張國香

摘 要：樣品前處理是分析檢測的關(guān)鍵步驟，直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。介紹了QuEChERS前處理方法的基本原理，闡述了近年該方法在土壤中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用情況，展望了QuEChERS方法在今后土壤中農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：QuEChERS;土壤;農(nóng)藥殘留

文章編號：1004-7026（2020）14-0111-02? ? ? ? ?中國圖書分類號：S481.8? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用農(nóng)藥可以有效防治病蟲害，保護(hù)作物，提高產(chǎn)量。然而，在農(nóng)藥噴灑過程中只有少量農(nóng)藥會附著在作物上，大量農(nóng)藥會滲入土壤或進(jìn)入水體中。土壤質(zhì)量的優(yōu)劣不僅影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，而且關(guān)系到人們的身體健康[1]。

農(nóng)藥殘留檢測的難點(diǎn)在于復(fù)雜基質(zhì)的干擾，良好的樣品前處理方法是關(guān)鍵，不僅要盡可能完全提取其中的待測組分，還要盡可能去除與目標(biāo)物同時存在的雜質(zhì)，避免造成進(jìn)樣口、色譜柱及檢測器等污染。

QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe），是近年來最新發(fā)展起來的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測的樣品前處理方法，利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用吸附雜質(zhì)從而達(dá)到除雜凈化的目的，在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

1? QuEChERS方法簡介

2003年，美國農(nóng)業(yè)部Anastassiades和Lehotay等提出了一種新的樣品前處理方法[2]，與傳統(tǒng)樣品前處理相比，具有快速（quick）、簡單（easy）、經(jīng)濟(jì)（cheap）、高效（effective）、穩(wěn)定（rugged）和安全（safe）的優(yōu)點(diǎn)，因而被稱為QuEChERS方法。

QuEChERS方法是利用吸附劑與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用，在基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)的基礎(chǔ)上，整合了提取、固相萃取等步驟建立的樣品提取凈化技術(shù)。QuEChERS方法常用的凈化劑有乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、C18、石墨化炭黑（GCB）和無水硫酸鎂。PSA具有弱陰離子交換和極性作用，能去除提取液中碳水化合物、酚類、少量脂肪和極性色素等雜質(zhì);C18是目前廣泛使用的反相吸附材料，通過非極性相互作用吸附非極性雜質(zhì)，在去除非極性雜質(zhì)方面具有良好的效果;石墨化炭黑（GCB）可吸附非極性和弱極性化合物，能去除非極性色素、類胡蘿卜素、固醇和具有平面結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)[3]。

QuEChERS方法自問世以來，主要用于果蔬基質(zhì)中的多種農(nóng)藥殘留檢測，隨后在化妝品、水產(chǎn)品和谷物等領(lǐng)域也得到了應(yīng)用[4-6]。2008年Lesueur等首次將QuEChERS方法應(yīng)用于土壤中農(nóng)藥殘留檢測。

2? QuEChERS方法在土壤中農(nóng)藥殘留檢測的應(yīng)用

土壤中農(nóng)藥殘留檢測常用的前處理方法有索氏提取法、快速溶劑萃取法、超聲提取法、固相萃取法等[7]。但是，這些方法要么提取時間長、過程復(fù)雜、有機(jī)試劑用量大，要么同時檢測農(nóng)藥殘留種類數(shù)量少，無法滿足同時對多種類型農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測。因此急需建立一種測定農(nóng)藥殘留快速、簡單、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好的方法，既要縮短分析時間，又要減少溶劑對環(huán)境造成的污染。目前QuEChERS方法應(yīng)用于土壤中農(nóng)藥殘留檢測已有較多報道。

曾凱等（2016）[8]首次采用QuEChERS前處理方法結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用法，同時測定了土壤中6類16種具有代表性的農(nóng)藥殘留。該方法大大減少了有機(jī)試劑用量，既降低了成本，又減少了環(huán)境污染。蔡霖等（2017）[9]優(yōu)化了QuEChERS前處理方法，結(jié)合高效液相色譜-二級質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）和氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS），建立了土壤中110種農(nóng)藥殘留的檢測方法。徐宜宏等（2018）[10]采用QuEChERS方法對土壤樣品進(jìn)行前處理，考察了不同提取溶劑的提取效果，并優(yōu)化了傳統(tǒng)的QuEChERS方法，考察了石墨化炭黑、PSA、弗羅里硅土加入量和填料不同用量對凈化效果和回收率的影響，建立了QuEChERS-氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中22種常見多氯聯(lián)苯和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的方法。譚華東等（2020）[11]用乙腈和二氯甲烷為提取劑，以改進(jìn)的微量QuEChERS（？滋-QuEChERS）輔助超聲提取，建立了土壤中15種農(nóng)藥殘留的同時快速檢測方法。

