戴晨
摘? 要:PinAAcle 900T型原子吸收分光光度計(jì)(AAS)是近些年開(kāi)發(fā)出的新產(chǎn)品,目前在食品、藥品、自然環(huán)境內(nèi)銅、鐵、錳、鋅等重金屬微量元素檢測(cè)、分析等領(lǐng)域中均有應(yīng)用,效能是常規(guī)AAS無(wú)法毗鄰的。但當(dāng)下很多技術(shù)人員未能扎實(shí)掌握PinAAcle 900T型AAS的正確操作方法、對(duì)其操作流程模棱兩可,很可能會(huì)削弱該類(lèi)儀器的使用價(jià)值。鑒于此,文章在簡(jiǎn)單介紹PinAAcle 900T型AAS的基礎(chǔ)上,對(duì)火焰法、石墨爐法兩種常用操作方法做出探究,以供同行參考。
關(guān)鍵詞:PinAAcle 900T型;原子吸收分光光度計(jì);火焰法、石墨爐法;操作分析
中圖分類(lèi)號(hào):TH744? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A? ? ? ? ?文章編號(hào):2095-2945(2020)21-0047-02
Abstract: The new product developed by PinAAcle 900T atomic absorption spectrophotometer(AAS) in recent years has been used in the detection and analysis of heavy metal trace elements such as copper, iron, manganese, zinc and other fields in food, medicine and natural environment, and its effectiveness can not be adjacent to conventional AAS. However, at present, many technicians fail to firmly grasp the correct operation method of PinAAcle 900T AAS and are ambiguous about its operation flow, which is likely to weaken the use value of this kind of instrument. In view of this, on the basis of a brief introduction of PinAAcle 900T AAS, this paper probes into the two common operation methods of flame method and graphite furnace method for reference.
Keywords: PinAAcle 900T; atomic absorption spectrophotometer; flame method, graphite furnace method; operation analysis
AAS是分析金屬的常用精密儀器,能夠靈敏、精確的檢測(cè)多種元素,且分析快速、操作流程較為簡(jiǎn)易及干擾因素較少,近些年得到快速發(fā)展,被用于多個(gè)領(lǐng)域中,取得的成效較為理想。PinAAcle 900T型AAS在長(zhǎng)期應(yīng)用階段,始終維持著良好的運(yùn)作狀態(tài)。作者結(jié)合過(guò)往實(shí)踐歷程,對(duì)該型AAS的正確操作方法、流程等加以分析。
1 儀器介紹
長(zhǎng)期以來(lái),在廣譜分析領(lǐng)域中AAS持有較高的使用頻次,特別是在無(wú)機(jī)元素微量、痕量分析過(guò)程中占據(jù)不能被輕易取代的位置,PinAAcle 900T型AAS有分析過(guò)程迅速、數(shù)據(jù)精確度、性價(jià)比偏高等優(yōu)勢(shì),目前被投用在工農(nóng)業(yè)、食品業(yè)、材料科學(xué)及環(huán)保衛(wèi)生等諸多行業(yè)中。
本儀器主要技術(shù)指標(biāo)有[1]:(1)波長(zhǎng):189~900nm;(2)單色器上附帶兩根波長(zhǎng),分別被用作紫外、可見(jiàn)區(qū);(3)設(shè)計(jì)了雙光速光路;(4)帶有8個(gè)燈架,主機(jī)能智能化設(shè)定相關(guān)元素對(duì)應(yīng)的檢測(cè)條件;(5)安設(shè)了霧化-原子化系統(tǒng),其持有安全聯(lián)鎖功能;(6)橫向式加熱石墨爐。
2 火焰法
2.1 開(kāi)機(jī)
包括開(kāi)啟乙炔氣、空氣壓縮機(jī)、主機(jī)及計(jì)算機(jī)等硬件。開(kāi)啟軟件并進(jìn)入到相應(yīng)界面。針對(duì)儀器予以聯(lián)機(jī)、自檢,最后儀器整體狀態(tài)呈“空閑”。
