結果，并且暫堵隔板厚度為16 cm 左右的A 型自降解顆粒即可形成滿足10 MPa 壓力條件的暫堵層。油溶性樹脂粉封堵強度較大，隔板厚度為14 cm 可耐受10 MPa 壓力。

3 縫內暫堵劑儲層滲透率恢復測試

評價暫堵劑的作用主要考慮2 個方面：一是暫堵劑的封堵性，必須具有一定的封堵壓力；二是壓裂完成后降解，比如溶于油或者自我降解，或返排到地面，使地層滲透率得到恢復。本節(jié)研究了在常溫條件下不同粒徑顆粒配比的油溶性暫堵劑封堵完成后的解堵情況，以及高溫條件下自降解顆的解堵情況。

3.1 油溶性樹脂粉的解堵性能測定

對應封堵部分的不同粒徑油溶性樹脂粉暫堵劑質量比為：第一級1.2 g 粒徑為0.45～0.90 mm 的油溶性樹脂粉（油溶性樹脂粉質量與工作液質量之比為0.03）∶第二級2.4 g 粒徑為0.125～0.150 mm 的油溶性樹脂粉（油溶性樹脂粉質量與工作液質量之比為0.03）∶第三級2.76 g 粒徑為0.076～0.088 mm的油溶性樹脂粉（油溶性樹脂粉質量與工作液質量之比為0.03）=1.0∶2.0∶2.3，封堵壓力可達到10 MPa，進行了反向驅替，驅替過程中統(tǒng)計的滲透率變化如圖9 所示。

圖9 油溶性樹脂粉解堵滲透率變化Fig.9 Permeability change by plugging removal of oil-soluble resin powder

從圖9 可以看出，大約在反向驅替3 h 后滲透率逐漸開始有了變化。實驗在進行到3～7 h 時，滲透率開始增大；在7 h 左右，滲透率急劇上升。分析解堵過程為：剛開始階段，裂縫被暫堵劑完全堵住，所以巖心滲透率為0 mD；隨著暫堵劑的老化、溶解，充填的暫堵劑中間逐漸形成較細小的滲流通道，出口端開始有液體流出；隨著液體的不斷流出，逐漸將暫堵劑從裂縫中帶出去，形成優(yōu)勢滲流通道，滲透率開始急劇升高。

3.2 自降解顆粒的解堵性能評價

對應封堵部分的不同粒徑自降解顆粒暫堵劑質量比為：2.5 g 粒徑為0.45～0.90 mm 的A 型自降解顆?！?.25 g 粒徑為0.088～0.097 mm 的A 型自降解顆粒=1.0∶1.3，封堵壓力可大于10 MPa，進行了反向驅替，驅替溫度為160 ℃。驅替過程中統(tǒng)計的滲透率變化如圖10 所示。

從圖10 可以看出，在反向驅替3.6 h 左右滲透率開始有了變化，在實驗進行到7.5 h 左右滲透率急劇上升，在實驗進行到7.5～8.5 h 滲透率變化速度減緩，然后又急劇上升。解堵過程與油溶性樹脂粉的解堵過程相似。

圖10 自降解顆粒解堵滲透率變化Fig.10 Permeability change by plugging removal of self degradable particles

4 結論

（1）評價了油溶性樹脂粉和A 型自降解顆粒2種暫堵劑的基礎屬性，證明了在油藏溫度為160 ℃的條件下二者均能保證6 h 的施工時間。改進了驅替裝置，通過設計帶有粗糙裂縫的封堵評價裝置，針對裂縫的封堵性，明確了暫堵劑在一定顆粒粒徑質量配比下可以耐受10 MPa 的壓力，最后反向驅替并記錄了解堵規(guī)律。

（2）2 種暫堵劑均不溶于酸、堿，油溶性樹脂粉溶于油，自降解顆粒在高溫條件下的水相或者油相中，可自我降解。2 種樣品降解速率均慢，6 h 降解不到30%，均可滿足施工時間的要求。A 型自降解顆粒在高溫條件下經12 h 可完全降解。A 型自降解顆?？膳蛎洠腿苄詷渲鄄慌蛎?。

（3）油溶性樹脂粉在不同粒徑（0.25～0.45 mm∶0.125～0.150 mm∶0.076～0.088 mm）顆粒質量比為1.0∶2.0∶2.3 時，厚度為14 cm 的暫堵隔板即可耐受10 MPa 的壓力。A 型自降解顆粒形成的暫堵隔板強度主要取決于第一級架橋的顆粒粒徑，在現場施工時第一級顆粒粒徑應選擇能順利注入地層中的最大粒徑。

（4）2 種暫堵劑在封堵后，油溶性樹脂粉可以在任意溫度下緩慢溶解，而A 型自降解顆粒需要在大于160 ℃條件下自我降解，所以2 種暫堵劑均適用于深井高溫油藏。