袁建宇 逄錦程 王 影 謝國君 韓 露

（航天材料及工藝研究所，北京 100076）

文 摘 為了研究C/SiC 復(fù)合材料緊固件的拉-拉疲勞行為，在疲勞應(yīng)力比為0.1、加載頻率為10 Hz的條件下對不同應(yīng)力水平的疲勞壽命進(jìn)行統(tǒng)計。采用斷口分析和金相分析方法對C/SiC復(fù)合材料螺釘疲勞破壞的細(xì)觀機(jī)制進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：C/SiC 復(fù)合材料螺釘拉-拉疲勞包含拉斷疲勞及拉脫疲勞兩種失效形式；基于雙參數(shù)冪指數(shù)形式的壽命模型，兩種失效形式的疲勞壽命經(jīng)驗(yàn)公式相似；C/SiC 復(fù)合材料螺釘?shù)钠跇O限約為拉伸強(qiáng)度的65%～70%，若最大疲勞應(yīng)力大于0.7σmax，其材料損傷隨循環(huán)次數(shù)增多而明顯增大。

0 引言

C/SiC 復(fù)合材料由陶瓷基體和碳纖維組成，陶瓷基體損傷容限和斷裂韌性較低；而碳纖維可以替代基體承受外力，減緩裂紋擴(kuò)展，通過纖維拔出和斷裂的形式消耗能量，克服材料脆性［1-2］。將陶瓷基體與碳纖維的優(yōu)勢相結(jié)合，既能充分發(fā)揮陶瓷基體耐高溫的優(yōu)點(diǎn)，又能保持纖維較高的比強(qiáng)度和斷裂韌性，提升疲勞性能及抗蠕變能力，因此C/SiC 復(fù)合材料成為高超聲速飛行器關(guān)鍵熱結(jié)構(gòu)的主要候選材料。由于航天飛行器形狀復(fù)雜，一般采用多塊復(fù)合材料拼接進(jìn)行熱結(jié)構(gòu)的制備，需要采用相容性好、熱結(jié)構(gòu)強(qiáng)度高的C/SiC 復(fù)合材料緊固件來對熱結(jié)構(gòu)材料進(jìn)行固定和連接。

在使用過程中，C/SiC 復(fù)合材料承受振動工況，因此其疲勞行為受到了越來越多的重視［3-9］。已有大量學(xué)者對不同試驗(yàn)溫度、不同疲勞載荷、不同試樣形狀的材料級試樣進(jìn)行了試驗(yàn)研究，其試驗(yàn)參數(shù)見表1。孫龍生等人［4］通過室溫等幅單向拉-拉疲勞實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)C/SiC 復(fù)合材料疲勞極限（N=5×105）約為極限拉伸強(qiáng)度的80%～85%，并給出了疲勞壽命的經(jīng)驗(yàn)公式。杜雙明等人［5］研究了疲勞極限隨保溫溫度的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)疲勞極限隨溫度升高而增加，在1 100 ℃達(dá)到最大值，隨后隨溫度增加而下降。李雪楓［6］給出了高溫條件下的雙參數(shù)疲勞壽命模型，發(fā)現(xiàn)隨著循環(huán)次數(shù)的增加，材料的應(yīng)變逐漸增加，材料體現(xiàn)出顯著的棘輪效應(yīng)。除拉-拉疲勞行為之外，方光武等人［7］還對拉-壓疲勞行為進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)拉-壓疲勞強(qiáng)度略低于拉-拉疲勞強(qiáng)度，拉-壓循環(huán)加載下的細(xì)觀失效機(jī)制既包括垂直于加載方向的基體開裂以及界面脫粘，也包括平行于加載方向的基體開裂以及層間開裂。

