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        汽車材料中多溴二苯醚同分異構體定量檢測研究

        2020-07-09 08:26:32王科傅鍵鄭思維陳雷明徐倫迪王焰孟付佳永
        環(huán)境技術 2020年3期
        關鍵詞:標準檢測

        王科,傅鍵,鄭思維,陳雷明,徐倫迪,王焰孟,付佳永

        (中汽研汽車零部件檢驗中心(寧波)有限公司,寧波 315000)

        前言

        汽車行業(yè)ELV《報廢車輛指令》及《汽車產品回收利用技術政策》等國內外其他環(huán)保標準中對多溴聯(lián)苯與多溴二苯醚這類有機污染物進行了嚴格的控制和限制要求。汽車材料領域中,這類物質被廣泛的應用于各類復合材料內飾件、電線、電路板、電子電器產品等部件上,最大用途是作為阻燃劑。其用作阻燃劑的原理是多溴聯(lián)苯與多溴二苯醚物質可在高溫狀態(tài)下釋放自由基,阻斷燃燒反應,因此在產品制造過程中會將它添加到復合材料中去,以提高產品的防火性能。被廣泛應用的另外一個原因是由于它價格低廉,性能優(yōu)越,所以在全球范圍內使用最廣,如用于各種電子電器和自動控制設備、建材、紡織品、家具等產品中。據不完全統(tǒng)計,其中多溴二苯醚這類物質占所有種類阻燃劑總量的75 %以上,由此可見,溴化阻燃劑(多溴聯(lián)苯與多溴二苯醚)在各類產品中的重要性,所以在管控和檢測環(huán)節(jié)顯的尤其重要。

        1 實驗部分

        1.1 儀器和試劑

        氣質聯(lián)用儀(安捷倫科技,7890B/5977A),電子天平(德國賽多利斯,BT125D),液氮粉碎機(德國IKA A11 BASIC),索氏萃取裝置(瑞士步琪,B-811),甲苯試劑(色譜級),液氮。

        1.2 標準物質

        3,4-二 溴 聯(lián) 苯 醚,2,4,4'-三 溴 聯(lián) 苯 醚,2,3,4,4-四 溴 聯(lián) 苯 醚, 2, 2',3,4, 4'-五 溴 聯(lián) 苯 醚,品 牌:Accustandard。

        1.3 檢測儀器工作條件

        1)電離方式:EI源;

        2)色譜柱:DB-5HT 石英毛細管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm);

        3)升溫程序:110 ℃(保持2 min),40 ℃/min升溫至200 ℃,10 ℃ /min升溫至340 ℃(保持2 min);

        4)進樣模式:脈沖不分流進樣;

        5)進樣口溫度:280 ℃;

        6)進樣量:1 μL;

        7)電離能量:70 eV;

        8)載氣:99.999 %的高純氦氣;

        9)溶劑延遲:3 min;

        10)測定方式:全掃描模式(SCAN)和選擇離子監(jiān)測模式(SIM);

        11)選擇檢測離子(m/z):詳見表1。

        1.4 試驗物質選擇

        選取2種已知含量質控樣品作為本次研究試驗樣品,質控樣品1中所含的四種多溴二苯醚完全與標準物質(1.2)相同(含有3,4-二溴聯(lián)苯醚、2,4,4'-三溴聯(lián)苯醚,2,3,4,4-四溴聯(lián)苯醚, 2,2',3,4,4'-五溴聯(lián)苯醚),質控樣品2中所含的四種多溴二苯醚為樣品2的同分異構體(含有2,4-二溴聯(lián)苯醚、2,2',4-三溴聯(lián)苯醚,2,2',4,4'-四溴聯(lián)苯醚, 2,2',4,4',6-五溴聯(lián)苯醚這四種物質)。列出本次分析的同分異構體化合物名稱,詳見下表1-4。

