劉佳妮，張 慶

（1.東華大學(xué)，上海201620；2.上海紡織集團檢測標(biāo)準(zhǔn)有限公司，上海200082）

0 引言

無論是在定性分析時，還是參照GB/T 16988—2013《特種動物纖維與綿羊毛混合物含量的測定》（以下簡稱GB/T 16988）進行定量分析時，深色毛紡織品常因纖維顏色過深無法在顯微鏡下清晰辨析出其纖維的具體種類。因此，在對深色毛料進行檢驗前，應(yīng)盡可能在不損傷動物纖維鱗片結(jié)構(gòu)、保留原本外觀形態(tài)的前提下去除紡織品上的染料，使纖維的顏色褪去或變淺，然后再對纖維進行定性或定量的分析。

本試驗針對保險粉（連二亞硫鈉）和濃氨水兩種不同的褪色劑，通過比較分析試驗，優(yōu)選出合適的褪色方法，并通過顯微鏡對褪色后纖維的形態(tài)進行辨析，希望研究結(jié)果可為深色動物纖維織物檢驗前的褪色處理提供參考。

1 試驗部分

1.1 試驗材料

深色羊毛、羊絨混紡織物，其中面料A為深黑色，面料B為深藏青色。

1.2 試劑

連二亞硫酸鈉（保險粉）、檸檬酸，均為分析純（500 g），國藥集團化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鈉，分析純（500g），上海凌峰化學(xué)試劑有限公司；濃氨水，25%分析純（500mL），江蘇彤晟化學(xué)試劑有限公司。

1.3 試驗儀器

恒溫水浴鍋，電爐，量筒，200 mL燒杯，150 mL錐形瓶，烘箱，CU-5纖維細度儀，纖維切片器，其他檢驗器具（如載玻片、蓋玻片等）。

1.4 褪色方法

1.4.1 保險粉還原法

在堿性條件下，保險粉具有較強的還原能力，可分解產(chǎn)生具有還原性的物質(zhì)，將染料中的羰基還原成羥基，破壞染料的發(fā)色結(jié)構(gòu)，從而使織物達到褪色的效果。溶液配制和試驗條件參照GB/T 16988—2013《特種動物纖維與綿羊毛混合物含量的測定》附錄B執(zhí)行。

試驗時，將0.20 g檸檬酸鹽和0.09 g氫氧化鈉溶于15 mL水中，待充分溶解。取0.5 g試樣溶于水中，在（70±2）℃水浴振蕩30 min后加入0.6 g保險粉，繼續(xù)在水浴中振蕩10 min，然后洗凈試樣。

1.4.2 濃氨水浸漬法[1]

該方法屬于物理褪色法，主要通過削弱染料分子官能團與纖維大分子間的物理結(jié)合，使部分染料分子轉(zhuǎn)移到相應(yīng)的溶劑中，從而使織物顏色達到變淺的效果。

試驗時，在30 mL蒸餾水中分別加入1.5 mL、3 mL、6 mL的濃氨水，制成3種不同濃度的氨水溶液（蒸餾水與濃氨水體積比分別為20∶1、10∶1、5∶1），然后取3塊0.5 g的試樣分別加入上述3種濃度的氨水溶液中，使試樣完全浸泡在溶液中并用電爐加熱至沸騰，保持微沸狀態(tài)一段時間（使更多的染料溶出），待溶液顏色不再加深時停止加熱，并記錄保持微沸狀態(tài)的相應(yīng)時間，再用溫水洗凈試樣。

1.5 纖維含量測定

褪色后的樣品纖維含量測定參照GB/T 16988—2013《特種動物纖維與綿羊毛混合物含量的測定》執(zhí)行。試驗時，將褪色后樣品制成切片，在CU-5纖維細度儀下進行檢驗。

1.6 褪色效果評價

通過褪色后樣品與原樣色差的比較結(jié)果來評定褪色效果。褪色后，顏色越淺，說明褪色效果越好。由于后續(xù)定性及定量檢驗都是在纖維細度分析儀下進行的，故本試驗主要對褪色后的樣品制成切片后在纖維細度分析儀下的觀察結(jié)果進行評價，即：顯微鏡下動物纖維的鱗片越清晰，說明褪色效果越好。

1.7 纖維損傷評價

通常纖維的損傷評價主要基于對纖維或織物力學(xué)性能的影響。由于本試驗只對紡織品檢測前的褪色處理效果進行分析，后續(xù)樣品不會用于生產(chǎn)，因而對纖維或織物的服用性能的影響可以忽略。

纖維損傷的評價主要基于褪色處理對動物纖維的外觀形態(tài)或鱗片結(jié)構(gòu)造成的損傷，以及是否因這種損傷在后續(xù)纖維含量測試中使檢測員發(fā)生誤判而影響試驗結(jié)果，增加試驗誤差。