對C/SiC 復(fù)合材料緊固件而言，其上螺紋的存在相當(dāng)于在疲勞試樣上預(yù)制了缺口，部分學(xué)者對有缺口存在的條件下C/SiC 復(fù)合材料試樣進(jìn)行了研究。侯軍濤等人［8］發(fā)現(xiàn)C/SiC復(fù)合材料缺口試樣的S-N曲線非常平坦，其疲勞極限是同溫度下拉伸強(qiáng)度的80%～90%，缺口附近損傷在疲勞試驗(yàn)初期主要表現(xiàn)為產(chǎn)生大量與加載方向垂直的裂紋，隨著疲勞次數(shù)的增加，缺口附近與加載方向垂直的裂紋數(shù)量明顯多于平行加載方向的。陳劉定等人［9］研究發(fā)現(xiàn)C/SiC復(fù)合材料開孔試樣疲勞極限約為拉伸強(qiáng)度的85%～90%，疲勞峰值應(yīng)力超過疲勞極限時疲勞壽命下降很快，但稍低于疲勞極限時損傷不明顯。

表1 C/SiC復(fù)合材料疲勞行為文獻(xiàn)試驗(yàn)參數(shù)1）Tab.1 Fatigue behavior experimental parameters for C/SiC composite materials from literature

C/SiC 復(fù)合材料疲勞行為與傳統(tǒng)金屬疲勞行為差異很大，從疲勞微觀的角度分析，金屬發(fā)生疲勞的微觀機(jī)制，是裂紋尖端存在應(yīng)力奇異場和塑性區(qū)［10］，在循環(huán)應(yīng)力作用下裂紋尖端不斷擴(kuò)展，形成疲勞條帶特征。而C/SiC 復(fù)合材料的疲勞損傷機(jī)理與金屬材料不完全相同，C/SiC 復(fù)合材料靠纖維橋連、裂紋偏轉(zhuǎn)和纖維拔出等機(jī)制來提高陶瓷的韌性和強(qiáng)度。損傷的發(fā)展主要與纖維和基體界面的退化和基體開裂相關(guān)，因此纖維與基體界面強(qiáng)度、界面剪切應(yīng)力的變化、基體微裂紋的發(fā)展與疲勞損傷關(guān)系密切。

從試驗(yàn)結(jié)果來看，大部分研究認(rèn)為，材料級試樣疲勞極限是其拉伸強(qiáng)度的80%～90%，目前對材料級試樣疲勞性能的研究較為充分，對緊固件疲勞性能的研究尚未見報道，對其疲勞極限也未見相關(guān)分析。與材料級試樣相比，緊固件上增加了螺紋，相當(dāng)于在加載段預(yù)制了缺口，其斷裂一般在螺紋根部發(fā)生。在這種情況下，螺釘疲勞行為與材料級試樣有何差異，其疲勞行為是否有自身的特點(diǎn)，其疲勞強(qiáng)度與拉伸強(qiáng)度比值在哪個區(qū)間尚未得知。本文主要研究緊固件的疲勞行為，建立疲勞壽命預(yù)測模型，并從斷口角度分析C/SiC 復(fù)合材料的疲勞損傷機(jī)理，擬為C/SiC復(fù)合材料緊固件的工程化應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

C/SiC 復(fù)合材料緊固件采用目前熱結(jié)構(gòu)材料廣泛使用的PIP工藝［11］制備。其中，碳纖維預(yù)制體采用xy向平紋編織、z向穿刺增強(qiáng)，隨后與SiC 前驅(qū)體經(jīng)反復(fù)高溫浸漬裂解制備而成。采用機(jī)加工將C/SiC 復(fù)合材料坯料加工成螺釘，螺紋段長14 mm，參照GB/T 197—2003 制備標(biāo)準(zhǔn)粗牙螺紋，螺距為1.50 mm，螺紋共有9 扣。采用118 膠粘結(jié)螺釘與螺母，并在室溫下固化24 h，固化后螺母與螺釘有6扣嚙合。試樣結(jié)構(gòu)示意圖見圖1，固化前，螺母旋至螺帽一側(cè)第一道螺紋。在上述情況下，螺帽一側(cè)1～6道螺紋承受拉剪應(yīng)力作用，7～9道螺紋不受力。

