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        酚醛樹脂泡沫的增韌及阻燃改性分析

        2020-07-08 09:46:02顧婉娜
        中國(guó)科技縱橫 2020年6期
        關(guān)鍵詞:阻燃增韌

         顧婉娜

        摘 要:在節(jié)能環(huán)保政策號(hào)召下,建筑行業(yè)通過材料創(chuàng)新等節(jié)能技術(shù),減少建筑能耗,新型外墻保溫材料的應(yīng)用為主要節(jié)能方式之一。文章以新型外墻保溫材料——酚醛樹脂泡沫為研究對(duì)象,以實(shí)驗(yàn)方式,對(duì)其增韌改性及阻燃改性進(jìn)行分析,明確酚醛樹脂泡沫性能改進(jìn)方案,為企業(yè)生產(chǎn)提供參考。

        關(guān)鍵詞:酚醛樹脂泡沫;增韌;阻燃

        中圖分類號(hào):TQ328 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1671-2064(2020)06-0069-02

        0 引言

        酚醛樹脂泡沫是將酚醛樹脂為基體,配合發(fā)泡劑和表面活性劑等藥劑,通過固化分散過程產(chǎn)生的泡沫材料,具有較強(qiáng)的絕熱性、阻燃性、吸音性及較低的毒性,能夠作為外墻保溫材料。但在使用中表現(xiàn)出脆性大、易粉化等問題,使其在工程中的應(yīng)用受限。就此,酚醛樹脂泡沫的增韌及阻燃改性成為研究熱點(diǎn)。

        1 酚醛樹脂泡沫的增韌改性

        針對(duì)酚醛樹脂泡沫使用中存在的問題,制造企業(yè)可在制備環(huán)節(jié)添加增韌劑,對(duì)酚醛樹脂泡沫進(jìn)行增韌改性操作,強(qiáng)化其性能。在酚醛樹脂泡沫制備中,增韌劑主要在合成和發(fā)泡環(huán)節(jié)加入[1]。

        1.1 酚醛樹脂泡沫的增韌改性過程

        1.1.1 制備酚醛樹脂

        (1)按照一定比例稱量苯酚、多聚甲醛及甲醛水溶液,將三者置于1000mL三口燒瓶中,在三口燒瓶中配置機(jī)械攪拌棒、溫度計(jì)及回流冷凝器,將三口燒瓶置于加熱爐上,加熱到40℃后,向三口燒瓶?jī)?nèi)添加催化劑和氫氧化鈉溶液。其中,催化劑可選用N,N-二甲基乙醇胺或氫氧化鋇,也可同時(shí)使用兩種催化劑;氫氧化鈉溶液的添加量為1/3份。(2)繼續(xù)加熱三口燒瓶,在達(dá)到55℃后,以恒溫狀態(tài)反應(yīng)半小時(shí),再添加同樣劑量的氫氧化鈉溶液,加熱至70℃,以恒溫狀態(tài)反應(yīng)半小時(shí)。(3)添加同樣劑量的氫氧化鈉溶液,加熱至85℃,以恒溫狀態(tài)反應(yīng)兩個(gè)小時(shí),再將三口燒瓶置于冷水中,冷卻降溫至75℃,添加尿素,以恒溫狀態(tài)反應(yīng)一小時(shí),降溫至室溫,完成酚醛樹脂的制備,裝瓶備用。

        1.1.2 制備酚醛樹脂泡沫

        酚醛樹脂泡沫是通過固化劑對(duì)酚醛樹脂進(jìn)行固化處理,提高酚醛樹脂的分子量,使其固化成型;再通過發(fā)泡劑的氣化作用,將固化樹脂進(jìn)行填充,形成酚醛樹脂泡沫,實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:

        (1)稱取上文制備的酚醛樹脂50g,置于500mL的塑料燒杯中,再向燒杯中加入穩(wěn)泡劑及其他助劑,在低溫狀態(tài)下迅速攪拌均勻。(2)添加發(fā)泡劑,在低溫狀態(tài)下迅速攪拌均勻。(3)添加固化劑,在低溫狀態(tài)下迅速攪拌兩分鐘。(4)預(yù)熱模具,預(yù)熱完成后將混合物倒入,置于烘箱中反應(yīng),將烘箱溫度調(diào)節(jié)為70℃。(5)在觀察烘箱內(nèi)形成酚醛樹脂泡沫后,將模具取出,進(jìn)行脫模冷卻處理,獲得酚醛樹脂泡沫材料。

