王慶 田貴勤 韓國強

摘 要：在降度過程中，如何除去渾濁又不影響白酒風格是發(fā)展低度白酒的關(guān)鍵，采用超濾法和活性炭吸附法，針對小曲白酒，從濁度變化和風味物質(zhì)損失兩方面，比較兩種方法的除濁效果，結(jié)果表明活性炭相較超濾法，不僅能達到相同的除濁效果，總酯含量更是比超濾法高出1.2倍。以冷凍過濾溫度、活性炭用量、活性炭處理時間3個因素進行單因素及正交實驗，得出白酒除濁的最佳條件是處理溫度是-5 ℃，活性炭添加量為0.15 g，處理時間為15 h。在此條件下，白酒除濁處理后的濁度為0.04 NTU，濁度下降了99%，風味物質(zhì)成分損失了13%。

關(guān)鍵詞：低度白酒;降度;除濁技術(shù);濁度;風味物質(zhì)

Abstract：In the process of reducing liquor alcoholicity， how to remove turbidity without affecting liquor style is the key for low-alcohol liquor. In this experiment， ultrafiltration and activated carbon adsorption methods were used to compare the turbidity removal effect and flavor loss for Xiaoqu liquor. Compared with ultrafiltration， activated carbon not only achieved the same turbidity removal effect， but also obtained 1.2 times higher total ester content. The single factor and orthogonal experiments were carried out with three factors the freezing filtration temperature， the amount and the treatment time of activated carbon. The best condition for the turbidity removal was -5℃， 0.15 g activated carbon and 15 h treatment time. Under these conditions， the turbidity decreased by 99% to 0.04 NTU and the flavor components lost by 13%.

Key words：Low-alcohol liquor; Drop degrees; Turbidity technology; Turbidity; Flavor substances

在低度白酒生產(chǎn)過程中，主要存在著兩個技術(shù)難關(guān)：一方面是酒體渾濁，加漿后不僅白酒酒精度降低，白酒中某些物質(zhì)的溶解度也隨之降低，從而析出形成渾濁，另一方面，除濁的同時，會將白酒的部分香味物質(zhì)同時除去，造成降度后的白酒口味淡薄[1]，這兩個難題是相對立的，既要除去渾濁，又要保留白酒風味物質(zhì)，如何準確把握除濁技術(shù)，解決在將高度酒降度成為低度白酒過程中，酒體渾濁、風格改變的問題，是發(fā)展低度白酒的關(guān)鍵[2]。

目前白酒的除濁方法主要有冷凍過濾法、表面活性劑法、超濾法和吸附法4種[3]，冷凍過濾法雖然能對白酒進行除濁，該法成本較高;添加表面活性劑法，曾被廣泛應用，但添加表面活性劑后，酒質(zhì)不穩(wěn)定，易受溫度影響而產(chǎn)生復濁，用量過量反而會使白酒產(chǎn)生不良氣味[4];超濾法處理低度白酒目前已經(jīng)在美國、意大利、日本等國家得到部分應用。作為釀酒工業(yè)新開發(fā)的技術(shù)，它在低度白酒除濁上有很大的應用前景[1];吸附法，是在降度后的白酒中，加入適量的吸附劑，利用吸附劑與被吸附物之間的氫鍵、配位鍵、范德華力、庫侖力等作用發(fā)生沉降，再經(jīng)過濾，使酒液恢復澄清透明，該法也是目前白酒行業(yè)應用較為廣泛的除濁方法[5]。

綜合考慮，本研究選用超濾法、活性炭吸附法結(jié)合冷凍法等工藝技術(shù)設計單因素和正交實驗，通過正交試驗得到最佳除濁條件，為小曲白酒降度后的除濁工藝提供理論基礎(chǔ)，提高低度小曲白酒的品質(zhì)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 原料與試劑

小曲白酒，重慶望仙酒廠;酒類專用粉末活性炭，重慶酒類專用炭廠;5000Da有機膜，吉林海普科技發(fā)展有限公司;氫氧化鈉、無水乙醇、醋酸丁酯、稀鹽酸、甲醛、亞硫酸氫鈉，國藥集團化學試劑有限公司;乙酸乙酯、丁酸乙酯、十甲基環(huán)五硅氧烷、異丁醇、乙酸異戊酯、正丁醇、十二烷、異戊烷、2-戊基呋喃、丁酸異戊酯、己酸丁酯、庚酸乙酯、乳酸乙酯、十四烷、冰乙酸、辛酸乙酯、己酸異戊酯、十五烷、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、β-苯乙醇、肉豆蔻乙酯（色譜純），上海索萊寶生物科技有限公司。

