王祎帆 ， 趙文俠 ， 鄭 真 ， 劉昌奎

（1.中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.航空材料檢測與評價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；3.中國航發(fā)失效分析中心，北京 100095）

0 引言

IC10合金為Ni3Al基材料，該合金具有良好的抗氧化、耐腐蝕性能，同時(shí)鑄造性能突出，合金高溫下組織穩(wěn)定，合金中不含Ti元素，含有1.5%的Hf元素，適合制作在1 100 ℃下工作的燃?xì)鉁u輪導(dǎo)向葉片[1-5]。燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)推重比的提高強(qiáng)烈地依賴于高壓渦輪前進(jìn)口溫度的提高，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)其間，渦輪葉片經(jīng)受長時(shí)間溫度和應(yīng)力的綜合作用，顯微組織會(huì)發(fā)生緩慢的變化，這種變化一般不會(huì)嚴(yán)重的損傷材料的性能，所以在翻修壽命期以內(nèi)，這些組織的變化被認(rèn)為是允許的。然而，當(dāng)燃?xì)鉁u輪在使用中經(jīng)歷了超溫狀態(tài)時(shí)，則可能嚴(yán)重地?fù)p害渦輪葉片的組織，如不更換過熱葉片，可能導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)過早失效，甚至產(chǎn)生嚴(yán)重的后果。國內(nèi)外對發(fā)動(dòng)機(jī)高溫部件早期失效的原因進(jìn)行了分析，認(rèn)為超溫是原因之一[6-9]。本研究開展合金在長時(shí)高溫?zé)岜┞稐l件下微觀組織變化規(guī)律研究，獲得溫度?時(shí)間?組織之間的關(guān)系，對保障葉片服役可靠性提出技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)所用的試樣取自尺寸超差等因素報(bào)廢的葉片，試樣狀態(tài)完整模擬實(shí)際裝機(jī)片的工藝環(huán)境（熱處理、焊接等熱工藝過程），IC10合金的名義成分見表1。

表1 IC10合金成分范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%）Table 1 Compositions of IC10 alloy (mass fraction /%)

1.2 IC10高溫合金葉片溫度?時(shí)間?組織關(guān)系模擬實(shí)驗(yàn)

通過查閱相關(guān)文獻(xiàn)及熱模擬試驗(yàn)結(jié)果，分析得到真實(shí)葉片服役的環(huán)境溫度為1 160～1 180 ℃。選取5個(gè)熱暴露溫度，分別為1 050、1 120、1 170、1 200、1 240 ℃。選取9個(gè)熱暴露時(shí)間，分別為10、20、40、60、100、300、500、700、1 000 h。每件葉片切取高度為5 mm的截面試樣，在熱暴露試驗(yàn)后，按照圖1截面試樣觀察合金組織變化，分析組織變化與溫度、時(shí)間之間的關(guān)系。

圖1 葉片截面觀察位置示意圖Fig.1 Schematic diagram of blade section for observation

試樣經(jīng)打磨、拋光后，用V(H2SO4):V(HNO3):V(HCl)=5:3:90的混合溶液腐蝕顯示組織，腐蝕時(shí)間為3～5 s，用V(H3PO4):V(HNO3):V(H2SO4)=3:10:12混合酸電解顯示γ′相，電壓為3 V，時(shí)間為3～5 s。隨機(jī)選取3～4個(gè)測試點(diǎn)利用光學(xué)金相、定量金相、掃描電鏡及能譜分析其顯微組織的形貌特征、各相含量、成分及尺寸。

熱暴露實(shí)驗(yàn)試樣經(jīng)打磨、拋光后，在試樣表面隨機(jī)選取5個(gè)點(diǎn)，進(jìn)行顯微硬度測試。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理組織

