胡熾，劉君，劉燕紅，趙散，孫霞光，唐文亭

（1.西安理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安 710048；2.西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司 超導(dǎo)材料國家工程實驗室，西安 710018）

Nb47Ti合金是一種典型的低溫超導(dǎo)材料，因其具有良好的中低磁場超導(dǎo)性能、機械加工性能以及低廉的原材料與制造成本，是目前世界上實際應(yīng)用最廣和用量最多的低溫超導(dǎo)材料之一，在受控?zé)岷司圩?、核磁共振成像、高能物理、磁懸浮等高技術(shù)領(lǐng)域占有極其重要的地位，并主要以NbTi/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材的形式應(yīng)用于上述領(lǐng)域[1—5]。通常采用多根 NbTi/Cu復(fù)合芯棒與銅包套組合，經(jīng)熱擠壓和多道次集束拉拔法成形獲得NbTi/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材[6]。NbTi合金變形過程的力學(xué)行為與組織演變對超導(dǎo)線材的成形與質(zhì)量控制有著重要的影響，成形過程中易出現(xiàn)芯絲截面形狀畸變、芯絲芯徑不均勻、斷芯等缺陷，影響超導(dǎo)線內(nèi)部芯絲宏觀/微觀尺度的均勻性，進而最終影響NbTi/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材的性能，因而研究分析了NbTi合金熱變形行為及組織演變對于實現(xiàn)超導(dǎo)線材成形成性協(xié)同控制，制備高均勻、高質(zhì)量超導(dǎo)線材具有重要的意義。

近年來，國內(nèi)外學(xué)者在NbTi合金變形及微觀組織等方面開展了諸多的研究工作。張奕等[7]研究了NbTi合金在不同變形率和熱處理制度下的顯微組織，發(fā)現(xiàn)變形率達到80%以上時，采用合適的熱處理制度可獲得均勻細小的顯微組織。ParkSM 等[8]研究了大塑性變形對NbTi合金顯微組織和臨界電流密度的影響，表明增加變形量有利于時效過程中α-Ti的析出，從而提高了臨界電流密度。Su Lian-peng等[9]研究了NbTi合金在溫度為660～910 ℃、應(yīng)變速率為0.01 s-1下壓縮過程軟化機制及組織演變，建立了動態(tài)再結(jié)晶模型，指出變形溫度低于810 ℃時動態(tài)回復(fù)強于動態(tài)再結(jié)晶。目前大多數(shù)研究主要集中在熱處理前的室溫預(yù)變形對NbTi合金顯微組織和性能的影響，而針對 NbTi合金在熱成形條件下的變形行為和微觀組織演變的研究報道相對較少。文中針對Nb47Ti合金進行了等溫恒應(yīng)變速率熱模擬壓縮試驗，研究熱變形工藝參數(shù)對Nb47Ti合金熱變形行為和微觀組織的影響規(guī)律，為NbTi/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材成形成性精確制造提供理論依據(jù)。

1 實驗

實驗原材料為Nb47Ti合金棒材，其主要化學(xué)成分如表1所示。將合金材料機加工成Ф6 mm×9 mm的圓柱體壓縮試樣，在Gleeble-3500型熱/力模擬實驗機上進行等溫恒應(yīng)變速率壓縮實驗，變形溫度分別為600，650，700，750 ℃，應(yīng)變速率分別為 0.001，0.01，0.1，1 s?1，相對變形量為50%。壓縮前在試樣兩端與壓頭接觸面間墊上石墨潤滑墊片以減少摩擦，避免出現(xiàn)明顯的腰鼓、側(cè)翻等不均勻變形現(xiàn)象。實驗時以10 ℃/s的升溫速率將試樣加熱到變形溫度，保溫 3 min后進行恒應(yīng)變速率熱壓縮變形，熱/力模擬試驗機自動采集保存數(shù)據(jù)，變形結(jié)束后立即對試樣進行水冷。將變形后試樣沿軸向剖開，依次進行機械研磨、拋光和振動拋光制備EBSD分析試樣。EBSD測試分析在裝配有背散射電子衍射儀Channel5的ZEISS熱場發(fā)射掃描電鏡下進行，并運用HKL Channel5軟件進行數(shù)據(jù)分析。

表1 Nb47Ti合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Composition of Nb47Ti alloy (mass fraction) %

