劉加濱，鄒偉

0.01級(jí)氣體活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置不確定度評(píng)定及重復(fù)性、穩(wěn)定性

劉加濱1，鄒偉2

（1. 山東省天然氣管道有限責(zé)任公司，山東 濟(jì)南 250000； 2. 中國(guó)石化天然氣分公司計(jì)量研究中心，湖北 武漢 430079）

介紹了0.01級(jí)氣體活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置的組成、測(cè)量原理及意義，分析測(cè)量過程中各影響因素并評(píng)定各不確定度分量，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)裝置的合成不確定度，并驗(yàn)證了標(biāo)準(zhǔn)裝置的性能。結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)裝置擴(kuò)展不確定度=1.9 kPa (=2)，可以在授權(quán)范圍內(nèi)開展0.05級(jí)及以下數(shù)字壓力計(jì)、壓力變送器、精密壓力表的檢定/校準(zhǔn)工作。

壓力標(biāo)準(zhǔn)裝置；不確定度評(píng)定；性能驗(yàn)證

壓力儀表的應(yīng)用非常廣泛，幾乎遍及所有的工業(yè)、科研等領(lǐng)域。為滿足大量壓力儀表的檢定需要，國(guó)家、地方行政部門以及部分企業(yè)單位相繼建立了不同等級(jí)的壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置。中國(guó)石化天然氣計(jì)量站研究建立了一套企業(yè)最高標(biāo)準(zhǔn)——0.01級(jí)氣體活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置，測(cè)量范圍（0.2～16）MPa，準(zhǔn)確度等級(jí)0.01級(jí)。根據(jù)JJF 1033-2008《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》[1]的要求，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行了重復(fù)性試驗(yàn)和穩(wěn)定性考核，確認(rèn)了計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置的工作性能。本文將根據(jù)JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[2]對(duì)標(biāo)準(zhǔn)裝置不確定度進(jìn)行評(píng)定[3～7]。

1 氣體活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置

1.1 組成

標(biāo)準(zhǔn)裝置主要由氣體活塞式壓力計(jì)、壓力控制器、多功能校驗(yàn)儀、絕緣電阻表、耐電壓測(cè)試儀、直流穩(wěn)壓電源等組成。

1.2 工作原理

標(biāo)準(zhǔn)裝置的工作原理是利用力的靜平衡原理，即作用于活塞桿下端面的液體壓力所形成的力與施加在上端面的專用砝碼（包括活塞桿及其連接件）產(chǎn)生的重力相平衡，原理框圖如圖1。

2 不確定度評(píng)定

2.1 被檢壓力變送器的規(guī)格

測(cè)量范圍：0～10 MPa；

準(zhǔn)確度等級(jí)：0.05級(jí)；

輸出電流：（4～20）mA。

圖1 壓力標(biāo)準(zhǔn)裝置工作原理圖

2.2 測(cè)量的數(shù)學(xué)模型

當(dāng)用本標(biāo)準(zhǔn)裝置檢定壓力變送器時(shí),其變送器輸出電流信號(hào)的數(shù)學(xué)模型為：

式中：△—壓力變送器的輸出誤差，mA;

—壓力變送器輸出電流值，mA;

I—壓力變送器輸出量程，mA;

—壓力變送器輸入壓力值，kPa;

P—壓力變送器輸入量程，kPa;

0—壓力變送器輸出起始值，mA。

2.3 靈敏系數(shù)

2.3.1 輸入壓力對(duì)壓力變送器輸出誤差的靈敏系數(shù)：

2.3.2 輸出電流對(duì)壓力變送器輸出誤差的靈敏系數(shù)：

2.4 評(píng)定各輸入量估計(jì)值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

2.4.1 輸入量的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度()

輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的主要來源是氣體活塞式壓力計(jì)的輸入值，環(huán)境溫度影響可忽略。氣體活塞式壓力計(jì)的最大誤差不超過±0.01% FS，即±1.6 kPa，按均勻分布估計(jì)，則：

2.4.2 輸入量的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度()

輸出量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的主要來源是被測(cè)壓力變送器輸出電流的重復(fù)性和多功能校驗(yàn)儀的測(cè)量誤差。環(huán)境溫度影響可忽略。

2.4.2.1 壓力變送器輸出電流的重復(fù)性引入的不確定度(I)

在重復(fù)性條件下，用標(biāo)準(zhǔn)器對(duì)101 kPa、1 250 kPa、2 500 kPa、3 750 kPa、5 000 kPa和6 250 kPa共6個(gè)壓力點(diǎn)進(jìn)行10次獨(dú)立測(cè)量，算術(shù)平均值作為每次獨(dú)立測(cè)量的結(jié)果，用實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)重復(fù)性引入的不確定度進(jìn)行評(píng)估。取6個(gè)壓力點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差中的最大值作為變送器輸出電流的重復(fù)性引入的不確定度，見表1。

如表1所示，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差中的最大值為=8.50×10-5mA，則：