圖1 C/SiC復(fù)合材料緊固件結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Structural illustration of C/SiC composite fasteners

1.2 試驗(yàn)參數(shù)

靜力拉伸試驗(yàn)在SANS 電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，載荷方向?yàn)槁葆斴S向（x向），加載速度為1 mm/min。疲勞試驗(yàn)在MTS-100 疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，應(yīng)力比為0.1，加載頻率為10 Hz，峰值應(yīng)力σf與拉伸強(qiáng)度σmax的比值選取為0.6～0.95。

靜力試驗(yàn)及疲勞試驗(yàn)均在常溫大氣環(huán)境下進(jìn)行，共對30 件螺釘進(jìn)行試驗(yàn)，其中3 件（1#-3#）進(jìn)行靜力拉伸試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2，27件（4#-30#）進(jìn)行疲勞試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表3。在疲勞試驗(yàn)中，每個應(yīng)力水平選取3～6個子樣進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)后進(jìn)行統(tǒng)計，拉斷子樣數(shù)量為5 件，拉脫子樣數(shù)量為15 件，在整個試驗(yàn)時長范圍內(nèi)，停止試驗(yàn)（螺釘未發(fā)生破壞）的子樣數(shù)量為7件。

力學(xué)測試試驗(yàn)后采用Quanta FEG 650 場發(fā)射掃描電鏡試樣進(jìn)行微觀觀察，分析其損傷模式和破壞機(jī)理，加速電壓為20 kV。

表2 C/SiC復(fù)合材料緊固件拉伸試驗(yàn)參數(shù)Tab.2 Tensile experiment parameters for C/SiC composite fasteners

表3 C/SiC復(fù)合材料緊固件疲勞試驗(yàn)參數(shù)Tab.3 Fatigue experiment parameters for C/SiC composite fasteners

2 結(jié)果及討論

2.1 緊固件拉伸強(qiáng)度

3件M10緊固件典型載荷-位移曲線如圖2（a）所示，可以看到，3 件C/SiC 復(fù)合材料緊固件載荷-位移曲線相似，均在單調(diào)載荷下大致呈線性上升趨勢。上升至最大值后力值突然降低，螺釘瞬間發(fā)生斷裂。不失一般性，對2#試樣的曲線進(jìn)行微分，得到的曲線斜率變化趨勢如圖2（b）所示，其中，F(xiàn)為載荷，s為位移。從圖2（b）中看到，位移0～0.1 mm 階段（階段I）為初始加載階段，由于螺釘與螺母之間以及螺釘與工裝之間存在配合間隙，在該階段逐漸張緊，因此該階段斜率不穩(wěn)定，為配合張緊階段。隨著載荷的增大，在位移0.1～1 mm 階段（階段II）曲線斜率逐漸上升，材料彈性模量逐漸增大，表明螺釘復(fù)合材料內(nèi)部纖維逐漸張緊，達(dá)到靜態(tài)損傷極限。在1～1.4 mm 階段（階段III），曲線斜率保持不變，甚至略有下降，表明在該階段材料內(nèi)部存在基體開裂、界面開裂、界面滑動、纖維斷裂等損傷。階段II 和階段III 在位移約為1 mm 時分界，而試樣在位移約為1.4 mm 時斷裂，因此，C/SiC 復(fù)合材料的靜態(tài)損傷極限應(yīng)變應(yīng)為斷裂應(yīng)變的約70%。根據(jù)緊固件的拉斷力值F和受載面積A計算得到其拉伸強(qiáng)度σmax，如式（1）所示:

圖2 M10緊固件典型載荷-位移曲線及其斜率變化趨勢Fig.2 Typical force-displacement curves and the gradient of F-s curves for M10 fasteners

