謝長(zhǎng)東

摘 要

采用草酸鉀沉淀法對(duì)氯化鉀除鈣工藝條件進(jìn)行研究，考察溶液pH、草酸鉀加入量和靜止沉降時(shí)間等因素對(duì)除鈣影響。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定了除鈣的最佳工藝條件為：溶液pH值為5.5～8.0，草酸鉀加入量為10.0倍，靜置沉降時(shí)間為20.0h，此法具有成本低、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，為氯化鉀的純化提供了依據(jù)。

關(guān)鍵詞

氯化鉀;草酸鉀;鈣;純化

中圖分類(lèi)號(hào)： TQ153.15;O655.2 ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.15.063

0 前言

氯化鉀是無(wú)機(jī)工業(yè)中的重要產(chǎn)品之一，是制造各種鉀鹽如氫氧化鉀、硫酸鉀、硝酸鉀等的基本原料，在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、食品和電池等行業(yè)中有廣泛運(yùn)用。氯化鉀中的鈣雜質(zhì)對(duì)氯化鉀的質(zhì)量有影響，而且嚴(yán)重影響后續(xù)高附加值產(chǎn)品質(zhì)量。目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于生產(chǎn)氯化鉀的方法研究很多，鮮有關(guān)于草酸鉀沉淀法除去氯化鉀中鈣雜質(zhì)的工藝研究。本文研究能夠有效解決氯化鉀生產(chǎn)過(guò)程中草酸鉀加入量和鈣含量波動(dòng)較大的技術(shù)問(wèn)題，保證了氯化鉀的除鈣效果，降低生產(chǎn)成本。

1 實(shí)驗(yàn)方法

用去離子水配制一定濃度的含鈣的氯化鉀溶液，加入一定量的草酸鉀，通過(guò)鹽酸和氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值，攪拌10mins，靜置一定時(shí)間，過(guò)濾獲得濾液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析濾液中鈣含量。

2 不同因素對(duì)除鈣的影響

2.1 pH值的影響

在不同燒杯中配制3.0mol/L的氯化鉀溶液500mL，其中雜質(zhì)鈣含量為0.5000%，分別加入6.07g草酸鉀，緩慢加鹽酸和氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值，攪拌10mins，放置一定時(shí)間后，過(guò)濾獲得濾液，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可知，pH值對(duì)鈣雜質(zhì)的去除影響非常大，在弱酸弱堿（pH：5.5～8.0）條件下，去除鈣效果最佳。氯化鉀溶液中鈣殘留量在酸性范圍內(nèi)，隨著pH值的增加而降低，pH=6.5時(shí)達(dá)到最小值0.0080%;在堿性范圍內(nèi)，隨著pH值的增加而增加。

2.2 草酸鉀加入量的影響

在不同燒杯中配制3.0mol/L的氯化鉀溶液500mL，其中雜質(zhì)鈣含量為0.5000%，加入不同理論倍數(shù)的草酸鉀，緩慢加鹽酸和氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值為6.5，攪拌10mins，放置一定時(shí)間后，過(guò)濾獲得濾液，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可知，隨著草酸鉀加入量的增加，鈣去除效果越好。在草酸鉀加入量為5.0倍時(shí)，溶液中的鈣含量為0.0096%，滿(mǎn)足產(chǎn)品生產(chǎn)要求0.0130%。在草酸鉀加入量大于等于10.0倍時(shí)，溶液中的鈣含量已經(jīng)超出了儀器的檢測(cè)下限，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于產(chǎn)品最低要求。

2.3 靜置沉降時(shí)間的影響

在不同燒杯中配制3.0mol/L的氯化鉀溶液500mL，其中雜質(zhì)鈣含量為0.1000%，分別加入10.0倍理論量草酸鉀，緩慢加鹽酸和氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值為6.5，攪拌10mins，放置一定時(shí)間后，過(guò)濾獲得濾液，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可知，隨著靜置沉降時(shí)間的增加，雜質(zhì)鈣去除效果越來(lái)越好，最后趨于平穩(wěn)。在靜置沉降時(shí)間小于等于5.0h時(shí)，溶液中的鈣含量高于產(chǎn)品生產(chǎn)要求0.0130%。在靜置沉降時(shí)間大于等于10.0h時(shí)，溶液中的鈣含量滿(mǎn)足產(chǎn)品生產(chǎn)要求0.0130%。在靜置沉降時(shí)間大于等于20h時(shí)，溶液中的鈣含量已經(jīng)超出了儀器的檢測(cè)下限，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于產(chǎn)品最低標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié)論

通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定了去除氯化鉀中鈣雜質(zhì)的最佳工藝條件為：溶液pH值為5.5～8.0，草酸鉀加入量為10.0倍，靜置沉淀時(shí)間為20.0h。草酸鉀沉淀法除鈣效果好，相對(duì)成本低、操作簡(jiǎn)單，為高純度氯化鉀的純化提供了思路。