2.4.2.2 多功能校驗(yàn)儀的測(cè)量誤差引入的不確定度(I)

依據(jù)多功能校驗(yàn)儀的校準(zhǔn)證書，查得電流輸入的擴(kuò)展不確定度為=0.001 0 mA（=2）：

將上述不確定度列表如表2。

表2 不確定度匯總表

2.4.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度c(I)

()和()彼此相互獨(dú)立，因此合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.4.4 擴(kuò)展不確定度(Δ)

取置信概率=0.95，則置信因子=2，擴(kuò)展不確定度為：

(Δ)=c(Δ)=3.1×10-3mA

換算到壓力單位：

3 性能驗(yàn)證

3.1 比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)JJF 1033-2008《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》，采用比對(duì)法對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)裝置的壓力測(cè)量不確定度進(jìn)行能力驗(yàn)證。選取一臺(tái)經(jīng)上級(jí)計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)（準(zhǔn)確度為0.01級(jí)）的壓力標(biāo)準(zhǔn)裝置檢定合格的壓力變送器，其測(cè)量范圍為(0~10 000) kPa，準(zhǔn)確度等級(jí)為0.05級(jí)，依據(jù)其檢定證書，用本標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì)相同的壓力點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，每點(diǎn)測(cè)量3次，取示值誤差作為測(cè)量結(jié)果，見表3。

表3 比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總表

3.2 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

在重復(fù)性條件下，用本標(biāo)準(zhǔn)器在3 000.00 kPa壓力點(diǎn)對(duì)一臺(tái)0.05級(jí)壓力變送器進(jìn)行重復(fù)性測(cè)量10次，得到變送器輸出信號(hào)值，利用測(cè)量值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量重復(fù)性。具體數(shù)據(jù)見表4。

表4 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證

3.3 穩(wěn)定性考核結(jié)果

在重復(fù)性條件下，用本標(biāo)準(zhǔn)器在3 000.00 kPa壓力點(diǎn)對(duì)一臺(tái)0.05級(jí)壓力變送器進(jìn)行重復(fù)性測(cè)量10次，測(cè)量變送器輸出信號(hào)值，每隔1個(gè)月開展1組測(cè)量，共測(cè)量4組數(shù)據(jù)，取4組測(cè)量結(jié)果中最大值和最小值之差作為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在這段時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性，見表5。

穩(wěn)定性考核結(jié)果為0.005%，小于計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差的絕對(duì)值0.010%，穩(wěn)定性符合要求。

表5 穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總表

4 結(jié) 論

通過分析，0.01級(jí)氣體活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置擴(kuò)展不確定度=1.9 kPa (=2)，可以在授權(quán)范圍內(nèi)開展0.05級(jí)及以下數(shù)字壓力計(jì)、壓力變送器、精密壓力表的檢定/校準(zhǔn)工作。同時(shí)，為確保標(biāo)準(zhǔn)裝置使用中的不確定度，需定期對(duì)各不確定度分量進(jìn)行核查，若超出不確定度評(píng)定中使用指標(biāo)需重新對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)定，以保證標(biāo)準(zhǔn)裝置的量值傳遞的準(zhǔn)確、可靠。

［1］JJF 1033-2008 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范[S].

［2］JJF 1059.1-2012 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].

［3］JJG 882-2004 壓力變送器檢定規(guī)程[S].

［4］蘇海燕. 0.05級(jí)數(shù)字壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置不確定度評(píng)定[J]. 計(jì)量與測(cè)試技術(shù), 2017, 44 (04): 105-106.

［5］徐穎. 精密壓力表示值誤差的測(cè)量值的不確定度評(píng)定[J]. 計(jì)量與測(cè)試技術(shù), 2017, 44 (12): 58-59.

［6］周建童. 0.05級(jí)數(shù)字壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置建標(biāo)重復(fù)性、穩(wěn)定性和不確定度評(píng)定[J]. 上海計(jì)量測(cè)試, 2019, 46 (06): 49-51.

［7］常青, 徐靜, 張麗艷. 二等活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定[J]. 中國(guó)計(jì)量, 2009 (04): 92-94.

負(fù)責(zé)人：程昊 聯(lián)絡(luò)人：程昊

電話：84379332 傳真：84662365 E-mail：chh@dicp.ac.cn

學(xué)科領(lǐng)域：環(huán)保減排 項(xiàng)目階段：成熟產(chǎn)品

項(xiàng)目簡(jiǎn)介及應(yīng)用領(lǐng)域

針對(duì)焦?fàn)t煙氣特點(diǎn)，開發(fā)了整體涂層式低溫高效脫硝催化劑用于焦?fàn)t煙氣脫硝。本催化劑為一種涂層式蜂窩陶瓷狀寬溫SCR。

