姚孝寒，李文平，楊明亮

（湖南普仕達(dá)環(huán)保科技有限公司，湖南 長(zhǎng)沙 410000）

高純金屬鎂在現(xiàn)代工業(yè)和科學(xué)研究中具有重要的功能和廣泛的用途，比如半導(dǎo)體、電子工業(yè)中的基礎(chǔ)原材料、稀有金屬的還原劑等。高純金屬鎂的純度是制約其應(yīng)用的關(guān)鍵因素[1]。

真空蒸餾技術(shù)原理是利用各種金屬元素的氣化和冷凝的不同性質(zhì)，達(dá)到金屬提純和合金各組分分離的目的。

1 原理

本文選擇山西瑞格鎂業(yè)有限公司收購的廢鎂合金為原料，廢鎂合金化學(xué)組成如表一所示。采用真空蒸餾技術(shù)處理廢鎂合金，利用鎂的飽和蒸氣壓和其它元素的飽和蒸氣壓的不同而達(dá)到分離的目的，其能否通過真空蒸餾分離主要取決于它們?cè)诩兘饘贍顟B(tài)下的飽和蒸氣壓的差別及相互分離系數(shù)的大小。

表1 廢鎂合金的化學(xué)成分

純金屬M(fèi)g、Al、Zn、Mn在一定的溫度下的飽和蒸氣壓依據(jù)下式來計(jì)算：

從表2可以看出：Mg與Al，Mg與Mn在同一溫度的飽和蒸氣壓相差較大。容易實(shí)現(xiàn)分離；而Mg與Zn則相差無幾，難于分離。針對(duì)Zn先于Mg蒸發(fā)情況，由于含Zn比較低，在第一階段熔煉當(dāng)中加適量的NaOH除掉Zn和部分雜質(zhì)[2]。

2 實(shí)驗(yàn)流程

該實(shí)驗(yàn)流程采用兩步法，第一步是在氬氣環(huán)境下的常壓熔煉，主要目的是除去廢鎂合金當(dāng)中的Zn和其它一些雜質(zhì)。第二步是真空蒸餾，實(shí)現(xiàn)Mg與Al、Mn的分離，其流程如下：

圖1 工藝流程圖

3 實(shí)驗(yàn)裝置

圖2 中頻感應(yīng)爐（熔煉）

圖3 中頻感應(yīng)爐（蒸餾）

該套實(shí)驗(yàn)裝置由爐殼、封頭、感應(yīng)線圈、控制柜、坩堝、塔盤、真空泵和冷卻塔等其它附件所組成。爐殼、封頭、感應(yīng)線圈、控制柜及真空泵都是帶水冷系統(tǒng)。爐殼上還帶有充氣和放氣閥。封頭頂上插熱電偶，并留有觀察孔[3]。

4 實(shí)驗(yàn)過程

將廢鎂合金10Kg和NaOH固體0.2kg置于中頻感應(yīng)爐的坩堝之中，密封，抽真空，充入氬氣，維持常壓或者微正壓，設(shè)定溫度670℃，保持120min，讓其充分反應(yīng)。NaOH的加入，將廢鎂合金當(dāng)中影響蒸餾的雜質(zhì)元素除去，比如鋅，在NaOH的作用下，形成鋅酸鈉，有效避免了鋅元素進(jìn)入高純金屬鎂。

精煉完成之后，冷凝至常溫，得到粗鎂。

從坩堝中取出精煉后的粗鎂，采用噴玻璃丸的方式除去堿渣，稱重9.75Kg，置于蒸餾爐的坩堝中。該真空蒸餾爐仍是中頻感應(yīng)爐，只是在坩堝上堆垛了三層冷凝盤。抽真空至爐內(nèi)壓力≤50pa，由于蒸餾時(shí)溫度測(cè)定的位置是冷凝盤頂部，溫度設(shè)定700℃，進(jìn)行蒸餾，保持120min，蒸汽揮發(fā)，在不同高度的冷凝盤內(nèi)冷凝。

蒸餾停止后，爐內(nèi)充入氬氣，冷凝至常溫。然后開爐，收集各個(gè)冷凝盤內(nèi)的揮發(fā)物和坩堝內(nèi)的殘?jiān)?，稱重，詳細(xì)記錄數(shù)據(jù)，取樣化驗(yàn)，結(jié)果如表三所示：

表3 揮發(fā)物、殘?jiān)闹亓考凹兌?/p>

5 回收率計(jì)算

當(dāng)9.84kg粗鎂液體全部蒸完后，蒸餾殘?jiān)|(zhì)量為3.04kg。冷凝得到6.74kg質(zhì)量的高純金屬鎂，鎂的純度99.99%。

6 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)是分段進(jìn)行的，即在氬氣保護(hù)環(huán)境常壓下的熔化精煉和精煉后粗鎂的真空蒸餾是分開進(jìn)行的。在生產(chǎn)過程中，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)真空蒸餾生產(chǎn)高純金屬鎂的工藝：廢鎂合金經(jīng)過氬氣保護(hù)環(huán)境下的常壓熔化精煉，進(jìn)入保溫爐，虹吸進(jìn)入真空蒸餾爐，在爐內(nèi)揮發(fā)、冷凝，完成真空蒸餾，進(jìn)入保溫爐，然后進(jìn)行鑄錠的連續(xù)工藝流程。該工藝流程簡(jiǎn)單、設(shè)備投入少、鎂的損失少，有價(jià)金屬回收率高、成本低，可以實(shí)現(xiàn)由廢鎂合金直接到高純金屬鎂的大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。