王海民， 楊 揚(yáng)，2

（1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙410083； 2.中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙410083）

層裂是一種高速加載碰撞下的動(dòng)態(tài)斷裂過程［1］。Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金是一種同時(shí)具備強(qiáng)度與較高塑性的新型合金，其獨(dú)特的合金制備原理令其具著許多優(yōu)異的性能［2-5］，并有望在切削或防碰撞領(lǐng)域應(yīng)用，因此研究其動(dòng)態(tài)加載下的損傷行為具有重要意義。 目前關(guān)于高熵合金的性能和損傷斷裂研究主要集中在靜態(tài)加載方面［6-9］，對(duì)動(dòng)態(tài)加載下層裂損傷演變機(jī)制還缺乏系統(tǒng)而深入的研究。 本文以Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金為對(duì)象，研究其動(dòng)態(tài)加載過程中孔洞形核以及裂紋擴(kuò)展機(jī)制。

1 實(shí) 驗(yàn)

本文選用初始熔鑄態(tài)Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金（下標(biāo)為原子分?jǐn)?shù)，%）為實(shí)驗(yàn)材料。 初始組織為柱狀晶組織，基體為γ（fcc）相，并存在少量ε（hcp）相。 采用如下熱處理工藝得到2 種不同組織狀態(tài)的試樣：①合金在900 ℃下保溫2 h，隨后快速熱軋，變形量為50%，共5 道次，每道次10%，軋制后空冷至室溫。 為防止氧化，將熱軋樣品空冷后，置于氬氣保護(hù)爐中退火2 h，溫度為1 000 ℃，隨后水淬，得到1 號(hào)樣品。 ②在1 號(hào)樣品的基礎(chǔ)上冷軋，壓下量40%，隨后在空氣爐中900 ℃保溫7 min，再進(jìn)行水淬，得到2 號(hào)樣品。 即1 號(hào)樣品為熱軋＋退火試樣，2 號(hào)樣品為熱軋＋退火＋冷軋＋退火試樣。

沖擊加載實(shí)驗(yàn)采用一級(jí)輕汽炮，口徑為57 mm。為了使2 種不同熱處理工藝的樣品獲得同樣程度的沖擊，實(shí)驗(yàn)以一撞二的形式進(jìn)行沖擊加載，即一個(gè)飛片經(jīng)發(fā)射后同時(shí)擊打到兩個(gè)樣品上。 一級(jí)輕氣炮實(shí)驗(yàn)中所用的飛片尺寸為Φ55 mm × 2 mm，樣品尺寸為Φ20 mm ×4 mm，試樣用塑料墊及玻璃膠固定于靶板的開孔中，圖1 為靶板示意圖。 設(shè)定加載速度為180 m／s。 為避免回收樣品受到二次損傷，采用軟回收方式回收樣品。并通過安裝在試樣自由面的DPS 探頭獲得試樣自由面速度曲線。

圖1 靶板示意圖

為了觀察加載前后組織的形貌和層裂損傷的分布情況，對(duì)沖擊前后的試樣進(jìn)行金相觀察。 Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金是一種硬度高、耐腐蝕性高的合金，有一定制樣難度。 首先將試樣進(jìn)行拋光處理，試樣鑲樣后粗磨至2 000 目水磨砂紙，再用1 000 目金相砂紙粗拋光，隨后用W3.5、W2.5 的研磨膏依次進(jìn)行拋光處理，得到光潔的表面。 腐蝕時(shí)，將王水（HCl ∶HNO3＝3 ∶1）水浴加熱至50 ℃后進(jìn)行預(yù)腐蝕，時(shí)長為50 ～70 s，再用HCl ∶HNO3∶H2O＝6 ∶4 ∶1的混合溶液進(jìn)行緩慢腐蝕，即得到清晰易觀察的微觀組織。 金相試樣觀察面為沿直徑方向切割得到的平面，并按照標(biāo)準(zhǔn)制樣方式制取試樣。

沖擊條件下?lián)p傷的產(chǎn)生與晶界有一定關(guān)聯(lián)，為探究晶界影響，采用背散射電子衍射（EBSD）觀察沖擊加載后試樣的晶界類型及分布特征。 EBSD 試樣的制備按金相觀察試樣研磨拋光后再進(jìn)行電解拋光，電解液為高氯酸∶無水乙醇＝9 ∶1，電壓為20 V，拋光時(shí)間為15 s。 本實(shí)驗(yàn)采用附有EBSD 附件的電子雙束顯微電鏡進(jìn)行觀測(cè)，型號(hào)為HELIOS NanoLab 600i，所用電壓為20 kV，步長為2.0 μm。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 沖擊前試樣金相觀察

沖擊前試樣金相組織形貌見圖2。 1 號(hào)試樣退火完全，呈灰色針狀聚集的區(qū)域?yàn)轳R氏體，其余為基體，馬氏體區(qū)域和晶粒尺寸較大；2 號(hào)試樣退火后晶粒細(xì)小，馬氏體區(qū)域也較為細(xì)小。 馬氏體的產(chǎn)生主要源于軋制時(shí)的塑形變形和淬火過程，其大小受基體晶粒、相組織大小的限制，2 號(hào)試樣晶粒在冷軋退火后發(fā)生再結(jié)晶細(xì)化，其馬氏體尺寸也因此減小。