3? QuEChERS方法在土壤中農(nóng)藥殘留檢測的展望

加強(qiáng)土壤中農(nóng)藥殘留快速、批量的檢測技術(shù)對保障人類健康和改善生態(tài)環(huán)境具有重要意義，因此對農(nóng)藥殘留分析技術(shù)提出了更高的要求。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，樣品前處理時間約占實驗總時間的2/3，且產(chǎn)生1/3以上的誤差，直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度[12]。目前，QuEChERS方法雖然以其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)在土壤農(nóng)藥殘留中得到了較好的檢測效果，但由于土壤基質(zhì)復(fù)雜，在實際應(yīng)用時需根據(jù)特定的農(nóng)藥殘留考察多種前處理方法并選擇最合適的前處理方法。因此，仍需對QuEChERS方法不斷設(shè)計、改進(jìn)和優(yōu)化，實現(xiàn)土壤中多種農(nóng)藥殘留同時檢測，減少有機(jī)試劑用量，縮短分析時間，滿足農(nóng)殘檢測更快速、環(huán)保、準(zhǔn)確的發(fā)展趨勢。

總之，QuEChERS方法是一種具有先進(jìn)理念的前處理技術(shù)，未來該方法將更加成熟，可在多個領(lǐng)域得到更加廣泛的應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)：

[1]于泳.農(nóng)田土壤中農(nóng)藥及抗生素快速篩查技術(shù)研究[D].北京：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院，2016.

[2]李雯雯，王巖，王勝男，等.植物源性食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)的研究進(jìn)展[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2020，11（6）：1852-1858.

[3]侯雪，韓梅，邱世婷，等.改進(jìn)的QuEChERS氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定草莓中21種殺菌劑殘留[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報，2017，19（1）：46-52.

[4]陳岑，顏琳琦，程巧鴛.QuEChERS-HPLC-MS/MS法測定4種化妝品機(jī)制基質(zhì)種15種硝基咪唑類非法添加藥物的基質(zhì)效應(yīng)研究[J].日用化學(xué)工業(yè)，2020，50（4）：275-281.

[5]李濤，楊瀟，孫桂芳，等.QuEChERS-UPLC-Q/Orbitrap MS法快速測定草魚中14種糖皮質(zhì)激素類藥物殘留[J].食品與機(jī)械，2019，35（12）：100-104.

[6]馬婧瑋，馬歡，安莉，等.QuEChERS-高校液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定主要谷物和油料作物中氯蟲苯甲酰胺的殘留[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報，2018，20（1）：129-134.

[7]黃曉會，劉艷，張健.中藥材中農(nóng)藥殘留提取方法比較研究[J].中國中醫(yī)藥信息雜志，2014（4）：89-92.

[8]曾凱，孫國泉，唐俊，等.QuEChERS-氣質(zhì)聯(lián)用法同時測定土壤中16種農(nóng)藥殘留[J].農(nóng)藥，2016，55（7）：507-509.

[9]蔡霖，席普寧，謝晴，等.QuEChERS方法聯(lián)合HPLC-MS/MS和GC-MS測定土壤中110種農(nóng)藥殘留[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報，2017，36（8）：1680-1688.

[10]徐宜宏，黃瑩瀅，于麗，等.改良QuEChERS法測定土壤中的毒殺芬殘留量[J].農(nóng)藥，2018，57（6）：435-437.

[11]譚華東，趙淑巧，吳東明，等.微量QuEChERS/氣相色譜質(zhì)譜法快速測定土壤中15種農(nóng)藥殘留[J].化學(xué)試劑，2020，42（2）：147-153.

[12]劉佳銘，李雯婷，潘惠勤，等.多種樣品前處理方法在高分辨質(zhì)譜法檢測農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2020，11（2）：433-442.

（編輯：季? 鑫）