吉章紅

(石油化工工程質(zhì)量監(jiān)督總站，北京 100100)

0 引言

某煉油廠二甲苯裝置的吸附塔為A/B兩塔，工作條件基本相同。 2019年5月，進行塔內(nèi)件的安裝，A塔完成9層格柵、8層分配管線的安裝和8個吸附劑床層的裝填。B塔完成8層格柵、7層分配管線的安裝和7個吸附劑床層的裝填。檢測人員在對B塔B8格柵(自下而上第7層中間格柵)分配管線打底焊進行滲透檢測(PT)時，發(fā)現(xiàn)一個DN80的等徑三通母材有疑似裂紋，經(jīng)檢測確認為貫穿性裂紋，裂紋寬度約0.05 mm,如圖1所示。問題管件在吸附塔中的位置見圖2。

圖1 等徑三通裂紋

圖2 問題管件在吸附塔中的位置

該二甲苯吸附塔技術(shù)參數(shù)見表1。

表1 二甲苯吸附塔技術(shù)參數(shù)

床層分配管線置于吸附劑床層中，正常操作時管外最高壓力維持在1.3 MPa左右，進料時管內(nèi)最高壓力約1.4 MPa，出料時管內(nèi)最高壓力約1.2 MPa，管內(nèi)外最大壓差不超過0.2 MPa，操作溫度約170～185 ℃。

1 取樣分析及驗證試驗

對發(fā)生貫穿性裂紋的三通進行宏觀檢查、滲透檢測、化學(xué)成分分析、硬度檢測、拉伸試驗、沖擊試驗和金相分析、斷口電鏡掃描分析等項目。

選取現(xiàn)場檢測硬度超標(biāo)的DN80 mm×65 mm異徑接頭、DN80 mm三通和DN80 mm彎頭共22件(15個異徑接頭、5個三通、2個彎頭)進行滲透檢測、化學(xué)成分分析、硬度檢測，抽取1個異徑接頭和2個三通進行常溫拉伸試驗和沖擊試驗。

為了考察管件長期在工作溫度下脆化的趨勢，選取2件硬度值較高的異徑接頭進行250 ℃×10 h的應(yīng)變時效敏感性試驗，應(yīng)變時效敏感性試驗前后進行對比沖擊試驗。

1.1 開裂三通斷口宏觀觀察

三通沿中分面斷開為兩半，圖3示出斷口的宏觀形貌，斷口平齊，無明顯剪切唇，呈脆性斷裂特征。斷口分為兩個部分，深色部分為陳舊性斷口，灰白色部分為新斷口。

圖3 斷裂口示意

陳舊性斷口是在制造過程中由于制造工藝不當(dāng)或運輸過程中由于三通塑、韌性過低產(chǎn)生的裂紋；新斷口為安裝過程中在應(yīng)力作用下產(chǎn)生的斷裂。陳舊性斷口，裂紋源位于三通內(nèi)壁缺陷處。

宏觀上可觀察到明顯的纖維區(qū)、放射紋、人字紋，如圖4所示。

圖4 裂紋源示意

1.2 滲透檢測

對開裂三通內(nèi)外表面進行滲透檢測，沒有發(fā)現(xiàn)裂紋缺陷。對現(xiàn)場檢測硬度超標(biāo)的22件管件進行外表面滲透檢測，發(fā)現(xiàn)5個三通、2個異徑接頭、1個彎頭的內(nèi)外表面有線性密集型缺陷，且均為淺表性缺陷。

1.3 化學(xué)成分分析

對開裂的三通進行化學(xué)成分分析，試驗結(jié)果如表2所示。分析結(jié)果顯示，其化學(xué)成分符合GB/T 13401—2017《鋼制對焊管件 技術(shù)規(guī)范》[1]中CF415K的標(biāo)準值要求。

表2 開裂三通化學(xué)成分分析結(jié)果 %

對現(xiàn)場檢測硬度超標(biāo)的22件管件進行化學(xué)成分分析，管件的化學(xué)成分符合GB/T 13401—2017中CF415K的標(biāo)準值要求，但化學(xué)成分離散性較大。