2.2 設(shè)置儀器
移走進(jìn)樣器,安裝石墨爐保護(hù)蓋及火焰架、燃燒頭,閉合防輻射門(mén)。點(diǎn)擊“技術(shù)”選取“火焰法”,隨后步入至自檢工作,維持儀器狀態(tài)為“空閑”[2]。
結(jié)合檢測(cè)需求安裝適宜的元素?zé)簦僮髁鞒虨椋簡(jiǎn)螕簟盁粼O(shè)置”→點(diǎn)擊“燈開(kāi)/關(guān)”即可完成,人工設(shè)置國(guó)產(chǎn)燈。
2.3 分析方法
針對(duì)新建方法,可以做出如下闡釋?zhuān)簡(jiǎn)螕簟胺治觥薄凇胺椒ā眱?nèi)單擊“新建”,而后設(shè)定元素→單擊“確定”→步入至“編輯器”頁(yè)面:(1)光譜儀:?jiǎn)螕簟岸x元素”“設(shè)置”,要規(guī)劃重復(fù)檢測(cè)頻次。(2)進(jìn)樣器:選定空氣作為助燃?xì)狻#?)校對(duì):采用“方程式和單位”規(guī)劃校準(zhǔn)方程,要求線性經(jīng)過(guò)原點(diǎn),設(shè)定相對(duì)應(yīng)的單位;單擊“標(biāo)樣濃度”,將事前調(diào)配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度值輸入其內(nèi)。(4)檢查:默認(rèn)系統(tǒng)自帶的質(zhì)量控制與打印項(xiàng)。
單擊“方法”內(nèi)“保存”→將方法、名稱信息整合至其中→單擊“確定”。
2.4 規(guī)劃試樣樣品信息
單擊“試樣信息”內(nèi)“新建”→步入至“編輯器”頁(yè)面→設(shè)定好單位以后,將試樣名稱填入“試樣識(shí)別碼”→單擊“試樣信”內(nèi)“保存”→輸入文件名。歷經(jīng)以上流程后,試樣信息就會(huì)被呈現(xiàn)在右側(cè)狀態(tài)面板上方。
2.5 點(diǎn)火
單擊“火焰控制”→檢測(cè)安全聯(lián)鎖對(duì)應(yīng)狀態(tài),確定無(wú)隱患后→單擊“點(diǎn)燃/熄滅”開(kāi)關(guān)→點(diǎn)火完成后就可以步入至分析程序[3]。
2.6 分析
單擊“分析空白”確定欲要分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度,而后單擊“分析標(biāo)樣”→選定需要分析的“試劑空白”、單擊“分析空白”“分析試樣”,隨后就可以落實(shí)分析任務(wù)。
2.7 查看及打印結(jié)果
單擊“結(jié)果”,開(kāi)啟結(jié)果窗口即可以實(shí)現(xiàn)查看數(shù)據(jù)目標(biāo)。實(shí)踐中,可以同步打開(kāi)該窗口與分析樣品窗口,借此方式保證數(shù)據(jù)分析、結(jié)果查看操作步調(diào)的一致性。單擊打印鍵就能打印分析結(jié)果。
2.8 關(guān)機(jī)
先進(jìn)行清理,而后熄滅火焰,再閉合乙炔氣瓶并排放出殘余氣體,最后關(guān)閉主機(jī)電源、空壓機(jī)開(kāi)關(guān)。
3 石墨爐法
3.1 開(kāi)機(jī)
嚴(yán)格依照儀器操作說(shuō)明書(shū)要求及設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)流程開(kāi)啟儀器
3.2 設(shè)定工作條件
首先,在痕量分析過(guò)程中,建議將共振吸收線設(shè)作為分析線,并選用能獲得最大吸收值的光譜帶寬,但是若預(yù)測(cè)分析解讀存在他類(lèi)光譜擾亂,則建議改用偏窄的光譜帶寬。其次,選定空心陰極燈上所標(biāo)注的最適宜電流,若其上僅標(biāo)注了最大允許使用電流,則可用1/3~1/2最大允許使用電流作為工作電流。最后,明確原子化條件,干燥處理的目的是通過(guò)蒸發(fā)剔除溶劑,原子化是促進(jìn)被測(cè)對(duì)象整體原子化過(guò)程[4]。
3.3 分析方法——標(biāo)準(zhǔn)加入法
依次將零與存在差異的已知量標(biāo)準(zhǔn)溶液整合至未知試樣內(nèi),配制溶液試樣(4~6個(gè))。而后于最適宜的分析條件下,檢測(cè)已經(jīng)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液試料和未加標(biāo)準(zhǔn)溶液的“空白”各自對(duì)應(yīng)的吸光度值。減去“空白”吸光度數(shù)值,隨后借用最小二乘法并依照線性回歸擬合凈吸光度值、標(biāo)準(zhǔn)溶液投入量量各自對(duì)應(yīng)的工作曲線。利用相關(guān)公式測(cè)算出工作曲線持有的截距、斜率,以此為據(jù)測(cè)求未知樣品溶液對(duì)應(yīng)的濃度指標(biāo)。