        1.1.3 酚醛樹脂泡沫增韌改性

        在酚醛樹脂泡沫增韌改性中,改性操作處于酚醛樹脂合成環(huán)節(jié)與泡沫材料發(fā)泡環(huán)節(jié)。在酚醛樹脂合成環(huán)節(jié),加熱至55℃,以恒溫狀態(tài)反應(yīng)半小時(shí)環(huán)節(jié),更換為以恒溫狀態(tài)反應(yīng)一小時(shí),并在反應(yīng)后添加丙三醇,再添加同樣劑量的氫氧化鈉溶液,按照同樣流程完成改性酚醛樹脂的制備。在酚醛樹脂發(fā)泡環(huán)節(jié),將原料更換為改性酚醛樹脂,并在添加穩(wěn)泡劑時(shí),添加增韌劑,此后按照同樣流程完成改性酚醛樹脂泡沫的制備。

        1.2 酚醛樹脂泡沫的增韌改性結(jié)果

        為明確酚醛樹脂泡沫的增韌改性結(jié)果,本文對(duì)改性酚醛樹脂泡沫和普通酚醛樹脂泡沫進(jìn)行拉伸試驗(yàn),測(cè)量二者拉伸性能。測(cè)量結(jié)果顯示,改性酚醛樹脂泡沫的拉伸強(qiáng)度更高。可見,添加增韌劑,可有效提升酚醛樹脂泡沫的拉伸性能,實(shí)現(xiàn)增韌改性的目標(biāo)。同時(shí),為明確酚醛樹脂泡沫中增韌劑的最佳添加量,本文設(shè)置不同增韌劑添加量,按照上述酚醛樹脂泡沫增韌改性流程,制備酚醛樹脂泡沫,測(cè)量其拉伸性能。測(cè)量結(jié)果顯示,在酚醛樹脂合成環(huán)節(jié)添加的增韌劑,對(duì)酚醛樹脂泡沫的拉伸性能影響不大;在酚醛樹脂泡沫發(fā)泡環(huán)節(jié)添加的增韌劑,與酚醛樹脂泡沫的拉伸性能存在倒U型關(guān)系,在增韌劑添加量低于8%時(shí),增韌劑添加量越多,酚醛樹脂泡沫的拉伸強(qiáng)度越大;在增韌劑添加量高于8%時(shí),增韌劑添加量越多,酚醛樹脂泡沫的拉伸強(qiáng)度越小[2]。就此,可以明確酚醛樹脂泡沫發(fā)泡環(huán)節(jié)最佳增韌劑添加量為8%,此時(shí)酚醛樹脂泡沫的拉伸強(qiáng)度為0.109MPa,JGJ144-2015中要求的規(guī)范拉伸強(qiáng)度為0.08MPa,本文提出的增韌改性方案符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

        2 酚醛樹脂泡沫的阻燃改性

        在酚醛樹脂泡沫阻燃改性中,改性原理是在泡沫材料制備中添加阻燃劑,阻燃劑的合理選擇為改性重點(diǎn)。適用酚醛樹脂泡沫阻燃改性的阻燃劑為無機(jī)阻燃劑,常用的無機(jī)阻燃劑包括氫氧化鋁、氫氧化鋁和硼酸鋅三種。其中,氫氧化鋁可在酚醛樹脂泡沫制備中發(fā)揮消煙、填充及阻燃作用,長(zhǎng)期保留在泡沫材料中;氫氧化鎂與氫氧化鋁的功能相同,但其熱穩(wěn)定性更強(qiáng),可強(qiáng)化泡沫材料的炭化效果;硼酸鋅具有隔絕空氣、抑制可燃性氣體生成、形成玻璃態(tài)無機(jī)膨脹層等作用,以此實(shí)現(xiàn)阻燃的目的[3]。