化工新材料：未來尼龍6、聚苯硫醚等產(chǎn)品產(chǎn)能繼續(xù)擴(kuò)增，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)自給率進(jìn)一步提升，部分產(chǎn)品達(dá)到90%以上。隨著技術(shù)和裝備的不斷成熟，PBT、高吸水性樹脂、低端超高分子量聚乙烯等產(chǎn)品產(chǎn)能快速擴(kuò)張，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)加劇。

脫硝催化劑，具有低溫活性好、處理能力大、抗毒能力強(qiáng)等特點(diǎn)。根據(jù)不同的煙氣條件，如溫度、灰含量、壓力、組成等特點(diǎn)，有針對(duì)性對(duì)孔節(jié)距、活性組成、催化劑排布方式等進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，能夠滿足多種應(yīng)用場(chǎng)合，如焦化煙氣、玻璃窯爐煙氣、陶瓷窯爐煙氣以及硝酸尾氣等脫硝要求。該催化劑具有以下突出特點(diǎn)：

1.低溫脫硝活性高，200～250 ℃之間可達(dá)到90%以上脫硝率；

2.溫度窗口寬，在 180～450 ℃之間起作用；

3.對(duì)催化劑進(jìn)行工程設(shè)計(jì)使得催化劑具有良好的低溫抗硫中毒能力，230 ℃時(shí)可在 SO2為300 mg·m-3的煙氣中長(zhǎng)時(shí)間工作；

4.脫除精度高，可保證出口尾氣中NO濃度小于 20 mg·m-3；

5.操作空速大，處理能力強(qiáng)，反應(yīng)空速在10 000～20 000 h-1，是傳統(tǒng)催化劑的 4～5 倍?？纱蟠罂s小反應(yīng)器體積，減少占地面積，特別適用于空間緊張，對(duì)占地面積有嚴(yán)格要求的焦?fàn)t改造項(xiàng)目。

2015 年中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所與江蘇愛爾沃特環(huán)保設(shè)備工程有限公司、江蘇沂州煤焦化有限公司三方聯(lián)合，采用該技術(shù)為江蘇沂州煤焦化有限公司3#焦?fàn)t進(jìn)行煙氣脫硝治理，建設(shè)了脫硝工業(yè)示范裝置。該裝置于2015年11月17日開車成功后，一直穩(wěn)定運(yùn)行，反應(yīng)器出口氮氧化物濃度小于100 mg·m-3，滿足焦化行業(yè)最嚴(yán)格的排放標(biāo)準(zhǔn)。在3#焦?fàn)t脫硝裝置成功運(yùn)行的基礎(chǔ)上，江蘇沂州煤焦化有限公司繼續(xù)采用我所技術(shù)為其剩余3座焦?fàn)t進(jìn)行脫硝改造。我所根據(jù)第一套示范裝置的運(yùn)行數(shù)據(jù)，對(duì)催化劑及反應(yīng)器進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)，在保證催化劑脫硝性能的前提下，系統(tǒng)阻力降大大降低，為企業(yè)節(jié)約了運(yùn)行費(fèi)用。截至2017年3月份，已有數(shù)家工程公司與我所簽訂催化劑購貨合同，我所為十幾套焦?fàn)t煙氣脫硝工程提供低溫脫硝催化劑及工藝包，催化劑累計(jì)供貨量已達(dá)300 m3，市場(chǎng)應(yīng)用前景良好。

投資與收益

我國(guó)目前焦?fàn)t約有兩千余座，焦?fàn)t煙氣排煙溫度較低，約為230～280 ℃，傳統(tǒng)火電廠用脫硝催化劑不能滿足要求，市場(chǎng)對(duì)高效低溫脫硝催化劑需求旺盛。

合作方式：技術(shù)許可； 投資規(guī)模：大于 1 000 萬。

Uncertainty Evaluation, Repeatability and Stability of the Standard Device of 0.01-Level Gas Piston Manometer

1,2

（1. Shandong Natural Gas Pipeline Co., Ltd., Jinan Shandong 250000, China;2. Measurement Research Center of Sinopec Natural Gas Company, Wuhan Hubei 430079, China）

The composition, measurement principle and significance of the standard device of 0.01-level gas piston manometer were introduced, the influencing factors in the measurement process were analyzed, and the uncertainty components were evaluated, the synthetic uncertainty of the standard device was calculated, and the performance of the standard device was verified. The results showed that the extended uncertainty (of the standard device was 1.9kPa (=2), so it can be used for the calibration/calibration of digital pressure gauges, pressure transmitters and precision pressure gauges of grade 0.05 and below within the authorized scope.

Pressure standard device; Evaluation of uncertainty; Performance verification

TH812.4

A

1004-0935（2020）07-0823-03

2020-06-10

劉加濱(1986-)，男，工程師，山東省濰坊市人，2008年畢業(yè)于中國(guó)石油大學(xué)（華東）學(xué)校油氣儲(chǔ)運(yùn)專業(yè)，研究方向：天然氣管道集輸管理。

鄒偉（1988-），男，工程師，研究方向：天然氣計(jì)量管理。