試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的組織如圖2所示，合金組織由基體 γ、二次 γ′相、(γ+γ′)共晶和碳化物組成。粗大 (γ+γ′)共晶分布在枝晶間（圖2a），在γ基體上分布著不規(guī)則立方化程度較高的二次γ′相，其中枝晶干二次γ?相的體積分?jǐn)?shù)為64.51%，平均尺寸為1.232 μm（圖2c），枝晶間塊狀和骨架狀碳化物在熱處理后部分發(fā)生了分解，分解后的碳化物呈小顆粒狀分布于枝晶間和共晶內(nèi)部（圖2d）。

2.2 不同溫度時(shí)間熱暴露后IC10葉片顯微組織

葉片在（1 050 ～1 240） ℃/（10～1 000） h 熱暴露處理后，枝晶干二次γ′相的形貌、分布狀態(tài)及碳化物形貌如圖3所示。1 050 ℃熱暴露300 h后，γ′相有輕微聚集和球化（圖3a），碳化物和 (γ+γ′)共晶相形態(tài)變化不大（圖3b）；1 120 ℃熱暴露700 h后，二次γ′相球化明顯，開始有回溶現(xiàn)象（圖3c），碳化物呈塊狀和顆粒狀，γ+γ′共晶相部分回溶（圖3d）；1 170 ℃熱暴露 1 000 h后，枝晶干區(qū)二次γ′相大量回溶，球化更明顯，尺寸也更大，這與其熱暴露時(shí)間較長二次γ′相發(fā)生長大有關(guān)（圖3e），碳化物基本分解為顆粒狀，γ+γ′共晶相基本回溶完畢（圖3f）；1 200 ℃熱暴露 40 h 后，枝晶干區(qū)二次γ′相基本回溶完畢，僅剩少量近似球狀的二次γ′相，并有三次細(xì)小 γ′相析出（圖3g）；1 240 ℃ 熱暴露僅 10 h 后，(γ+γ′)共晶相和枝晶干二次 γ′相基本回溶，僅剩余少量二次γ′分布在細(xì)小三次γ′相之間（圖3h）。在二次γ′相的回溶過程中，隨熱暴露溫度和時(shí)間的增加，相體積分?jǐn)?shù)逐步降低，在1 120 ℃以上，二次γ′相明顯球化，體積分?jǐn)?shù)顯著降低，尤其在1 200 ℃時(shí)，短時(shí)熱暴露（40 h）二次γ′相的體積分?jǐn)?shù)降低至12.96%。

2.3 不同溫度時(shí)間熱暴露后γ′相含量

利用分析軟件Image Pro Plus對主要沉淀強(qiáng)化相二次γ′相的面積及視場面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，可以得到表征二次γ′相形貌特征的參數(shù)體積分?jǐn)?shù)，其計(jì)算公式見式（1）。計(jì)算不同熱暴露溫度和時(shí)間下二次γ′相體積分?jǐn)?shù)（枝晶干區(qū)域），得到枝晶干二次γ?相含量統(tǒng)計(jì)曲線，如圖4所示，二次γ?相含量數(shù)據(jù)和形貌描述見表2，熱暴露時(shí)間對二次γ′相體積分?jǐn)?shù)的影響顯著，在熱暴露溫度1 050 ℃條件下，隨著熱暴露時(shí)間的增加，二次γ′相體積分?jǐn)?shù)逐步下降后趨于平穩(wěn)。在熱暴露溫度1 120 、1 170 ℃條件下，二次γ′相體積分?jǐn)?shù)迅速降低所需要的時(shí)間越來越短，隨后逐步下降。1 200 ℃短時(shí)熱暴露后，二次γ′相體積分?jǐn)?shù)快速降低，從10 h熱暴露時(shí)38.36%迅速降低至40 h熱暴露時(shí)12.96%，1 240 ℃時(shí)僅10 h就降低至12.41%。結(jié)合圖3可知，二次γ′相的退化方式主要表現(xiàn)為球化、長大和回溶，二次γ′相形貌變化和回溶受溫度和時(shí)間的影響均較為明顯。