2 結(jié)果與討論

2.1 真應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖1所示為Nb47Ti合金在溫度為600～750 ℃、應(yīng)變速率為 0.001～1 s-1下熱壓縮變形的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線?？梢钥闯?，合金在變形初始階段，位錯密度增加所產(chǎn)生的加工硬化顯著，流動應(yīng)力隨應(yīng)變的增加急劇增大。當(dāng)變形溫度小于 650 ℃、應(yīng)變速率較?。ā?.1 s?1）時，合金的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線變化趨勢一致，當(dāng)流動應(yīng)力值隨應(yīng)變增加快速達到峰值后，流動應(yīng)力出現(xiàn)下降的趨勢，呈現(xiàn)出一定的軟化特征且應(yīng)變速率越小越顯著，真應(yīng)力應(yīng)變曲線表現(xiàn)為動態(tài)再結(jié)晶曲線，這是因為隨著變形進行，位錯增殖速率大于異號位錯抵消速率，達到臨界位錯密度后發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，軟化作用增加，流動應(yīng)力降低。變形溫度小于700 ℃、應(yīng)變速率為1 s?1時，流動應(yīng)力達到峰值后，隨應(yīng)變的增加，應(yīng)力下降不明顯，真應(yīng)力應(yīng)變曲線更類似于動態(tài)回復(fù)型曲線。當(dāng)變形溫度大于700 ℃、應(yīng)變速率不同時，隨著應(yīng)變的增加，流動應(yīng)力急劇上升至一定值后，應(yīng)力值隨應(yīng)變增加變化不顯著，真應(yīng)力-應(yīng)變曲線存在較明顯的穩(wěn)態(tài)流變階段，類似于動態(tài)回復(fù)型曲線。變形溫度的升高，位錯在熱激活作用下可動性增強，變形過程中軟化作用增加，當(dāng)軟化速率與加工硬化速率達到動態(tài)平衡時，應(yīng)力呈現(xiàn)出穩(wěn)態(tài)流動特征。

圖1 Nb47Ti合金不同變形溫度下真應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.1 True stress strain curves of Nb47Ti alloy deformed at different temperatures

圖2為變形溫度和應(yīng)變速率對Nb47Ti合金峰值應(yīng)力的影響。可以看出，NbT47i合金對變形溫度和應(yīng)變速率較為敏感。在相同應(yīng)變速率下，峰值應(yīng)力隨變形溫度升高而降低。在相同變形溫度下，峰值應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增大而增大，合金為正應(yīng)變速率敏感材料。合金在熱變形過程中，應(yīng)變速率越大，合金達到一定變形量所需的變形時間越短，縮短位錯積累時間，不利于動態(tài)軟化的進行。此外，增大應(yīng)變速率，位錯增殖率增大，位錯之間交錯、纏結(jié)相互作用致使位錯運動阻力增大，變形抗力增加，導(dǎo)致合金的峰值應(yīng)力增大[10]。

圖2 溫度和應(yīng)變速率對Nb47Ti合金峰值應(yīng)力的影響Fig.2 Effects of temperature and strain rate on peak stress of Nb47Ti alloy

2.2 應(yīng)變速率對微觀組織的影響

材料的宏觀變形與微觀組織有著密不可分的聯(lián)系，宏觀變形影響材料的微觀組織，進一步?jīng)Q定材料的性能。圖3為Nb47Ti合金在變形溫度為650 ℃、不同應(yīng)變速率條件下壓縮變形組織的動態(tài)再結(jié)晶晶粒分布。應(yīng)變速率為0.001 s?1時，變形組織以動態(tài)再結(jié)晶晶粒和亞晶粒為主，再結(jié)晶晶粒尺寸較大。隨著應(yīng)變速率的增大，再結(jié)晶晶粒尺寸變得細小。這是由于應(yīng)變速率增大，加快位錯運動塞積，位錯密度增大，利于激發(fā)再結(jié)晶形核，但由于變形時間短、再結(jié)晶晶粒沒有足夠時間長大，再結(jié)晶晶粒細化[11—12]。隨著應(yīng)變速率進一步增大至 1 s?1時，變形時間縮短使再結(jié)晶晶粒來不及形核和長大，動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸減小，變形組織主要以亞晶粒和變形晶粒為主，變形過程中動態(tài)回復(fù)強于動態(tài)再結(jié)晶程度，軟化機制側(cè)重于動態(tài)回復(fù)，與Nb47Ti合金熱變形真應(yīng)力-應(yīng)變曲線宏觀表現(xiàn)出的特征相吻合。

圖3 Nb47Ti合金在變形溫度650 ℃，不同應(yīng)變速率下變形組織的再結(jié)晶晶粒分布Fig.3 Recrystallization distribution of Nb47Ti alloy deformed at 650 ℃ with different strain rates