        表1 檢測離子1

        表2 檢測離子2

        表3 檢測離子3

        表4 檢測離子4

        1.5 試驗方法步驟

        1.5.1 樣品前處理

        先將試驗樣品1和樣品2用液氮粉碎機進行粉碎(粒徑小于1.0 mm),每種樣品再準確稱取粉碎后的樣品0.2 g(精確至0.000 1 g)5份作為平行樣,將其放入索氏萃取罐中,加入80 ml甲苯溶劑,加熱萃取2 h,設置每小時萃取循環(huán)30次。

        1.5.2 樣品溶液處理

        待萃取溶液冷卻之后,轉移至100 ml容量瓶中,并定容,再用0.45 um有機濾頭過濾后直接上機測試。

        1.5.3 標準溶液繪制

        將1.2中四種標準物質配置成濃度分別為0.1 ug/ml,0.2 ug/ml,0.5 ug/ml,1.0 ug/ml,2.0ug/ml的梯度標準溶液,濃度由低到高依次注入氣相色譜-質譜儀中,以標準溶液濃度作為橫坐標,以校準溶液的色譜峰積分面積作為縱坐標建立校準曲線,相關系數要求大于0.998,否則重新建立校準曲線直到滿足相關系數要求。

        2.試驗數據和結果

        1)經分析樣品,得到定量檢測數據,其中定量結果A為五次平行樣品的平均值結果,質控含量均為500 mg/kg(不確定度:30 mg/kg)詳見表5、表6。

        表5 樣品1定量檢測數據

        表6 樣品2定量檢測數據

        2)氣質聯(lián)用儀檢測出的每一種多溴二苯醚的保留時間,見圖1~8。

        圖1 2,4-二溴聯(lián)苯醚(6.586 min)

        3 結論

        通過本次對4種多溴二苯醚及它們的同分異構體的檢測分析研究得知,很明顯,樣品1(表5)檢測數據表明,四種多溴二苯醚因與標準物質相同,因此檢測數據非常準確,與已知的參考值均一致,樣品2(表6)數據表明,四種多溴二苯醚分別為標準物質的同分異構體,定量結果全部存在明顯的數據差異,偏差比較大:二溴聯(lián)苯醚偏差為21.4 %,三溴聯(lián)苯醚偏差為19.9 %,四溴聯(lián)苯醚偏差為27.7 %,五溴聯(lián)苯醚偏差為21.8 %。

        圖2 3,4-二溴聯(lián)苯醚(6.850 min)

        圖3 2,2',4-三溴聯(lián)苯醚(8.274 min)

        圖4 2,4,4'-三溴聯(lián)苯醚(8.400 min)

        圖5 2,2',4,4'-四溴聯(lián)苯醚(9.694 min)

        圖6 2,3,4,4-四溴聯(lián)苯醚(10.052 min)

        圖7 2,2',4,4',6-五溴聯(lián)苯醚(10.857 min)

        結合氣相-質譜聯(lián)用儀的檢測原理及本次檢測樣品圖譜保留時間(圖1~8),因為每一種同分異構體化學結構不一樣,它們的極性強弱也有差別,從而樣品溶液在儀器檢測過程中,進入到色譜柱后因極性強弱不同,保留時間就會不同,導致檢測器在不同時間檢測到的離子碎片數量不同(即儀器響應值不同)。研究證明,本次研究的四種溴的同分異構體在定量檢測時由于保留時間的不同,最終檢測出的結果數據也不同。本次研究只選取了多溴二苯醚中的四種物質,其他六種多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯的同分異構體之間也都存在此類的定量差異問題。

        圖8 2,2',3,4,4'-五溴聯(lián)苯醚(11.627 min)

        綜上所述,在依據國標GB/T 30512-2014或者IEC 62321-6:2015標準對多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚檢測過程中,不僅對標準中規(guī)定的其中一類物質進行建立標準曲線來定量計算樣品,而且針對陽性樣品更需要將其同分異構體定量差異考慮計算在內,對檢測出的具體某種物質,首先是依據數據庫分析得出是哪一種同分異構體,確定采用與樣品中所檢測的同一種物質的標準物質,再用它來建立標準曲線進行定量分析,這樣才能更加精確的得出數據,從而依據判定標準來判定樣品是否符合環(huán)保限值要求。

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