1.4 力學(xué)性能試驗

對開裂三通表面進行硬度檢測，硬度值高于GB/T 13401—2017中CF415K標(biāo)準值HB197。表3列出三通表面不同部位的硬度檢測值。對現(xiàn)場檢測硬度超標(biāo)的22件管件進行了實驗室驗證性硬度檢測，表面硬度高于GB/T 13401—2017中CF415K標(biāo)準值(HB197)要求。

表3 開裂三通硬度(HBW)測量值

對開裂三通進行常溫力學(xué)性能試驗；對現(xiàn)場檢測硬度超標(biāo)的22件管件抽取1個異徑接頭和2個三通進行常溫拉伸試驗和沖擊試驗，試驗結(jié)果見表4。

表4 常溫力學(xué)性能試驗結(jié)果

注：沖擊試樣規(guī)格為10 mm×5 mm×55 mm；拉伸試件為縱向取樣

開裂三通的常溫拉伸試驗結(jié)果顯示，材料抗拉強度和屈服強度遠高于GB/T 13401—2017中CF415K標(biāo)準值，而斷后伸長率大大低于CF415K標(biāo)準值；常溫沖擊試驗結(jié)果顯示，材料的沖擊吸收能量很低，遠低于CF415K標(biāo)準值要求；硬度值高于CF415K標(biāo)準值。均說明材料脆化非常明顯。

未開裂管件的力學(xué)性能試驗顯示，硬度高于標(biāo)準值的異徑接頭和三通，抗拉強度大大高于GB/T 13401—2017中CF415K標(biāo)準值，而屈服強度、斷后伸長率低于CF415K標(biāo)準值，沖擊吸收能量符合CF415K標(biāo)準值。硬度合格的未開裂三通，沖擊吸收能量和斷后伸長率均符合CF415K標(biāo)準值，材料冷作硬化不嚴重，但抗拉強度和屈服強度不均勻，說明性能分布不均勻。

1.5 開裂三通金相分析

在開裂三通不同部位取樣進行金相觀察，金相組織為鐵素體+珠光體，晶粒度為9～10級細晶粒。三通制造過程受擠壓部位(三通頸部)，鐵素體和珠光體晶粒均被擠壓變形成長條狀，說明三通擠壓成型后沒有經(jīng)過正火處理，其金相組織見圖5。制造過程未被擠壓變形的部位(三通直管段)，鐵素體和珠光體成條帶狀分布，保留了鋼管軋制組織，說明三通擠壓成型后沒有經(jīng)過正火處理，同時也說明制作三通的鋼管是軋制態(tài)鋼管，而不是正火態(tài)鋼管，見圖6。

圖5 開裂三通受擠壓部位(三通頸部)金相照片 200×

圖6 開裂三通未受擠壓部位(三通直管段)金相照片 200×

1.6 開裂三通斷口電鏡掃描分析

對開裂三通的斷口進行電鏡掃描分析，選擇裂紋源區(qū)和人字紋區(qū)(見圖4)兩個部位進行觀察。圖7為裂紋源能譜分析區(qū)域，其能譜分析結(jié)果見表5。圖8示出人字紋區(qū)斷口形貌。

圖7 裂紋源能譜分析區(qū)域

表5 裂紋源部位能譜分析結(jié)果 %

圖8 人字紋區(qū)斷口形貌 200×

綜合圖7、表5可以看出，裂紋起源于三通內(nèi)表面碳或碳化物夾雜處，并在制造或運輸過程中發(fā)生亞臨界的穩(wěn)態(tài)擴展，裂紋源附近的纖維狀宏觀斷口和微觀韌窩是這一亞臨界擴展的證據(jù)[2]。當(dāng)在安裝過程中受到較大的應(yīng)力作用時，裂紋發(fā)生失穩(wěn)擴展，以較快的速度發(fā)生快速斷裂，斷口在快速撕裂過程中形成人字紋，斷口形式和斷裂過程符合低應(yīng)力脆斷的特征。