1.1.2 儀器設備

氣相色譜儀（7890B），安捷倫科技有限公司;膜分離實驗裝置（TYP-2000NA），吉林海普科技發(fā)展有限公司;濁度儀（HI88703），哈納儀器有限公司;超純水器（UPR-I），四川優(yōu)普超純科技有限公司。

1.2 原酒降度

取5 L酒精度為57°優(yōu)質(zhì)小曲白酒基酒，加純水降度，并用酒精計測量白酒度數(shù)，用溫度計測量溫度，使白酒酒精度降至42%（v/v）、38%（v/v）并充分攪拌均勻，留待備用。

1.3 濁度測定及氣相色譜分析

1.3.1 濁度測定方法

分別測定降度后42%（v/v）、38%（v/v）白酒的濁度并與除濁前酒液的濁度進行對比。

1.3.2 氣相色譜分析

條件：色譜條件：進樣口溫度為140 ℃，載氣He（99.999%）;恒流1.0 mL·min-1，頂空進樣;程序升溫：45 ℃保持1 min，以6 ℃·min-1 升至160 ℃，保持1 min，以20 ℃·min-1升至230 ℃保持6 min;OV（柱箱）：100，DT（檢測器）：140，IT（氣化室）：140。

1.4 除濁處理

1.4.1 超濾法除濁處理

羅惠波膜過濾技術(shù)在白酒除濁中的應用研究的方法[6]。

1.4.2 活性炭吸附法除濁處理

（1）不同溫度對除濁的影響。各取500 mL降度為42%（v/v）、38%（v/v）小曲白酒，用100 mL燒杯分裝成5份，分別加入0.15 g的酒類活性專用炭，攪拌均勻，置于-10、-5、0、5 ℃和10 ℃不同的溫度下冷凍處理12 h，并及時進行過濾處理，測定樣品的濁度、風味物質(zhì)含量。

（2）不同處理時間對除濁的影響。各取500 mL降度為42%（v/v）、38%（v/v）小曲白酒，用100 mL燒杯分裝成5份，每份加入0.15 g的酒類活性專用炭，攪拌均勻，放置在10 ℃的培養(yǎng)箱中，分別保存0、5、10、15、20 h、和25 h，并進行過濾處理，測定樣品的濁度、風味物質(zhì)含量。

（3）不同活性炭用量對除濁的影響。各取500 mL降度為42%（v/v）、38%（v/v）小曲白酒，用10 mL燒杯分裝成5份，分別加入不同劑量（0、0.05、0.10、0.15、0.20 g和0.25 g）的酒類活性專用炭，攪拌均勻，在室溫條件下保存12 h，并及時進行過濾處理，測定樣品的濁度、風味物質(zhì)含量。

1.5 正交試驗

將冷凍過濾溫度、活性炭用量、活性炭處理時間作為因素，根據(jù)單因素試驗結(jié)果，以小曲白酒的濁度與風味物質(zhì)含量作為考察指標，按照L27（33）正交試驗表對42%（v/v）白酒進行設計。正交試驗因素與水平見表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 降度前白酒色譜分析結(jié)果

通過氣相色譜分析，用面積內(nèi)標法，得到色譜圖1。由氣相色譜檢測出降度前白酒的11種風味物質(zhì)成分。

2.2 超濾法對降度白酒的影響

2.2.1超濾法除濁對濁度的影響

由表2可知，白酒經(jīng)過超濾后濁度大大降低，超濾法有效除去了渾濁物。

2.2.2 超濾法對風味的影響

利用超濾法對白酒進行除濁后，用氣相色譜分析超濾法除濁后的白酒風味物質(zhì)成分，如圖2。由圖1可知，降度前的白酒，由氣相色譜分析得出有11種風味物質(zhì)成分，總酯含量為1.813 3 g·L-1。超濾法除濁后，38%（v/v）白酒，乳酸乙酯和乙酸乙酯含量為零，雜醇油含量均有所下降，42%（v/v）的白酒，乙酸乙酯含量為0.074 9 g·L-1，乳酸乙酯含量為零，總酯含量下降了95%，超濾法雖然能有效降低濁度，但對白酒風味物質(zhì)損失很大。

