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        淺析離心機(jī)在萃取溶液分離中的應(yīng)用

        2020-07-06 23:53:40閆成剛
        關(guān)鍵詞:設(shè)備

        閆成剛

        海申機(jī)電總廠(象山)(浙江寧波 315718)

        隔爆型臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)(以下稱“離心機(jī)”)屬于全自動連續(xù)運(yùn)行設(shè)備,在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用非常廣泛。青霉素萃取液分離用離心機(jī),需要滿足醫(yī)藥行業(yè)的生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(GMP)衛(wèi)生等級要求,確保隔爆結(jié)構(gòu)的有效性和實現(xiàn)高效的兩液相分離等多種限制,設(shè)備多為國外離心機(jī)企業(yè)壟斷,設(shè)備購置和維護(hù)費(fèi)用相當(dāng)高。國內(nèi)離心機(jī)制造廠自主研發(fā)生產(chǎn)了隔爆型臥式螺旋卸料沉降離心機(jī),應(yīng)用在某青霉素生產(chǎn)企業(yè),其處理量和分離效果達(dá)到全進(jìn)口型離心機(jī)水平。

        圖1 離心機(jī)結(jié)構(gòu)簡圖

        1 離心機(jī)工作原理和結(jié)構(gòu)

        離心機(jī)的主要結(jié)構(gòu)由轉(zhuǎn)鼓、螺旋卸料器、差速器、傳動系統(tǒng)、隔爆系統(tǒng)和基座組成。轉(zhuǎn)鼓提供離心力場,使進(jìn)入到轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁的待分離物料在離心力的作用下快速沿徑向沉降分層。其出液端結(jié)構(gòu)能夠使液相物料沿排液通道排出轉(zhuǎn)鼓,另一端設(shè)置的物料出口可使物料在螺旋葉片推力的作用下排出轉(zhuǎn)鼓。螺旋卸料器能夠引導(dǎo)由進(jìn)料管輸送來的待分離物料進(jìn)入到轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁,其流線型引導(dǎo)出料結(jié)構(gòu)改變物料流動方向的同時,提前給物料進(jìn)行周向加速,減少物料徑向進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓后對物料沉降層的沖擊攪拌作用,以免增加物料沉降時間。隔爆系統(tǒng)能夠使離心機(jī)內(nèi)部和外界充分隔離,并保證外界空氣不進(jìn)入到離心機(jī)內(nèi)部與易燃易爆氣體混合。離心機(jī)結(jié)構(gòu)簡圖如圖1所示。

        離心機(jī)工作原理:混合醋酸丁酯、破乳劑和硫酸的青霉素發(fā)酵液從進(jìn)料管進(jìn)入螺旋卸料器的空心軸,經(jīng)由螺旋卸料器筒體的出料口進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓。在離心力作用下,醋酸丁酯,水溶液(包含水、破乳劑、硫酸)和發(fā)酵菌絲在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)形成環(huán)狀物料層,密度較小的醋酸丁酯(密度約為0.88 g/mm3)形成內(nèi)環(huán),靠近旋轉(zhuǎn)中心,從轉(zhuǎn)鼓一端溢流排出。菌絲纖維、破乳劑、酸的水溶液從轉(zhuǎn)鼓的另一端排出。

        設(shè)備結(jié)構(gòu)設(shè)計中優(yōu)化死角部位,配置多線路沖洗管,設(shè)置就地清洗(CIP)沖洗程序,確保設(shè)備無殘留,滿足GMP要求。

        離心機(jī)能夠?qū)崿F(xiàn)兩相液體的分離,是因為螺旋擋板在離心力作用下能夠?qū)崿F(xiàn)連通器的平衡。忽略溶液混合區(qū)和沉降過渡區(qū)時,螺旋擋板左側(cè)可認(rèn)為是分層的兩相液體,上層為醋酸丁酯,下層為水溶液,螺旋擋板右側(cè)為水溶液。在同一離心力作用下,兩側(cè)物料因密度不同產(chǎn)生液位差,從而實現(xiàn)兩液相分別排放。