圖4為Nb47Ti合金在變形溫度為650 ℃、對數(shù)應(yīng)變速率不同條件下壓縮變形組織的動態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)。由圖4可知，應(yīng)變速率為0.001，0.01，0.1，1 s?1時，動態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)分別為69.19%，54.48%，33.6%，13.61%，隨著應(yīng)變速率的增加，動態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)不斷減少，動態(tài)再結(jié)晶程度降低。圖5為Nb47Ti合金在變形溫度為650 ℃、不同應(yīng)變速率下壓縮變形組織的晶粒尺寸分布。變形速率為 0.001 s?1時，變形時間較長，再結(jié)晶晶粒和亞晶粒生長較為充分，晶粒尺寸較大，尺寸為1.25～3.75 μm晶粒所占比例為78.4%。隨著應(yīng)變速率的增加，晶粒尺寸變得細小且均勻，主要集中分布于0.25～1.25 μm之間。當(dāng)應(yīng)變速率增加至1 s?1時，晶粒尺寸進一步減小，晶粒尺寸在0.75 μm以下的晶粒所占比例達到72.1%，這是由于變形組織以亞晶粒和變形晶粒為主，應(yīng)變速率大，位錯密度增加，晶粒內(nèi)含有更多的運動位錯，且位錯在晶粒中分布更加隨機均勻[13]，使晶粒細化的驅(qū)動力增大，晶粒尺寸減小。

圖4 Nb47Ti合金在變形溫度650 ℃，不同應(yīng)變速率下變形組織的動態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)Fig.4 Number fraction of recrystallization of Nb47Ti alloy deformed at 650 ℃ with different strain rates

2.3 變形溫度對微觀組織的影響

變形溫度是影響材料熱變形微觀組織的重要因素。圖6為Nb47Ti合金在應(yīng)變速率為0.1 s?1、不同變形溫度條件下壓縮變形組織的再結(jié)晶晶粒分布。

變形溫度為600 ℃時，變形組織以再結(jié)晶晶粒和亞晶粒為主，再結(jié)晶晶粒分?jǐn)?shù)為35.3%，亞晶粒所占比例為44.2%。溫度是影響動態(tài)再結(jié)晶形核和長大兩個階段的重要因素[14]，隨著變形溫度升高，原子熱運動和位錯運動能力增強，加快位錯重組、匯聚相互抵消，動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶的程度增強，動態(tài)再結(jié)晶晶粒和亞晶粒所占例增大，當(dāng)變形溫度升至750 ℃時，再結(jié)晶晶粒分?jǐn)?shù)為36.5%，亞晶粒所占比例高達50.5%，變形過程中動態(tài)回復(fù)軟化機制更為顯著。此外，隨著變形溫度的提高，合金組織的晶粒尺寸增大，圖7為Nb47Ti合金在應(yīng)變速率為0.1 s?1、不同變形溫度下壓縮變形組織的晶粒尺寸分布情況。變形溫度為600 ℃時，晶粒尺寸為 0.25～1.25 μm 的晶粒所占比例為79.96%，當(dāng)變形溫度升高至750 ℃時，晶粒尺寸變得粗大，主要集中分布0.75～2.75 μm之間，所占比例為79.6%。這是由于動態(tài)再結(jié)晶過程和晶粒長大均與晶界遷移有關(guān)[15]，變形溫度升高，晶界遷移速率加快，促進了亞晶粒和動態(tài)再結(jié)晶晶粒的長大。

圖5 Nb47Ti合金在變形溫度650 ℃，不同應(yīng)變速率下變形組織的晶粒尺寸分布Fig.5 Grain size distribution of Nb47Ti alloy deformed at 650 ℃ with different strain rates

圖6 Nb47Ti合金在應(yīng)變速率為0.1 s?1時，不同變形溫度下變形組織的再結(jié)晶晶粒分布Fig.6 Recrystallization distribution of Nb47Ti alloy deformed with a strain rate of 0.1 s?1 at different temperatures

圖7 Nb47Ti合金在應(yīng)變速率0.1 s?1，不同變形溫度下變形組織的晶粒尺寸分布Fig.7 Grain size distribution of Nb47Ti alloy deformed with a strain rate of 0.1 s?1 at different temperatures

3 結(jié)論

1）Nb47Ti合金在變形溫度小于650 ℃、應(yīng)變速率小于等于 0.1 s?1條件下熱壓縮變形的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)為動態(tài)再結(jié)晶型曲線，當(dāng)變形溫度大于等于700 ℃時，真應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)為動態(tài)回復(fù)型曲線；應(yīng)變速率一定時，變形溫度升高則峰值應(yīng)力隨之下降；變形溫度一定時，增大應(yīng)變速率則峰值應(yīng)力隨之增大。

2）Nb47Ti合金在變形溫度為650 ℃、應(yīng)變速率為0.001 s?1條件下，熱壓縮變形組織以再結(jié)晶晶粒和亞晶粒為主，隨著應(yīng)變速率的增大，動態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)不斷減少，亞晶粒和變形晶粒增多，晶粒尺寸變得細小且均勻。

3）Nb47Ti合金在應(yīng)變速率為0.1 s?1下熱壓縮變形時，隨著變形溫度的增加，晶粒尺寸增大，變形溫度升高至750 ℃，亞晶粒所占比例高達50.5%，變形過程動態(tài)回復(fù)軟化機制更為顯著。