2.3 活性炭除濁后濁度結(jié)果

2.3.1 不同處理溫度對白酒濁度的影響

由表3可知，在不同的溫度下處理后，濁度大大降低，而38%（v/v）白酒在5～10 ℃，濁度變化不大，在-5 ℃，除濁最完全。由圖3可知，隨著溫度的升高，過濾后的42%（v/v）、38%（v/v）白酒總酯含量變化不太明顯。42%（v/v）白酒和38%（v/v）白酒相比，在同一溫度下過濾處理，42%（v/v）白酒風味物質(zhì)含量較高。綜合濁度與總酯含量兩方面因素，確定除濁處理最佳溫度為-5 ℃。

2.3.2 活性炭不同處理時間對白酒濁度的影響

由表4可知，處理時間越長，濁度越小。處理時間超過20 h后，濁度反而增加，這可能是活性炭長時間浸泡在白酒中，解析出部分物質(zhì)，導致濁度增加。由圖4可看出，隨著活性炭處理時間的延長，白酒總酯含量呈下降趨勢，38%（v/v）加入0.15 g，活性炭處理25 h時，未檢測到乳酸乙酯和乙酸乙酯含量，總酯含量為零。綜合濁度與總酯含量兩方面因素，確定除濁處理最佳處理時間為15 h。

2.3.3 活性炭不同用量對白酒濁度的影響

由表5可知，在室溫條件下，隨著活性炭用量的增加，白酒濁度降低。在活性炭添加量為0.15 g時，白酒濁度最小。由圖5可以看出白酒中總酯含量通過活性炭吸附后都有損失，隨活性炭用量的增加，香味物質(zhì)的損失增加。綜合濁度與總酯含量兩方面因素，確定除濁處理最佳活性炭用量為0.15 g。

2.4 小曲白酒活性炭除濁工藝優(yōu)化正交試驗結(jié)果根據(jù)單因素結(jié)果設計正交實驗，結(jié)果見表6。

以濁度作為評價指標，根據(jù)3個因素極差大小對小曲白酒品質(zhì)影響大小順序為A>B>C，即冷凍溫度>活性炭添加量>處理時間，而以總酯含量作為評價指標，根據(jù)3個因素極差大小，對小曲白酒品質(zhì)影響大小順序為C>B>A。綜合濁度和總酯含量兩方面來看，除濁處理最佳組合為A3B2C2，即對小曲白酒進行降度除濁的條件是在-5 ℃下，添加0.15 g活性炭對白酒進行除濁處理，處理時間為15 h。在此條件下，白酒除濁處理后的濁度為0.04 NTU，總酯含量為1.5747 g·L-1，濁度下降了99%，風味物質(zhì)成分損失了13%。

3 討論與結(jié)論

針對在降低白酒的濁度時同時保留白酒較多風味物質(zhì)，本實驗采用超濾法、活性炭吸附等技術(shù)對小曲白酒進行了工藝處理，并且以過濾溫度、活性炭用量、活性炭處理時間3個因素進行了正交實驗，通過實驗，可以得出以下結(jié)論：

超濾法和活性炭處理均能有效降低渾濁度，但是超濾法處理白酒風味物質(zhì)損失較大，而活性炭處理白酒風味物質(zhì)損失相對較小，確定了活性炭吸附法的優(yōu)越性。用超濾法對42%（v/v）、38%（v/v）小曲白酒處理，兩者除濁效果相當，均能達到99%。

通過正交實驗，由極差大小，判斷出3個因素對白酒除濁的影響大小為過濾溫度>活性炭添加量>處理時間，得到白酒除濁的最佳條件是處理溫度是-5 ℃，活性炭添加量為0.15 g，處理時間為15 h。在此條件下，白酒除濁處理后的濁度為0.04 NTU，總酯含量為1.5747 g·L-1，濁度下降了99%，風味物質(zhì)成分損失了13%。

參考文獻：

[1]江建軍，楊官榮，黃志瑜，等.四川小曲白酒技術(shù)的繼承與創(chuàng)新（上）[J].釀酒，2011，38（5）：7-11.

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[3]林 東，賴登燡.低度白酒除濁技術(shù)與酒質(zhì)的關(guān)系[J].釀酒，2006（5）：25-27.

[4]張吉煥，胡建祥，蔡官林等.鳳型白酒除濁過濾技術(shù)初探[J].釀酒科技，2001（5）：53-55.

[5]徐成勇，郭 波，周蓮，等.低度白酒除濁研究進展[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2001（10）：71-75.

[6]羅惠波.膜過濾技術(shù)在白酒除濁中的應用研究[J].釀酒，2004（5）：38-40.