李學東，張欣敏，董振山，吳晶晶，黃善松

梨子提取物香氣成分分析及應用研究

李學東，張欣敏，董振山，吳晶晶，黃善松

（廣西中煙工業(yè)有限責任公司，廣西 南寧 530001）

采用溶劑振蕩萃取方式對梨子提取物揮發(fā)性成分進行提取，利用GC-MS儀對提取成分進行分析鑒定，共鑒定出32種成分，其中酯類物質含量最多，共有14種，含量占比63.97%。蘋果酸二乙酯、5-羥甲基糠醛、亞油酸乙酯、糠醛、乳酸乙酯等物質構成梨子提取物的主體香韻。

梨子提取物；香氣成分；揮發(fā)性成分；氣相色譜質譜聯(lián)用

梨樹為薔薇科梨屬多年生植物，在亞州、歐州、北美州等地廣泛種植。在中國主要分布在東北、西北、華北及長江流域等地，主要栽培品種有100多種[1-2]。梨子可食用，含低脂肪、高還原糖、豐富的維生素C和多種微量元素[3-4]；梨子亦可入藥，具有潤燥化痰、生津止渴、潤腸通便、清熱鎮(zhèn)靜、軟化血管、養(yǎng)肝保肝之功效，同時對于心臟病、高血壓、失眠多夢、頭暈目眩等癥狀亦具有良好的輔助治療作 用[5-6]。將梨子果實用95%乙醇回流提取可得梨子提取物。梨子提取物為褐色液體，易溶于水和乙醇，味道微酸、甘甜、微帶焦香。本文采用溶劑振蕩提取法對梨子提取物香氣成分進行提取，并采用氣相色譜質譜聯(lián)用儀對其成分進行分析鑒定，旨在掌握梨子提取物香氣成分種類及含量，為梨子提取物的有效應用提供數據支持。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料與儀器

實驗材料與儀器如下：梨子提取物（廣西中煙工業(yè)有限責任公司），二氯甲烷（色譜級，天津迪馬科技有限公司）；電子天平（EL 204，美國Mettler Toledo公司），振蕩器（TS-1102C，上海印溪儀器儀表有限公司），氣相質譜聯(lián)用儀（7890B/5977A，美國Agilent公司）。

1.2 實驗方法

1.2.1 梨子提取物處理

稱取5 g樣品于50 mL三角瓶中，依次向三角瓶中加入10 mL蒸餾水、5 mL二氯甲烷，然后將三角瓶放入振蕩器中，振蕩萃取20 min，結束后取下層萃取溶液0.45 μm，用有機相濾膜后，加入色譜瓶中。

1.2.2 氣相色譜質譜條件

色譜柱：HP-5（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；載氣：氦氣；柱流速：1.0 mL/min；進樣口溫度：280 ℃；分流比：5∶1；程序升溫：初始溫度45 ℃（保持2 min），以2 ℃/min升溫至280 ℃（保持20 min）；進樣量：1.0 μL。

電子轟擊離子源（EI）；電力電能：70 eV；電子倍增器電壓：1 750 V；離子源溫度：230 ℃；四極桿溫度：150 ℃；傳輸線溫度：280 ℃；溶劑延遲：7 min。

2 結果與討論

取適量梨子提取物進行氣相色譜-質譜分析，記錄譜圖，按內標法以峰面積計算其含量。梨子提取物GC-MS總離子流如圖1所示。梨子提取物主要成分為蘋果酸二乙酯（27.44%）、5-羥甲基糠醛（10.44%）、亞油酸乙酯（9.23%）、糠醛（7.77%）、乳酸乙酯（6.48%）、棕櫚酸乙酯（6.28%）、丁二酸二乙酯（4.15%）、烯丙基乙硫醚（3.47%）、丁二酸單乙酯（3.20%），所有化學成分及含量如表1所示。