1.7 應(yīng)變時效敏感性試驗

為了考察管件長期在工作溫度下脆化的趨勢，選取2件硬度值較高的異徑接頭進行250 ℃×10 h的應(yīng)變時效敏感性試驗。

應(yīng)變時效敏感性試驗前后，送檢異徑接頭的沖擊吸收能量基本沒有變化，有一定的韌性儲備，見表6。

表6 應(yīng)變時效敏感性試驗前后沖擊吸收能量對比

注：沖擊試樣規(guī)格為10 mm×2.5 mm×55 mm

1.8 水壓試驗

為充分驗證該批管件承壓能力裕量，進行兩次水壓試驗。

參照GB/T 20801—2006《壓力管道規(guī)范 工業(yè)管道》[4]，水壓試驗壓力一般取1.5倍設(shè)計壓力，并進行溫度修正，考慮到工藝管道的許用應(yīng)力是基于抗拉強度取3倍安全系數(shù)，動力管道取4倍安全系數(shù)，所以水壓試驗取更保守的4倍吸附塔設(shè)計壓力，即6.6 MPa。

(1)第1次水壓試驗。為了使試件更具有代表性，選取硬度超標(biāo)的部分管件(10個三通，20個異徑接頭)連接后進行水壓試驗，穩(wěn)壓時間30 min。試壓過程中未發(fā)生泄漏和變形等現(xiàn)象；試壓后，將所有管件對稱剖開，對內(nèi)表面進行了PT檢測，未發(fā)現(xiàn)超標(biāo)缺陷或裂紋。

(2)第2次水壓試驗。由于管件化學(xué)成分離散性較大，硬度值過高，同時根據(jù)管件供貨商考察結(jié)果，證明管件材料來源不明，為盡可能反映所有未安裝管件的情況，現(xiàn)場分6個試壓包，先后對所有未安裝管件進行了水壓試驗，并將保壓時間延長至1 h。試壓過程中發(fā)現(xiàn)2個DN80三通在壓力達到6.0 MPa時出現(xiàn)泄漏；現(xiàn)場對出現(xiàn)泄漏的2個三通對稱剖開后進行了PT檢測，共發(fā)現(xiàn)3處裂紋，長度分別為30,8,5 mm，裂紋不規(guī)則且非常細小，寬度測量困難。

2 綜合分析

2.1 開裂三通分析

(1)宏觀觀察表明，三通斷裂具有典型脆性斷裂特征。

老的讓開道，催促著，獎勵著，讓他們走去。路上有深淵，便用那個死填平了，讓他們走去。 [2](第1卷，P354-355)

(2)化學(xué)成分分析結(jié)果表明，三通化學(xué)成分符合GB/T 13401—2017中CF415K標(biāo)準值要求。

(3)硬度檢測結(jié)果顯示，三通硬度值偏高。

(4)力學(xué)性能試驗結(jié)果顯示，材料脆化明顯。三通的沖擊吸收能量(平均值4.4 J，最低值2 J)遠低于GB/T 13401—2017中CF415K標(biāo)準值(13.5 J)要求，表明該三通冷作硬化程度極其嚴重，材料韌性很低，裂紋擴展時的阻力很小，是導(dǎo)致脆性開裂的根本原因。

(5)金相組織觀察結(jié)果表明，三通擠壓成型后沒有經(jīng)過正火處理，制作三通的鋼管是軋制態(tài)鋼管，而不是正火態(tài)鋼管。

(6)三通冷擠壓成型后不經(jīng)過正火處理，在較長時間自然失效后，經(jīng)受變形的部位出現(xiàn)了強度、硬度升高，塑性韌性下降，這種現(xiàn)象稱為應(yīng)變時效脆化。

綜合以上分析認為，三通斷裂的主要原因是三通采用軋制態(tài)鋼管制作，制作成型后沒有經(jīng)過正火處理，發(fā)生了嚴重的應(yīng)變時效脆化，應(yīng)變時效脆化可導(dǎo)致材料對裂紋或缺口的敏感度增大[5]，從而造成三通脆性斷裂。

應(yīng)變時效被認為是C和N(特別是N)與位錯結(jié)合成氣團，從而增加了強度、降低了韌性[6]。應(yīng)變時效脆化產(chǎn)生的原因，是氮化物在位錯上及其他結(jié)晶缺陷的析出，這些缺陷是在冷加工過程中形成的。通過冷加工后的去應(yīng)力熱處理，可以減小或消除應(yīng)變時效的影響，因為在去應(yīng)力過程中，氮化物的形核位置大量減少[7]。