利用該類(lèi)原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量土壤內(nèi)汞的含量時(shí),選用硫酸-高錳酸鉀法對(duì)土壤樣品予以消解處理,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線極端,精確吸取每1ml內(nèi)含有0.01μg的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.05、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml放置在汞反應(yīng)瓶?jī)?nèi),配制出標(biāo)準(zhǔn)系為0.00、0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg的汞,采用硫酸溶液將其稀釋到一定體積后震蕩處理,而后以氮?dú)鉃檩d體把汞蒸氣送入吸收池內(nèi)予以測(cè)量,記錄對(duì)應(yīng)的密度值并勾畫(huà)標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.4 干擾試驗(yàn)
在對(duì)試樣樣品分析過(guò)程中,若確定存在著干擾因素,則應(yīng)及時(shí)對(duì)其予以校準(zhǔn)處理,也可以在適宜方法的協(xié)助下解除干擾因素。
3.5 質(zhì)量控制
在檢測(cè)實(shí)踐全過(guò)程,均要推行質(zhì)量控制方法。具體是需要檢測(cè)和校正所有空白值,并且在分析未知樣品期間,也要同步解讀質(zhì)控樣品。為使數(shù)量值具有可追溯性,則建議分析過(guò)程中采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去完成標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置任務(wù),在缺少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下,建議采用可以符合現(xiàn)實(shí)工作運(yùn)行要求的高純度物質(zhì)將其取代。利用PinAAcle 900T型AAS檢測(cè)環(huán)境質(zhì)量時(shí),Na、K、Zn均是生活中的常見(jiàn)元素,對(duì)所用器皿洗滌質(zhì)量提出較嚴(yán)格要求,假定進(jìn)行了高濃度分析,為規(guī)避整合至干擾因素,則建議不使用常規(guī)器皿,分析Na、K過(guò)程中要加入適量消電解劑,且工業(yè)用乙炔氣不可用于分析Na元素。
3.6 結(jié)果分析
單擊“分析”鍵,隨后將試驗(yàn)期間獲得的數(shù)據(jù)保存至“結(jié)果數(shù)據(jù)組”。清晰規(guī)劃數(shù)據(jù)信息的保存行徑及對(duì)應(yīng)的具體名稱→單擊“分析全部”,而后儀器便能夠智能化的解析樣品列表內(nèi)羅列的全部樣品,在檢測(cè)過(guò)程中還能實(shí)時(shí)查看結(jié)果[5]。
3.7 查看并打印結(jié)果
在查看環(huán)節(jié)中,需要單擊“結(jié)果”項(xiàng),后開(kāi)啟相應(yīng)窗口便能順利查閱到試驗(yàn)結(jié)果信息。利用鼠標(biāo)單擊所需打印的目標(biāo)窗口→單擊右側(cè)角綠色圖表,選定“打印活動(dòng)窗口”。
3.8 處置分析數(shù)據(jù)
首先,在再處理環(huán)節(jié)中,需要單擊“結(jié)果”內(nèi)“再處理”項(xiàng),于再處理項(xiàng)選中需要處理的數(shù)據(jù),查閱與之相對(duì)應(yīng)的線性與結(jié)果。其次,利用“Syngistix脫機(jī)”與“數(shù)據(jù)管理器”對(duì)部分?jǐn)?shù)據(jù)信息進(jìn)行刪減、重新命名及傳導(dǎo)等處理。最后,嚴(yán)格依照操作說(shuō)明書(shū)上設(shè)定的流程關(guān)閉程序、計(jì)算機(jī)、主機(jī)電源以及排風(fēng)開(kāi)關(guān)等。
4 結(jié)束語(yǔ)
綜合全文,我們能較為清晰的感知到PinAAcle 900T型AAS用于微量或痕量元素領(lǐng)域中有諸多優(yōu)勢(shì)特征,由此可見(jiàn)推測(cè)其在后續(xù)幾年中將會(huì)有更為廣闊的應(yīng)用空間。針對(duì)本儀器的操作過(guò)程,作者僅對(duì)火焰法、石墨爐法進(jìn)行分析,可能在部分內(nèi)容的論述上略顯粗糙,僅供同行參考。希望相關(guān)人員在實(shí)踐中不斷歸納方法、經(jīng)驗(yàn),進(jìn)一步保證檢測(cè)分析結(jié)果的精確度,為國(guó)內(nèi)眾多行業(yè)健康、持續(xù)發(fā)展提供一定助力。
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