圖1 梨子提取物GC-MS總離子流圖

表1 梨子提取物化學成分含量表

序號英文名稱中文名稱含量/（%） 1Acetal乙縮醛0.91 2Ethyl glycollate乙醇酸乙酯1.28 3Ethyl lactate乳酸乙酯6.48 4Furfural糠醛7.77 5furylalcohol糠醇0.75 62-Acetylfurane2-乙酰呋喃0.31 75-Methyl-2-6-furancarboxaldehyde5-甲基糠醛0.45 8Hexanoic acid ethyl ester己酸乙酯0.48 92-Methylfuroate2-糠酸甲酯0.20 10Benzoic acid苯甲酸1.45 11Ethyl hydrogen succinate丁二酸單乙酯3.20 12Diethyl succinate丁二酸二乙酯4.15 135-Hydroxy methyl furfural5-羥甲基糠醛10.44 143-Ethyl-3-heptene3-乙基-3-庚烯1.41 15Benzeneacetic acid ethyl ester苯乙酸乙酯0.71 162-Butyryl thiophene2-丁酰噻吩1.20 17Diethyl malate蘋果酸二乙酯27.44 18Allyl ethyl sulfide烯丙基乙硫醚3.47 19Vanillin香蘭素0.64 203-Ethyl-3-hexene3-乙基-3-己烯1.88 21Isoeugenol異丁香酚0.49 223-Nitro-pyrimidine-2，4（1H，3H）-dione3-硝基嘧啶-2，4（1H，3H）-二酮0.31 234-（3-Hydroxy-1-propenyl）-2-methoxyphenol4-（3-羥基-1-丙烯基）-2-甲氧基苯酚2.60 24Palmitic acid棕櫚酸0.74 25Palmitoleic acid棕櫚油酸0.25 26Ethyl palmitate棕櫚酸乙酯6.28 27Desaspidinol去甲綿馬酚0.94 28Ehyl linoleate亞油酸乙酯9.23 29Ethyl oleate油酸乙酯2.28 30Ethyl linolenate亞麻酸乙酯1.19 31Ethyl stearate硬脂酸乙酯0.55 32Eicosanoic acid ethyl ester二十酸乙酯0.50

由表1可知，通過NIST譜庫檢索，對梨子提取物揮發(fā)性成分進行定性定量分析，共鑒定出32種香氣成分，其中蘋果酸二乙酯（27.44%）、5-羥甲基糠醛（10.44%）、亞油酸乙酯（9.23%）、糠醛（7.77%）、乳酸乙酯（6.48%）、棕櫚酸乙酯（6.28%）、丁二酸二乙酯（4.15%）、烯丙基乙硫醚（3.47%）、丁二酸單乙酯（3.20%）等物質占梨子提取物的78.46%。蘋果酸二乙酯具有蘋果皮、果酒的香韻；5-羥甲基糠醛具有烘烤香、焦甜香；亞油酸乙酯呈蠟質味；糠醛具有焦甜及辛辣香韻；乳酸乙酯具有奶油和果實的味道；棕櫚酸乙酯口感似奶油，具有微甜的香氣[7]；丁二酸二乙酯具有果酒、生青的香氣，以上主要成分構成了梨子提取物的主體香韻。梨子提取物味道略酸，具有甘甜、焦糖、果酒的香氣，可在食品、飲料和煙草制品調香中使用，在卷煙中添加可明顯增加煙香，減輕苦澀味，改善吃味[2]。

3 結論

為了掌握梨子提取物的香氣成分種類及含量，采用氣相色譜-質譜聯(lián)用法對梨子提取物進行檢測及分析，共鑒定出32種香氣成分，為梨子提取物的有效利用提供依據。其主要成分為蘋果酸二乙酯、5-羥甲基糠醛、亞油酸乙酯、糠醛、乳酸乙酯、棕櫚酸乙酯、丁二酸二乙酯、烯丙基乙硫醚、丁二酸單乙酯等物質，占梨子提取物揮發(fā)性成分總量的78.46%，這些成分構成了梨子提取物的主體香韻。梨子提取物可用于食品、飲料和煙草制品的調香，在卷煙中使用可有效改善和提升卷煙香氣，減輕雜氣，提高卷煙品質。

［1］王宇霖.加快品種更新步伐構建優(yōu)勢梨果產業(yè)帶［J］.果樹學報，2003，20（1）：1-3.

［2］李小蘭，張峻松，范忠，等.天然香料主成分手冊［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2018.

［3］張朝飛，鐘海雁，鄭仕宏.5種沙梨主要營養(yǎng)成分分析［J］.食品與機械，2005（3）：43-44，62.

［4］縱偉，趙光遠，張文葉，等.水晶梨中香氣成分的GC-MS分析［J］.食品研究與開發(fā)，2006，27（10）：105-106.

［5］武治昌，劉玉環(huán)，劉志芳，等.梨的貯藏特性及保鮮技術［J］.中國果菜，2006（4）：38-39.

［6］方成泉，林盛華，李連文，等.我國梨生產現(xiàn)狀及主要對策［J］.中國果樹，2003（1）：47-50.

［7］謝劍平.煙草香原料［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2009.

TS255.7

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.13.037

2095－6835（2020）13－0095－02

李學東（1967—），男，助理工程師，主要從事卷煙生產與質量管理研究工作。

黃善松（1971—），男，高工，主要從事卷煙產品研發(fā)及產品品控工作。

〔編輯：嚴麗琴〕