唐 皓，周 洪

（湖南省湘南地質(zhì)勘察院實驗測試分院，湖南 郴州 423000）

在傳統(tǒng)的地質(zhì)礦物中的金屬元素測定工作中，首先需要到野外進行地質(zhì)勘查，再將在野外所采集的地質(zhì)礦物樣品帶回到實驗室進行金屬元素測定。由于地質(zhì)礦物經(jīng)常會被浮土覆蓋，僅通過人眼很難觀測，很容易出現(xiàn)漏礦現(xiàn)象，波長色散型的X射線熒光光譜儀作為一種熱門的測量儀器[1]，配通用數(shù)據(jù)處理軟件包時可進行多點標樣線性回歸；熒光值超寬動態(tài)范圍，準確地測定樣品的微小變化?？紤]到傳統(tǒng)測定地質(zhì)礦物中的金屬元素時，需要花費很長一段時間進行前處理制得樣品溶液，而X射線熒光光譜儀采用固體樣品進樣，并可以在短時間幾分鐘到半小時內(nèi)得到較為精準的測定結(jié)果，縮短了分析周期提高了分析效率，為野外找礦工作提供了一種反饋效率更高的測試手段[2-4]。因此，本文進行波長色散型X射線熒光光譜儀測定地質(zhì)礦物中銅鉛鋅錫鎢5種金屬元素的研究，致力于縮短地質(zhì)礦物勘測過程中對某些礦物元素的分析周期，促進我國工業(yè)產(chǎn)業(yè)的進一步發(fā)展。

1 波長色散型的X射線熒光光譜儀測定地質(zhì)礦物中的金屬元素研究

本文以波長色散型的X射線熒光光譜儀為核心設(shè)備的前提條件，對地質(zhì)礦物中的金屬元素進行精準測定。通過該儀器測定地質(zhì)礦物樣本中的金屬含量，確定地質(zhì)礦物中的異常下限，快速圈定異常，完成地質(zhì)礦物中的金屬元素測定。

確定地質(zhì)礦物中的背景值與異常下限。

在基于波長色散型的X射線熒光光譜儀的地質(zhì)礦物中金屬元素測試中，利用波長色散型的X射線熒光光譜儀功能模塊對地質(zhì)礦物中金屬元素進行預(yù)處理，再通過設(shè)計數(shù)據(jù)庫，實現(xiàn)對地質(zhì)礦物中金屬元素的精準測定。波長色散型的X射線熒光光譜儀功能模塊具體模式圖，如圖1所示：

圖1 波長色散型的X射線熒光光譜儀功能模塊模式圖

根據(jù)圖1所示：波長色散型的X射線熒光光譜儀功能模塊包括接口管理、金屬元素測試腳本管理、金屬元素測試狀況監(jiān)控、結(jié)果分析生成報告及主機接口。通過金屬元素含量計算公式，確定地質(zhì)礦物中的背景值與異常下限。設(shè)金屬元素的異常下限為X，則地質(zhì)礦物中金屬元素的異常下限計算公式，如公式（1）所示。

2 實驗部分

2.1 主要儀器條件

ZHY-401B壓樣機（北京眾和科技有限公司），配有硼酸和塑料環(huán)壓片模具；帕納科Axios-mAX型波長色散型的X射線熒光光譜儀（荷蘭帕納科公司制造，Rh靶—X射線管激發(fā)源，配有SuperQ Manager專業(yè)軟件）；具體到測定本文中5項金屬元素的主要儀器參數(shù)如表1所示。

表1 波長色散型X射線熒光光譜儀測量條件

圖2 地質(zhì)礦物樣品金屬元素的測定工作曲線

表2 兩種儀器方法測定結(jié)果對比（mg/kg）

2.2 實驗方法

2.2.1 樣品制備

將直徑3.0cm的塑料環(huán)置于手柄模具中央，取4.0g粉末樣品均勻鋪墊在塑料環(huán)中，再將連帶樣品的手柄模具轉(zhuǎn)移至壓片機樣品平臺上，在30噸壓力下壓制成型，保持30s，退模后取下樣品，以與模具光潔面的接觸面為待測面。

2.2.2 標準樣品制備

選擇水系沉積物GSD2a-GSD23、土壤GSS5-GSS28、巖石GSR1-GSR14，以及礦石GBW07162、GBW07241、GBW07284等一系列國家一級標準物質(zhì)，按照上述相同方法制備標準樣品，根據(jù)標樣的推薦值，儀器測定后軟件自動繪制工作曲線，截屏如圖2所示。

2.3 實驗結(jié)果

選擇具有一定代表性的5種類型礦物樣品，其中銅鉛鋅錫鎢5個金屬元素含量檢測由兩名不同技術(shù)人員分別使用帕納科波長色散型的X射線熒光光譜儀與ICP等離子體光譜儀測量，所測得結(jié)果對比情況如表2所示。

通過表2的數(shù)據(jù)可以看出，采用帕納科波長色散型的X射線熒光光譜儀測定與ICP發(fā)射光譜法結(jié)果相比，誤差較小，在可接受范圍內(nèi)；考慮到ICP發(fā)射光譜法測定鎢錫還需要另外進行過氧化鈉堿熔處理，本實驗方法在測定少量樣品時具有鮮明優(yōu)勢。

3 結(jié)語

通過波長色散型的X射線熒光光譜儀測定地質(zhì)礦物中的金屬元素研究表明，利用此測量儀器能夠?qū)崿F(xiàn)對地質(zhì)礦物中的金屬元素的快速定量，取得精準、高效的測定結(jié)果。今后我們可以加大波長色散型的X射線熒光光譜儀在礦產(chǎn)資源評價、地質(zhì)學(xué)研究、礦山開采以及礦產(chǎn)選冶過程中的應(yīng)用力度。