        2.1 酚醛樹脂泡沫制備

        (1)稱取上文制備的酚醛樹脂50g,置于500mL的塑料燒杯中,再向燒杯中加入穩(wěn)泡劑、阻燃劑及其他助劑,在低溫狀態(tài)下迅速攪拌均勻。(2)添加發(fā)泡劑,在低溫狀態(tài)下迅速攪拌均勻。(3)添加固化劑,在低溫狀態(tài)下迅速攪拌兩分鐘。(4)預(yù)熱模具,預(yù)熱完成后將混合物倒入,置于烘箱中反應(yīng),將烘箱溫度調(diào)節(jié)為70℃。(5)在觀察烘箱內(nèi)形成酚醛樹脂泡沫后,將模具取出,進(jìn)行脫模冷卻處理,獲得酚醛樹脂泡沫材料。

        在酚醛樹脂泡沫制備中,阻燃劑的添加方案有七種:方案一:添加氫氧化鋁;方案二:添加氫氧化鎂;方案三:添加硼酸鋅;方案四:添加氫氧化鋁和氫氧化鎂;方案五:添加氫氧化鋁和硼酸鋅;方案六:添加氫氧化鎂和硼酸鋅;方案七:添加三種阻燃劑。在上述方案中,每個(gè)方案中阻燃劑的總添加量均為酚醛樹脂泡沫的20%,即10g,且實(shí)驗(yàn)中選擇的阻燃劑均為分析純規(guī)格,保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        2.2 酚醛樹脂泡沫阻燃性能分析

        為明確不同方案酚醛樹脂泡沫阻燃改性效果,本文通過以下三種方法,分析泡沫材料的阻燃性能[4,5]。

        (1)氧指數(shù)法。根據(jù)GB/T 2406-2009中的氧指數(shù)法,測(cè)定酚醛樹脂泡沫的氧指數(shù),分析酚醛樹脂泡沫對(duì)燃燒的阻止作用。其中,極限氧指數(shù)是指將酚醛樹脂泡沫置于O2和N2混合氣體中,酚醛樹脂泡沫保持平衡燃燒狀態(tài)的最低氧濃度。在測(cè)試時(shí),將酚醛樹脂泡沫置于專用燃燒筒中,在底部通入混合氣體,點(diǎn)燃后調(diào)節(jié)氧氣濃度,直到火焰前沿處于燃燒筒的標(biāo)線位置,此時(shí)的氧濃度即為極限氧指數(shù),測(cè)量三個(gè)樣品,取平均值為酚醛樹脂泡沫的氧指數(shù)。(2)熱重分析法。在對(duì)物質(zhì)進(jìn)行加熱或冷卻處理時(shí),在溫度達(dá)到某一數(shù)值后,物質(zhì)會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的物理或化學(xué)變化,并出現(xiàn)焓變及熱效應(yīng)?;谠撛恚蛇x擇在一定溫度范圍內(nèi)不會(huì)出現(xiàn)熱效應(yīng)的物質(zhì)為參照物,與酚醛樹脂泡沫置于同一溫度環(huán)境下,在酚醛樹脂泡沫出現(xiàn)物理或化學(xué)變化后,記錄酚醛樹脂泡沫和參照物的溫度差,繪制熱失重曲線,分析酚醛樹脂泡沫的熱穩(wěn)定性。(3)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定。根據(jù)GB/T 10294-2008的測(cè)定方法,應(yīng)用便攜式導(dǎo)熱系數(shù)儀,測(cè)定酚醛樹脂泡沫在室溫條件下的導(dǎo)熱系數(shù),測(cè)量三個(gè)樣品,取平均值為酚醛樹脂泡沫的導(dǎo)熱系數(shù)。在應(yīng)用上述測(cè)量方法測(cè)定不同阻燃改性方案的酚醛樹脂泡沫時(shí),測(cè)量未阻燃改性的酚醛樹脂泡沫,作為空白對(duì)照組。