式中，受載面積A根據(jù)M10標(biāo)準(zhǔn)螺紋尺寸計算得到，由實(shí)驗(yàn)獲得的拉伸強(qiáng)度為206～221 MPa，平均值為212 MPa。在后續(xù)的疲勞試驗(yàn)中，取C/SiC復(fù)合材料緊固件的拉伸強(qiáng)度σmax為212 MPa。

2.2 緊固件疲勞性能

C/SiC復(fù)合材料疲勞形貌特征如圖3所示。對拉斷疲勞而言，螺釘?shù)臄嗔盐恢梦挥谧月菝币粋?cè)計第一道螺紋處，裂紋沿著螺釘截面方向擴(kuò)展；而對拉脫疲勞而言，螺釘在螺紋處發(fā)生斷裂，裂紋沿著螺釘縱向擴(kuò)展。從圖中可以看到，疲勞裂紋形成位置和擴(kuò)展方向不同，從而導(dǎo)致不同的疲勞失效形式。

圖3 C/SiC復(fù)合材料螺釘兩種失效形式對比Fig.3 Comparison of two types of failure for C/SiC composite fasteners

圖4顯示了30 件緊固件的力學(xué)性能試驗(yàn)結(jié)果，在拉伸試驗(yàn)及疲勞試驗(yàn)中，緊固件均存在兩種失效形式:拉斷（方塊）和拉脫（圓圈），菱形帶箭頭試樣代表螺釘未破壞。

圖4 C/SiC復(fù)合材料緊固件拉-拉疲勞S-N曲線Fig.4 S-N curves of C/SiC composite fasteners under tensiontension fatigue loading

1#～3#試樣在拉伸試驗(yàn)中發(fā)生過載失效，4#～27#均為疲勞失效，疲勞循環(huán)周次從數(shù)百次到近千萬次。從圖4中可以看到，緊固件失效與材料級試樣失效形式存在差異，緊固件除斷裂失效之外，還存在拉脫失效。拉脫失效是由于在加載過程中，螺紋段強(qiáng)度不足，先于螺柱發(fā)生斷裂。然而，從圖4中可以看到，在疲勞試驗(yàn)中，拉斷和拉脫失效形式從同一應(yīng)力水平下的循環(huán)周次來看，未見明顯差異。

圖5顯示了C/SiC復(fù)合材料緊固件的疲勞性能擬合結(jié)果，分別針對拉脫和拉斷兩種失效形式給出形如式（2）的雙參數(shù)冪指數(shù)疲勞壽命模型:

圖5 C/SiC復(fù)合材料緊固件疲勞性能擬合結(jié)果Fig.5 Fitting results of fatigue performance of C/SiC composite fasteners

式中，B和b為擬合的材料參數(shù)。根據(jù)式（2）對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，拉斷和拉脫兩種形式下的疲勞壽命模型見表4。從表4中可以看到，對拉斷和拉脫兩種不同形式的斷裂而言，其疲勞壽命模型相似，得到的參數(shù)未見明顯差異。因此在后文中，不對拉斷和拉脫兩種疲勞失效形式進(jìn)行區(qū)分。若定義疲勞極限對應(yīng)循環(huán)次數(shù)為106，根據(jù)式（2）及表4，拉斷和拉脫的疲勞極限計算得到為140～150 MPa，為拉伸強(qiáng)度的65%～70%。

表4 拉斷和拉脫兩種形式下的疲勞壽命模型Tab.4 Fatigue life model for thread breaking and thread pulling off