        2 生產(chǎn)工藝

        在酸環(huán)境下通過醋酸丁酯的萃取作用,可將發(fā)酵液中的青霉素轉(zhuǎn)移到其溶解度更高的醋酸丁酯中。為實現(xiàn)最大限度的醋酸丁酯萃取效果,采取逆向兩級溶解萃取流程,萃取過程需要兩臺離心機(jī)協(xié)調(diào)完成。

        物料性質(zhì)及工藝要求:發(fā)酵液處理量為8~10 m3/h;進(jìn)料固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%~12%;醋酸丁酯與發(fā)酵液體積比約為 1∶1;pH=1~2(堿液沖洗時pH=12~14);分離后醋酸丁酯中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于1.5%;分離后水溶液中醋酸丁酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于3.5%。

        工藝流程:青霉素發(fā)酵液與硫酸、破乳劑、醋酸丁酯(丁酯來自于2號離心機(jī))混合后進(jìn)入1號離心機(jī)進(jìn)行離心分離,分離后的醋酸丁酯在離心機(jī)向心泵的作用下進(jìn)入后續(xù)工藝系統(tǒng)。發(fā)酵液菌絲、含酸和破乳劑的水溶液進(jìn)入1號離心機(jī)后續(xù)重液儲罐,經(jīng)泵打入2號離心機(jī),中間加入新鮮丁酯與少量破乳劑。2號離心機(jī)分離后的醋酸丁酯溶液在離心機(jī)向心泵的作用下進(jìn)入1號離心機(jī),而分離后的發(fā)酵液殘渣和其他溶液經(jīng)泵排出進(jìn)入殘液處理系統(tǒng)。工藝流程簡圖如圖2所示。

        圖2 工藝流程簡圖

        3 工藝難點和離心機(jī)結(jié)構(gòu)功能分析

        3.1 多物料準(zhǔn)確輸送混合

        整個工藝流程需要青霉素發(fā)酵液、硫酸、破乳劑和醋酸丁酯4種物料進(jìn)行精確定量并充分混合。發(fā)酵液中的青霉素含量決定醋酸丁酯的使用量,每批次產(chǎn)品生產(chǎn)時均需在提前化驗后結(jié)合醋酸丁酯濃度和破乳劑用量確定醋酸丁酯的用量。一般情況下,發(fā)酵液和醋酸丁酯的體積配比為1∶1。硫酸的添加量控制溶液的pH,決定醋酸丁酯的萃取效果,進(jìn)而決定發(fā)酵液中青霉素的得率;pH一般控制在1~2。破乳劑的使用非實驗室確定添加,小劑量實驗時并不會明顯出現(xiàn)糊狀萃取過程,在大產(chǎn)量正式生產(chǎn)時,酸環(huán)境下的醋酸丁酯和發(fā)酵液混合會產(chǎn)生大量糊狀物,阻礙萃取過程,破乳劑能夠抑制糊狀化,其用量與發(fā)酵液量、酸量及其中青霉素含量有關(guān)。

        每批次物料處理均需或多或少地調(diào)整混合比例,并及時進(jìn)行pH和透光度檢測,保證分離效果。

        3.2 復(fù)雜的控制聯(lián)鎖系統(tǒng)

        pH和兩儲罐的液位采用比例、積分、微分控制(PID),可以保證整個工藝流程的平穩(wěn)運(yùn)行。離心機(jī)工作參數(shù)及外部監(jiān)測設(shè)備、物料輸送等設(shè)備的信號參數(shù)多達(dá)25個以上,聯(lián)鎖動作設(shè)計20多個基本控制方式。自控系統(tǒng)通常能夠保證平穩(wěn)運(yùn)行狀態(tài)的調(diào)節(jié),在開、停機(jī)和物料突發(fā)波動時,還需結(jié)合人工直接干預(yù)的方式。實踐證明,有人工參與的控制系統(tǒng)能夠更快更好地實現(xiàn)平穩(wěn)控制,減少無效分離損失。

        3.3 離心機(jī)隔爆系統(tǒng)