        2.3 酚醛樹脂泡沫阻燃改性成果

        2.3.1 氧指數(shù)分析結(jié)果

        根據(jù)測(cè)量結(jié)果,方案一、二、三的氧指數(shù)均高于空白對(duì)照組,差值在10%-13%的范圍內(nèi),方案一的氧指數(shù)提升數(shù)值最低,因?yàn)闅溲趸X會(huì)在200℃時(shí)被分解,影響阻燃作用的發(fā)揮;方案四、五、六的氧指數(shù)高于方案一、二、三,和空白對(duì)照組相比,差值在20%左右,方案四和方案五的提升數(shù)值更高,這是因?yàn)闅溲趸X的作用溫度在200℃以下,氫氧化鎂和硼酸鋅的作用溫度較高,二者配合使用,在低溫時(shí)的阻燃效果不佳;方案七的氧指數(shù)提升數(shù)值最大,約為50%,可發(fā)揮三種阻燃劑的作用,實(shí)現(xiàn)協(xié)同阻燃,強(qiáng)化酚醛樹脂泡沫的阻燃性。

        2.3.2 熱重分析結(jié)果

        在熱失重曲線中,方案七的分解溫度提升數(shù)值最大,酚醛樹脂泡沫的熱穩(wěn)定提升效果最顯著。在加熱過程中,酚醛樹脂泡沫會(huì)產(chǎn)生分解,質(zhì)量降低。在250℃時(shí),空白對(duì)照組的樣品出現(xiàn)顯著失重現(xiàn)象,原因在于助劑的分解。阻燃改性的酚醛樹脂泡沫在250℃時(shí),并未出現(xiàn)顯著失重現(xiàn)象。在空白對(duì)照組中,分解溫度為420℃時(shí),酚醛樹脂泡沫的失重達(dá)50%;在方案七中,分解溫度為420℃時(shí),酚醛樹脂泡沫的失重量不足40%,分解溫度為516℃時(shí),酚醛樹脂泡沫的失重達(dá)50%。可見,在酚醛樹脂泡沫阻燃改性中,方案七的樣品熱穩(wěn)定性最強(qiáng)。

        2.3.3 導(dǎo)熱系數(shù)分析結(jié)果

        根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,在添加阻燃劑后,酚醛樹脂泡沫的導(dǎo)熱系數(shù)有所增加,出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因在于阻燃劑使泡沫破裂,增加結(jié)構(gòu)的開孔數(shù)量,提高導(dǎo)熱系數(shù)。為解決該問題,本文在酚醛樹脂泡沫制備中,添加可膨脹石墨、氧化石墨烯等材料,降低酚醛樹脂泡沫的導(dǎo)熱系數(shù)。分別添加不同試劑,制備酚醛樹脂泡沫材料,測(cè)量其導(dǎo)熱系數(shù),測(cè)量結(jié)果顯示,氧化石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)降低效果更好,但其成本較高,考慮到工業(yè)化的大量生產(chǎn)需求,建議企業(yè)選擇可膨脹石墨。

        綜合上述測(cè)定結(jié)果,添加氫氧化鋁、氫氧化鎂和硼酸鋅作為阻燃劑的方案效果最佳,酚醛樹脂泡沫的阻燃性能最強(qiáng)。同時(shí),為避免酚醛樹脂泡沫的導(dǎo)熱系數(shù)較高,需在生產(chǎn)中添加可膨脹石墨,強(qiáng)化酚醛樹脂泡沫的整體性能。

        3 結(jié)語

        綜上所述,在酚醛樹脂泡沫增韌改性中,需在合成環(huán)節(jié)與發(fā)泡環(huán)節(jié)添加增韌劑,發(fā)泡環(huán)節(jié)的增韌劑添加量為8%時(shí),酚醛樹脂泡沫的拉伸強(qiáng)度最大;在酚醛樹脂泡沫阻燃改性中,需在制備中添加阻燃劑,配合添加氫氧化鋁、氫氧化鎂和硼酸鋅,可有效強(qiáng)化酚醛樹脂泡沫的阻燃性能,本文提供的改性方案可在生產(chǎn)實(shí)踐中應(yīng)用。

        參考文獻(xiàn)

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        [3] 余維明.酚醛泡沫在外墻保溫防火中的應(yīng)用[J].涂裝與電鍍,2011(3):19-21+18.

        [4] 張躍威,陳達(dá).噴涂型酚醛泡沫外墻外保溫系統(tǒng)與實(shí)證研究[J].建筑節(jié)能,2010(8):75-77.

        [5] 劉威,劉強(qiáng),周春華,等.高鄰位可發(fā)性熱固性酚醛樹脂的合成及表征[J].高分子材料科學(xué)與工程,2010(2):19-21+25.

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