該疲勞極限與C/SiC復(fù)合材料緊固件的靜態(tài)損傷極限相吻合。這意味著在較低的應(yīng)力（＜140 MPa）下，材料內(nèi)部不產(chǎn)生明顯的損傷，這種情況對應(yīng)疲勞曲線的長壽命區(qū)。如果最大疲勞應(yīng)力超過拉伸強(qiáng)度的70%，內(nèi)部將會在其作用下產(chǎn)生明顯損傷，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，纖維束之間的基體不斷開裂；當(dāng)纖維束周圍基體及界面的損傷發(fā)展到不能傳遞載荷時，纖維束斷裂，這種情況對應(yīng)疲勞曲線的中壽命區(qū)；若最大疲勞應(yīng)力更大，裂紋直接發(fā)生擴(kuò)展直至材料斷裂，疲勞循環(huán)周次僅有102或103量級，其斷裂形式類似于靜態(tài)拉伸斷裂。

2.3 疲勞形貌特征

對C/SiC 復(fù)合材料緊固件斷口形貌特征觀察發(fā)現(xiàn)，對拉斷疲勞而言，螺釘?shù)臄嗔盐恢梦挥谧月菝币粋?cè)計第一道螺紋處，斷口沿著螺紋根部分布，較為粗糙、凹凸不平。對拉伸斷裂而言，螺釘?shù)臄嗔盐恢门c疲勞斷裂相同，斷口整體形貌與疲勞斷口相似，但二者最大區(qū)別在于表面起伏程度不同。由于疲勞斷裂擴(kuò)展過程為小應(yīng)力反復(fù)作用下裂紋逐漸擴(kuò)展，因此斷面相對較為平坦，可見磨損特征；而拉伸斷裂擴(kuò)展過程為大應(yīng)力一次性作用下發(fā)生瞬時斷裂，因此斷面相對較為粗糙，z向纖維斷口與xy向纖維斷口之間的高度差較大。對于拉脫疲勞而言，螺帽根部大部分螺紋已被磨平，螺紋形貌已不能保持，根部纖維較為散亂。

將拉斷與拉脫兩種失效形式的緊固件置于掃描電鏡下進(jìn)行觀察，結(jié)果見圖6。從圖6（a）中可以看到，疲勞斷口較為平坦，基體中均有微裂紋分布，纖維拔出高度較小，纖維斷面呈機(jī)械斷裂特征，斷面上可見大量的碎屑附著，碎屑尺寸約為1～2μm。該附著物應(yīng)為基體或纖維破裂形成的碎屑，并在后續(xù)疲勞載荷的作用下，斷面相互磨損，形成尺寸更小的碎屑。

圖6 C/SiC復(fù)合材料緊固件典型疲勞形貌Fig.6 Structural configuration of C/SiC composite fasteners

與之相對的，拉脫疲勞緊固件在螺紋根部存在平行裂紋，裂紋方向垂直于加載方向。進(jìn)一步將裂紋放大，發(fā)現(xiàn)裂紋附近也存在大量碎屑，碎屑尺寸約為2～5μm。這是由于局部應(yīng)力已經(jīng)超過該處的斷裂極限，因此纖維和基體發(fā)生破裂。但由于纖維和基體破裂后碎屑不參與斷面相互磨損，因此尺寸比疲勞斷口形成的碎屑大，見圖6（b）。上述結(jié)果表明，對于拉脫形式而言，疲勞載荷也使材料局部發(fā)生開裂，正是基于此，拉斷和拉脫疲勞兩種形式的疲勞壽命模型參數(shù)才會非常接近。

2.4 螺釘金相分析

沿加載方向?qū)/SiC 復(fù)合材料螺釘制備成金相試樣進(jìn)行觀察，如圖7所示。從圖7中可以清晰看到x、y、z向纖維排布特征（其中x向纖維與加載方向平行）。在疲勞開裂過程中，裂紋沿垂直于x纖維的方向擴(kuò)展，x向的疲勞斷口參差不齊，較為粗糙，同一纖維簇的纖維拔出長度存在明顯區(qū)別。此時的細(xì)觀失效機(jī)制主要包括纖維自身的斷裂以及界面的脫粘及滑動開裂。而z向和y向的疲勞斷口較為平齊，可見由于界面脫粘留下的纖維印痕，此時的細(xì)觀失效機(jī)制主要包括纖維與界面的脫粘以及基體的開裂。