圖2 試樣金相組織形貌

2.2 自由面速度曲線分析

飛片撞擊速度180 m／s 條件下用多普勒測(cè)速系統(tǒng)（DPS）測(cè)得的試樣自由面速度（FSV）曲線如圖3 所示。

圖3 自由面速度時(shí)間曲線圖

試樣受到的沖擊壓力可由下式計(jì)算［10］：

式中σp為沖擊壓力，GPa；ρ0為合金密度，g／cm3；s為由材料特性決定的Gruneisen 狀態(tài)方程參數(shù)（常數(shù)）；c0為體積聲速，m／s；u為波后粒子速度，m／s，其大小為沖擊速度的一半，取90 m／s。 根據(jù)合金和混合物的狀態(tài)方程計(jì)算方法［11］，合金的狀態(tài)方程參數(shù)c0、ρ0、s可以由公式（2）給出［11］：

式中mi為合金各成分的質(zhì)量百分比，%；cbi、ρ0i、s0i分別為各對(duì)應(yīng)成分的體積聲速、密度和Gruneisen 系數(shù)，從而ρ0＝7.76 g／cm3，c0＝4.311 km／s，F(xiàn)e、Cr 的s系數(shù)分別為1.92、1.47［11］，Co、Mn 的s系數(shù)可由經(jīng)驗(yàn)方程（3）得到［11］：

式中γ為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)；V0為比容，cm3／g，即1／ρ；Cv為比熱容，J／（kg·K）；α為材料熱膨脹系數(shù)，10-6K-1，公式（3）中選用線系數(shù)時(shí)需用3α計(jì)算；K為體積模量，GPa，其數(shù)值如表1 所示［12］。

表1 Mn、Co 材料基本物理參數(shù)值

由以上公式計(jì)算可得：γMn＝2.31，γCo＝1.87，sMn＝1.65，sCo＝1.45。 則s＝1.75，根據(jù)式（1）得到兩個(gè)樣品所受到的沖擊壓力為3.22 GPa。

層裂強(qiáng)度是動(dòng)態(tài)損傷應(yīng)力的一種度量，關(guān)于層裂強(qiáng)度可由以下公式計(jì)算［13-14］：

式中σf為層裂強(qiáng)度，GPa；Δu（Δu＝umax-umin）為自由面速度回彈的幅值，m／s；u1為初始損傷速率值，mm2／μs，表示層裂初始階段過程中孔洞成核以及孔洞早期增長的速率，它們用以判斷是否發(fā)生層裂以及預(yù)估層裂強(qiáng)度。 表2 是相關(guān)計(jì)算結(jié)果。

表2 自由面速度曲線相關(guān)參數(shù)計(jì)算結(jié)果

由表2 可知，2 號(hào)試樣的層裂強(qiáng)度較小，自由面速度曲線回幅值Δu也表明其成核強(qiáng)度更低［14］，同時(shí)初始損傷速率u1也要大于1 號(hào)試樣。 這是因?yàn)? 號(hào)試樣的晶粒較為細(xì)小，晶界數(shù)量多，孔洞形核的優(yōu)先位置也較多，所以在同一加載條件下，2 號(hào)試樣易于1 號(hào)試樣發(fā)生初期層裂損傷。

2.3 層裂損傷的金相與EBSD 分析

為了觀察樣品沖擊后內(nèi)部層裂損傷情況，判斷孔洞的形核位置以及裂紋的擴(kuò)展規(guī)律，對(duì)沖擊后試樣進(jìn)行金相觀察，結(jié)果如圖4 所示。

圖中分別用紅、藍(lán)、綠色箭頭標(biāo)注了孔洞、微裂紋與馬氏體區(qū)域。 由圖4（a）可以看出，孔洞的形核位置都在基體中而非馬氏體與基體的相界面上，這與靜態(tài)加載下孔洞的形核規(guī)律不同，在1 號(hào)試樣中，孔洞在基體中形核，隨后在基體內(nèi)部長大延伸，最終形成穿晶裂紋。

由圖4（b）～（c）可見，微裂紋在基體中形成并沿著內(nèi)部擴(kuò)展，當(dāng)其擴(kuò)展至馬氏體區(qū)域邊界時(shí)，裂紋停止延伸，損傷行為受到抑制。

通常在層裂過程中，沖擊方向的垂直方向上由沖擊波與反射波作用形成的拉伸應(yīng)力達(dá)到最大，裂紋擴(kuò)展方向與沖擊方向越近于垂直，越有利于裂紋快速擴(kuò)展。 因此圖4（a）中孔洞貫通的優(yōu)先方向應(yīng)是沿著4個(gè)圓圈中孔洞的連線方向，此方向與沖擊方向近于垂直，但1 號(hào)試樣中實(shí)際微裂紋的貫通與擴(kuò)展方向與沖擊方向近呈45°，“避開”馬氏體區(qū)域。 這2 種情況表明，馬氏體區(qū)域的存在影響著裂紋的擴(kuò)展，一方面是因?yàn)槠瑢訝铖R氏體區(qū)域?qū)儆诟咦杩箙^(qū)，而沖擊波作用產(chǎn)生的應(yīng)力主要作用在低阻抗的基體區(qū)域，另一方面，馬氏體相的強(qiáng)度和硬度都高于基體區(qū)，因此在此沖擊速度下產(chǎn)生的拉伸應(yīng)力無法令裂紋進(jìn)入馬氏體。