        離心機(jī)的隔爆系統(tǒng)包括動密封結(jié)構(gòu)和惰性氣體供給控制系統(tǒng)。動密封部位包括2點離心機(jī)軸承座處的旋轉(zhuǎn)軸與基座的間隙部位,以及1點進(jìn)料管處皮帶輪和進(jìn)料管的間隙部位;其余部位均采用靜密封。惰性氣體供給控制系統(tǒng)能夠控制動密封部位的氣體供給流量和壓力,根據(jù)壓力值進(jìn)行設(shè)備聯(lián)鎖報警控制。惰性氣體為動密封部位的浮環(huán)結(jié)構(gòu)提供氣體浮力,還為設(shè)備空腔填充足夠的惰性氣體來稀釋和驅(qū)趕空氣中的氧氣。

        動密封部位采用的石墨浮環(huán)密封結(jié)構(gòu),屬于流阻型非接觸式動密封,依靠密封間隙內(nèi)的流體阻力效應(yīng)達(dá)到阻漏目的。石墨浮環(huán)密封的工作間隙不是定值,而是隨摩擦發(fā)熱狀況自行調(diào)整,石墨材質(zhì)可實現(xiàn)自潤滑,故有“熱自調(diào)間隙密封”之稱。浮環(huán)密封對機(jī)器的運(yùn)行狀態(tài)并不敏感,密封性能穩(wěn)定,是可靠的離心機(jī)隔爆密封結(jié)構(gòu)。

        3.4 壓力控制裝置

        離心機(jī)開關(guān)機(jī)時的物料進(jìn)出會導(dǎo)致設(shè)備空腔內(nèi)壓力急劇變化,遠(yuǎn)超正常值。低壓力發(fā)生時,控制系統(tǒng)快速開啟供氣閥門,在保證設(shè)備浮環(huán)結(jié)構(gòu)處供氣壓力不小于2 kPa的同時提示檢查相關(guān)設(shè)備;高壓力時除控制系統(tǒng)停止向設(shè)備內(nèi)部供氣,提示檢查相關(guān)設(shè)備管路外,主要通過壓力平衡裝置(見圖3)排出設(shè)備內(nèi)部氣體來平衡壓力。

        圖3 壓力平衡裝置簡圖

        進(jìn)氣管與離心機(jī)設(shè)備空腔連接,排氣管排出的是惰性氣體,管口需至房間外部。進(jìn)水管與液面高度差決定了系統(tǒng)的最高壓力,裝置的水溶液能夠阻止醋酸丁酯氣體進(jìn)入到大氣中,防止污染環(huán)境。

        3.5 分離效果

        國產(chǎn)離心機(jī)與同系列國外離心機(jī)在同一生產(chǎn)線上進(jìn)行分離性能和效果對比實驗,結(jié)果分別見表1和表2。

        表1 國產(chǎn)離心機(jī)處理參數(shù)

        表2 國外離心機(jī)處理參數(shù)

        表1和表2是多次同時記錄的數(shù)據(jù),可看出國產(chǎn)離心機(jī)的處理性能和分離效果已經(jīng)達(dá)到進(jìn)口離心機(jī)的應(yīng)用水平。國內(nèi)離心機(jī)為第一次設(shè)計應(yīng)用,還有更多的改進(jìn)空間,如加強(qiáng)醋酸丁酯溶液與發(fā)酵液的充分混合、完善PID控制等。

        4 結(jié)語

        (1)兩液相物料分離的離心機(jī)使用較少,文中離心機(jī)通過螺旋擋板結(jié)構(gòu)配置實現(xiàn)兩液相的分離,為實現(xiàn)某些工廠相似物料處理的工藝改進(jìn)提供了參考,增強(qiáng)了離心機(jī)制造企業(yè)拓展離心機(jī)使用領(lǐng)域的信心。

        (2)隔爆型離心機(jī)屬于安全性能要求較高的設(shè)備,其使用經(jīng)驗證明,石墨浮環(huán)的密封結(jié)構(gòu)能夠達(dá)到設(shè)備內(nèi)外部徹底隔離的目的,但仍需有壓力、流量控制和聯(lián)鎖報警的輔助。另外,石墨材質(zhì)的優(yōu)劣對密封壽命影響很大,有經(jīng)驗的浮環(huán)設(shè)計廠家提供的壓力差、流量要求數(shù)值是有效使用浮環(huán)密封的關(guān)鍵。

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