圖7 C/SiC復(fù)合材料螺釘金相組織特征Fig.7 Microstructure for C/SiC composite fasteners

從圖7中還可以看到，y向與z向纖維均與裂紋擴(kuò)展方向平行，但y向纖維更為粗糙，出現(xiàn)跨層脫粘特征，z向纖維更為平坦，出現(xiàn)單層脫粘特征。上述形貌特征與纖維三維編織工藝有關(guān)，y向纖維與基體結(jié)合良好，界面粘結(jié)強(qiáng)度較高，而z向纖維為穿刺增強(qiáng)而成，與基體結(jié)合較差，界面粘結(jié)強(qiáng)度較低，因此斷面粗糙程度不同。由于z向纖維占所有纖維體積分?jǐn)?shù)較?。s15%），且界面粘結(jié)強(qiáng)度較低，因此，材料斷裂過程主要由x、y向纖維發(fā)揮作用。而對于x、y向纖維而言，由于加載方向平行于x向纖維，因此疲勞強(qiáng)度主要與x向纖維有關(guān)。

C/SiC 復(fù)合材料緊固件的疲勞損傷機(jī)理:發(fā)生基體輕微開裂—基體裂紋飽和—纖維-基體界面處脫粘—纖維沿截面往復(fù)滑動—纖維斷裂—纖維拔出等階段。因此，拉-拉疲勞載荷下材料的細(xì)觀失效機(jī)制包括:（1）在最初階段，材料損傷包括大量的基體開裂，纖維脫粘以及纖維沿截面往復(fù)滑動等；（2）隨著循環(huán)次數(shù)增多，各纖維（主要為x向纖維）發(fā)生順序斷裂，在此過程中，還伴隨著基體開裂及界面脫粘（主要為y向和z向纖維）；（3）隨著宏觀裂紋的不斷增大，當(dāng)有效承載面積不足以承受加載載荷時，材料發(fā)生斷裂。

綜合上述觀察結(jié)果，C/SiC 復(fù)合材料緊固件采用xy向平紋編織、z向穿刺增強(qiáng)制備而成，當(dāng)加載方向平行于x向纖維時，拉斷疲勞裂紋沿螺釘截面方向擴(kuò)展，導(dǎo)致x向的疲勞斷口參差不齊，而y向和z向均與裂紋擴(kuò)展方向平行，y向纖維跨層脫粘，z向纖維單層脫粘。而拉脫疲勞裂紋沿螺釘縱向擴(kuò)展，使螺紋產(chǎn)生剪切失效，此時疲勞性能主要與y向和z向纖維有關(guān)。

3 結(jié)論

（1）C/SiC 復(fù)合材料緊固件拉-拉疲勞包含拉斷和拉脫兩種形式，按照雙參數(shù)冪指數(shù)形式的壽命模型，兩種形式疲勞壽命相似，若取循環(huán)基數(shù)為106，則該材料的疲勞極限為拉伸強(qiáng)度的65%～70%。

（2）C/SiC 復(fù)合材料緊固件拉斷疲勞裂紋沿螺釘截面方向擴(kuò)展，x向的疲勞斷口參差不齊，y向纖維跨層脫粘，z向纖維單層脫粘；拉脫疲勞裂紋沿螺釘縱向擴(kuò)展，使螺紋產(chǎn)生剪切失效，此時疲勞性能主要與y向和z向纖維有關(guān)。

（3）在疲勞強(qiáng)度設(shè)計中，緊固件所受的疲勞峰值應(yīng)力不應(yīng)超過其拉伸強(qiáng)度的70%，若最大疲勞應(yīng)力大于0.7σmax，C/SiC 復(fù)合材料損傷隨循環(huán)次數(shù)增多而明顯增大，直至緊固件拉伸強(qiáng)度不足以承擔(dān)最大載荷，從而發(fā)生斷裂。