除馬氏體外，合金中的形變孿晶界對(duì)層裂損傷行為也存在一定影響，采用背散射電子衍射對(duì)沖擊后試樣進(jìn)行了分析，結(jié)果如圖5 所示。

圖5 沖擊后試樣EBSD 晶界分布

沖擊方向?yàn)樨Q直方向，圖中箭頭所示為孔洞，淺色線條為∑3 晶界，即孿晶界，深色線條為普通晶界。 由圖5 可知，2 號(hào)試樣的晶界密度遠(yuǎn)超1 號(hào)試樣，在∑3晶界的稀疏區(qū)存在著單獨(dú)的孔洞，這表明孔洞在普通晶界上形核而不是在孿晶界。 分析圖5（a）得出：孔洞①在普通晶界上形核后將沿著晶界長大、貫通，并受到孿晶界的限制，如孔洞③所示，孔洞聚集后的延伸需經(jīng)基體“繞過”孿晶界。 這是因?yàn)閷\晶界是大角度晶界，位錯(cuò)越過這些晶界需要極大的驅(qū)動(dòng)力和一定的擴(kuò)散時(shí)間，而孔洞形核時(shí)的驅(qū)動(dòng)力是沖擊波作用下的拉伸應(yīng)力，這種應(yīng)力的持續(xù)時(shí)間僅為幾微秒，因此，孔洞優(yōu)先在基體中擴(kuò)展而不是越過孿晶界，而緊臨著多個(gè)孿晶界或在其內(nèi)部孔洞的長大將受到抑制，如孔洞②所示。但孿晶對(duì)孔洞形核、長大與貫通的阻礙效果低于馬氏體相，根據(jù)圖5（b），當(dāng)晶粒細(xì)化到一定程度時(shí)，孿晶界的阻礙效果將急劇降低，此時(shí)孔洞長大和裂紋延伸行為受晶界的密度影響較大：一方面，晶界密度越大，晶粒間晶界的長度就越小，這有利于缺陷在短時(shí)間內(nèi)越過晶界；另一方面，沖擊波作用形成的拉伸應(yīng)力作用時(shí)間雖短，但其大小大于合金的斷裂強(qiáng)度，這使得孔洞形核的初始半徑較大，對(duì)于細(xì)晶粒來說，一個(gè)孔洞的形成往往已經(jīng)占據(jù)了一個(gè)或多個(gè)晶粒，有利于后續(xù)的位錯(cuò)滑移開動(dòng)，這也是2 號(hào)試樣初始損傷度較大的原因。

3 結(jié) 論

使用Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金為實(shí)驗(yàn)材料，通過一級(jí)輕氣炮加載得到層裂樣品，利用自由面速度曲線、金相顯微鏡、EBSD 等技術(shù)對(duì)材料進(jìn)行了表征，分析了動(dòng)態(tài)加載條件下Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金中的馬氏體和孿晶界對(duì)層裂行為的影響，得到如下結(jié)論：

1） 動(dòng)態(tài)加載條件下，孔洞的形核位置并非在基體與馬氏體的界面處，而是在基體上形核并沿著基體內(nèi)部長大、貫通直至形成裂紋。

2） 當(dāng)裂紋延伸至馬氏體區(qū)域邊界時(shí)將受到抑制，且馬氏體區(qū)域越大阻礙效果越明顯。 對(duì)比2 號(hào)試樣，1 號(hào)試樣中裂紋擴(kuò)展的優(yōu)先方向?yàn)榛w相內(nèi)部，裂紋擴(kuò)展方向與沖擊方向呈45°。

3） EBSD 測(cè)試分析結(jié)果表明，孔洞的形成主要在晶界上并沿著晶界長大、貫通，與靜態(tài)加載條件不同，孔洞沒有沿著大角度的孿晶界發(fā)生長大，這與動(dòng)態(tài)加載應(yīng)力的持續(xù)時(shí)間較短有關(guān)。

4） 同一加載條件下，2 號(hào)試樣的層裂強(qiáng)度要低于1 號(hào)試樣。 2 號(hào)試樣晶粒被細(xì)化，存在著較多的晶界，給孔洞形核提供了有利位置。 高密度的晶界使得單一晶界變短變細(xì)，孔洞在形核時(shí)已經(jīng)占據(jù)一個(gè)或多個(gè)晶粒，有利于隨后的長大和貫通。 自由面粒子速度曲線分析表明，2 號(hào)試樣的初始損傷速率大于1 號(hào)試樣，孔洞的成核強(qiáng)度低于1 號(hào)試樣，在沖擊過程中易于發(fā)生層裂行為。