2.2 未開裂管件檢測、試驗結(jié)果及水壓試驗結(jié)果分析

(1)該批管件不是由同一種材質(zhì)的原材料加工而成，可能包括20#、WPB(SA 234—2019[8])或16Mn。根據(jù)標(biāo)準，20#強度和硬度值最低，16Mn最高，WPB介于兩者之間。這三種材料均可應(yīng)用到吸附塔操作工況，考慮到經(jīng)濟性和可獲得性，設(shè)計時選用了20#。

(2)管件采用冷成型工藝，冷成型后未按設(shè)計或標(biāo)準要求進行正火熱處理，這是其硬度、抗拉強度、斷后伸長率不合格的原因。但除發(fā)生貫穿性裂紋的三通外，按硬度值較高選取的送檢管件沖擊吸收能量滿足標(biāo)準要求，且2個硬度值超標(biāo)的異徑接頭試件經(jīng)250 ℃×10 h時效處理后，沖擊吸收能量基本沒有變化，表明其有一定的韌性儲備，即對裂紋擴展具有一定的阻力，在吸附塔操作環(huán)境下，發(fā)生裂紋失穩(wěn)擴展的風(fēng)險很小[9-12]。

(3)根據(jù)吸附塔的設(shè)計壓力，考慮工程設(shè)計比較保守的4倍安全系數(shù)，進行6.6 MPa的水壓試驗。試壓過程中雖有2個三通在6.0 MPa壓力下發(fā)生泄漏，但裂紋并未急劇擴展，其所能承受的壓力已遠高于管件的操作壓力(內(nèi)外壓差最大約0.2 MPa)，水壓試驗結(jié)果表明，其承壓能力遠大于設(shè)計要求的1.65 MPa，具有較大的安全系數(shù)。

3 總結(jié)和建議

3.1 對已安裝部分管件的推論

因這批管件已經(jīng)分析是不合格的，如果現(xiàn)場施工遇到這種情況，按照通常的質(zhì)量管理，會對這批管件進行普查，進而對于這批管件全部更換。但是在這次施工中，如果要更換已經(jīng)安裝的管件，必須將已經(jīng)裝填的催化劑全部掏出進而報廢，因催化劑很昂貴且返工成本巨大，對已經(jīng)安裝的管件也無法進一步檢查。已經(jīng)安裝的管件是否能夠安全運行，只能根據(jù)對未安裝管件的試驗結(jié)果進行推斷。

(1)未安裝管件的一系列檢測和試驗結(jié)果，基本能夠反映低碳鋼管件冷成型后未進行熱處理而導(dǎo)致各項力學(xué)性能指標(biāo)不滿足標(biāo)準和設(shè)計要求的總體情況。雖然該批管件為不合格產(chǎn)品，但水壓試驗顯示其承壓能力有較大的安全系數(shù)；應(yīng)變時效敏感性試驗前后沖擊吸收能量均滿足GB/T 13401—2017中CF415K標(biāo)準值要求，表明這些不合格管件仍具有一定的韌性儲備。此外，在所有未安裝管件中，未發(fā)現(xiàn)第2個類似發(fā)生脆性開裂三通的管件。

(2)在吸附塔內(nèi)件安裝過程中，各關(guān)鍵工序均經(jīng)過多方聯(lián)合檢查，安裝前對所有管件外表面進行了PT檢測，未發(fā)現(xiàn)貫穿性裂紋。

(3)每層吸附劑裝填后，均進行了完整性試驗(壓力約0.04 MPa)，未發(fā)現(xiàn)吸附劑泄漏；底格柵管線進行了泄漏試驗(壓力約0.004 MPa)，未發(fā)現(xiàn)泄漏。

(4)已安裝管件即使存在內(nèi)表面線性缺陷或裂紋，但塔內(nèi)管件允許少量泄漏；除發(fā)生貫穿性裂紋的三通的沖擊韌性不合格外，其他送檢試樣的沖擊吸收能量都合格，同時管件操作工況應(yīng)力很小，裂紋失穩(wěn)擴展可能性不大[13]，吸附劑泄漏的風(fēng)險較低。

3.2 建議

根據(jù)以上試驗及分析，該批次管件按以下原則進行現(xiàn)場處置。

(1)對已經(jīng)安裝的管件不再進行處理，允許投入使用，但運行過程中應(yīng)加強監(jiān)護，待下一次停工大修時擇機更換。

(2)未安裝的管件全部報廢。