黃立平，李 贊

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局418隊，湖南 婁底 417000）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）和X射線熒光光譜(XRF)技術(shù)是目前地質(zhì)樣品元素分析的主要支撐技術(shù)，在地學(xué)研究和多目標地質(zhì)調(diào)查中發(fā)揮著重要作用。ICP-MS以獨特的接口技術(shù)將杰出的ICP離子源和質(zhì)譜儀所具有的靈敏、快速掃描 、干擾較少的優(yōu)點結(jié)合，形成一種元素和同位素分析技術(shù)。

該技術(shù)以靈敏度高、檢出限低、可測定元素多、線性范圍寬、可進行同位素分析、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)勢被公認為最強有力的痕量超痕量無機元素分析技術(shù)[1]。本文用濕法對樣品進行消解，ICP-MS儀器進行測定，取得較好的效果。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

硝酸、鹽酸、分析純，湖南匯虹試劑有限公司。

高氯酸、氫氟酸、分析純，成都金山化學(xué)試劑有限公司。

1.2 實驗儀器

電熱板、電子天平、ICP-MS。

1.3 實驗方法

稱取過200目大小試樣0.1000g，置于聚四氟乙烯坩堝中，加水濕潤，先后加入5mlHCl，5mlHNO3，5mlHF，2mlHClO4，置電熱板上，低溫開始加熱消解，半個小時后將電熱板溫度調(diào)至240度。至高氯酸煙冒盡后關(guān)閉電熱板稍冷，加入1+9稀硝酸10ml，加熱浸取至溶液沸騰。同時做空白。將溶液轉(zhuǎn)移至50ml試管，定容放置清亮。

1.4 ICPMS工作條件

ICPMS參數(shù)：射頻功率為1550W，霧化室溫度控制為2℃，等離子體氣流速15L/min，輔助氣流速1.0L/min，霧化氣流速為1.0L/min.樣品采集參數(shù)：駐留時間0.01s，間隔0.1u，測定模式KED。選取測量質(zhì)量數(shù)及參考內(nèi)標選擇如表1所示。

表1 元素質(zhì)量數(shù)與內(nèi)標元素選擇

2 結(jié)果與討論

2.1 混合標準曲線的配制

配制介質(zhì)為2%HNO3的V、Mn、Ni、Cd、Cr、Cu、Pb、Tl和Zn元素不同濃度標準溶液于100mL容量瓶中，配制濃度如表2所示，內(nèi)標元素Re和Rh在線加入，濃度為20μg/L。

表2 混合標準曲線濃度（ug/L）

2.2 消解混合酸的選擇

地質(zhì)樣品常用分解方法有酸溶分解和熔融分解法。常用的酸體系主要有氫氟酸分解、鹽酸分解、硝酸王水分解、硫酸分解高氯酸分解等方法[2]。王水體系，沒有加入氫氟酸，礦物晶格無法完全被破壞，晶格包裹的部分無法全部進入溶液使數(shù)據(jù)偏低[3，4]。

消解之后的殘渣需用慢速定量濾紙進行過濾，過程中容易引入濾紙跟漏斗污染及造成樣品的損失。鹽酸加硝酸加氫氟酸體系能很好的消解樣品，但是有機質(zhì)無法消解完全，消解后樣品呈黑棕色。本文提出用鹽酸加硝酸加氫氟酸加高氯酸混合酸來消解，能得到滿意的消解效果。

表3 不同酸體系消解效果

3 結(jié)論

（1）ICP-MS檢出限低、線性范圍寬、抗干擾能力較強，可多元素同時快速測定，在土壤重金屬分析中具有優(yōu)勢。

（2）針對含有有機質(zhì)，硅含量高，復(fù)雜成分地質(zhì)樣品，提出了鹽酸-硝酸－氫氟酸-高氯酸作為消解的混合酸體系，2%的硝酸介質(zhì)，能很好的消除消解不完全帶來的干擾，且測定質(zhì)控樣各元素值全部在容許誤差內(nèi)，消解效果較好。

（3）每批次樣品帶空白，來消除不同消解溫度帶來的誤差。混合酸消解－ICPMS同時檢測土壤標準物質(zhì)中的V、Mn、Ni、Cd、Cr、Cu、Pb、Tl和Zn元素，各元素分析結(jié)果均在保證值范圍內(nèi)，具有較好的準確度，精密度良好。