2 結(jié)果與討論

2.1 濃氨水褪色處理時間

使用3種不同體積濃度的氨水溶液對試樣進行褪色處理，記錄溶液顏色隨微沸時間的變化情況，結(jié)果詳見表1。

表1 氨水溶液顏色隨微沸時間延長的變化

由表1可知：不同濃度的氨水溶液對試樣進行褪色的效果相似，且煮沸后反應(yīng)液顏色隨時間的延長逐漸加深；蒸餾水與濃氨水以10∶1與5∶1比例混合的反應(yīng)液在持續(xù)微沸5 min后反應(yīng)液顏色基本不再變化；蒸餾水與濃氨水以20∶1比例混合的反應(yīng)液顏色加深速度較緩慢，且持續(xù)微沸5 min后溶液顏色仍略淺于另兩個參照組，但在繼續(xù)微沸至7 min后反應(yīng)液顏色與另兩組并無明顯差異，且不再加深。這是因為微沸后可使更多的染料分子轉(zhuǎn)移到溶液中，但持續(xù)時間超過5 min后并未獲得更好的褪色效果，而使用20∶1的氨水溶液的微沸時間需達到7 min才能使染料分子充分轉(zhuǎn)移至溶液中。

經(jīng)濃氨水法褪色后的樣品經(jīng)過洗凈、烘干處理后，從外觀觀察3組樣品無明顯差異，與未褪色原樣比較也無明顯變化，說明褪色效果不佳，需將纖維制成切片后在顯微鏡下進一步觀察確認。

2.2 褪色纖維在顯微鏡下的形態(tài)

在顯微鏡下觀察羊毛/羊絨混紡面料A（深黑色）和B（深藏青色）褪色前后的纖維形態(tài)。其中，圖1（a）、（b）、（c）為面料A經(jīng)不同濃度氨水溶液褪色后的纖維在顯微鏡下的圖片，圖2（a）、（b）為面料A用保險粉褪色前、后纖維在顯微鏡下的圖片，圖3（a）、（b）、（c）為面料B經(jīng)不同濃度氨水溶液褪色后纖維在顯微鏡下的圖片，圖4（a）、（b）為面料B用保險粉褪色前、后纖維在顯微鏡下的圖片。

由圖1～4可以看出：面料A和面料B原樣在顯微鏡下由于染料顏色過深無法觀察到纖維表面的鱗片和細節(jié)，但經(jīng)保險粉還原法和濃氨水浸漬法褪色后纖維表面顏色均變淺，且可以觀察到毛纖維上更多的鱗片和細節(jié)，因而這兩種褪色方法均可使面料A和面料B達到一定的褪色效果；用保險粉還原法進行褪色時，深黑色面料A褪色前后外觀顏色變化不明顯，而深藏青色面料B褪色前后顏色差異較大，褪色后面料顏色變?yōu)闇\褐色，且在纖維細度儀下觀察發(fā)現(xiàn)動物纖維顏色明顯變淺，可清晰地觀察到纖維的鱗片結(jié)構(gòu)與外觀形態(tài)，但仍存有大量纖維褪色不均的現(xiàn)象，即存在單根纖維兩側(cè)顏色較淺、中間顏色較深的現(xiàn)象；用濃氨水法進行褪色時，面料A和面料B的外觀顏色變化不顯著，制成切片后在纖維細度儀下觀察發(fā)現(xiàn)纖維顏色雖然略微變淺，但仍可較清晰地觀察到動物纖維的鱗片結(jié)構(gòu)和外觀形態(tài)，即使褪色效果不是很明顯，也比用保險粉還原法褪色更均勻。

2.3 褪色處理對動物纖維鱗片的損傷

由圖5和圖6可以看出，用保險粉還原法和用濃氨水法對試樣進行褪色后，纖維完整，鱗片清晰完好，無明顯損傷痕跡。因此，由動物纖維整體外觀形態(tài)及鱗片結(jié)構(gòu)判斷，可以認為這兩種褪色方法對動物纖維的損傷程度均在可接受范圍內(nèi)。

2.4 不同褪色方法處理后纖維含量測試

由表2可知：面料B經(jīng)兩種方法褪色后樣品成分的實測值均與標(biāo)稱值相差不大（在標(biāo)準(zhǔn)允差范圍內(nèi)），而面料A經(jīng)兩種方法褪色后樣品成分的實測值均與標(biāo)稱值相差較大，尤其用濃氨水法褪色后樣品成分的實際值超出了標(biāo)準(zhǔn)允差范圍。在實際試驗中，通過顯微鏡觀察可以發(fā)現(xiàn)面料A經(jīng)褪色方法處理后大部分纖維顏色明顯變淺，但仍有少部分纖維顏色依然很深，即使在顯微鏡下也無法觀察到其表面的鱗片，無法做出判斷，故對最終結(jié)果的準(zhǔn)確性造成較大影響。

3 結(jié)論

（1）保險粉還原法與濃氨水浸漬法均可用于深色動物纖維織物的褪色，但兩者褪色效果差異較大，其中保險粉還原法的褪色效果顯著，但易造成褪色不均勻的現(xiàn)象，而濃氨水浸漬法的褪色效果雖差，但褪色效果均勻。

（2）兩種褪色方法對深藏青色面料B的褪色均較為成功，但對黑色面料A的褪色效果并不完全，仍有部分纖維顏色過深，在定量分析中易對纖維含量造成較大的誤差，這也間接說明同種方法的褪色效果與面料使用的染料種類有關(guān)。

表2 不同方法褪色后纖維成分的實測值