圖2 IC10合金葉片標(biāo)準(zhǔn)熱處理顯微組織Fig.2 Microstructure of IC10 alloy blade after standard heat treatment

圖3 熱暴露后IC10葉片顯微組織Fig.3 Microstructures of IC10 alloy after thermal exposure

圖4 不同溫度和時(shí)間熱暴露后二次γ′體積分?jǐn)?shù)Fig.4 Volume fraction of secondary γ' phase after thermal exposure for different time at different temperature

式中，Aγ′表示 γ′面積含量，A表示視場面積。

2.4 超溫溫度對硬度的影響

標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)的IC10葉片硬度為HV 399.05，圖5為不同溫度和時(shí)間下熱暴露葉片的硬度測試結(jié)果，試樣硬度為HV 354.57～407.28，可見，隨著溫度的升高，試樣的平均硬度呈增加趨勢，1 050 ℃時(shí)，由于基體強(qiáng)度的弱化，試樣的硬度低于標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)，隨后二次γ′相開始回溶，并重新析出更為細(xì)小的三次 γ′相，其中 1 200、1 240 ℃時(shí)，試樣平均硬度高于標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)，這是由于在1 200 ℃之后二次γ′相基本回溶，此時(shí)組織為更為均勻細(xì)小的三次γ′相，硬度反而升高。

3 分析與討論

評價(jià)服役狀態(tài)發(fā)動(dòng)機(jī)工作葉片的組織退化情況，需綜合考慮多方面情況，如服役條件、葉片的缺陷和損傷機(jī)理等。渦輪葉片在飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)中受到了復(fù)雜的組合應(yīng)力、溫度和氧化/腐蝕條件。其微觀組織形態(tài)的退化可評估服役狀態(tài)下經(jīng)長期熱暴露后的發(fā)動(dòng)機(jī)工作葉片的性能衰減[10]。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，在無應(yīng)力狀態(tài)下，隨熱暴露溫度和時(shí)間的增加，二次γ′相發(fā)生球化、長大和回溶。經(jīng)過長時(shí)熱暴露，二次γ′相大量回溶，剩余的二次γ′相呈現(xiàn)出粗大的近似球狀形貌，同時(shí)基體會(huì)有細(xì)小的三次γ′相析出，但幾乎沒有觀察到γ′相的定向筏排，說明在熱暴露過程中，二次γ′相的退化行為均以粗化長大為主，粗化過程受Ostwald熟化理論（ORM）和粒子聚集理論（PAM）控制[2,11]。在服役過程中，基體中的溶質(zhì)原子不斷擴(kuò)散到二次γ′相中，導(dǎo)致二次γ′相不斷粗化長大（Ostwald熟化理論），所以其表面能不斷增加，而服役過程中材料總表面能不斷減少，所以減小的能量轉(zhuǎn)化為粗大的二次γ′相對周圍細(xì)小的二次γ′相的吸引力，從而使粗大的二次γ′相與周圍細(xì)小的二次γ′相不斷發(fā)生聚集（粒子聚集理論），導(dǎo)致二次γ′相不斷發(fā)生粗化長大。

表2 不同溫度、時(shí)間熱暴露后IC10合金葉片的組織特征Table 2 Microstructure characteristics of IC10 alloy after thermal exposure for different time at different temperature

圖5 不同溫度和時(shí)間熱暴露葉片表面硬度Fig.5 Microhardness of blade surface after thermal exposure for different time at different temperature

葉片工作高溫服役狀態(tài)下，除了二次γ′相的不斷粗化長大和融合，合金中二次γ′相的體積分?jǐn)?shù)和熱暴露溫度對其機(jī)械性能有明顯的影響，通常來講，二次γ′相的立方化程度和體積分?jǐn)?shù)高，其蠕變性能優(yōu)異。在本研究中，經(jīng)過長期超溫?zé)岜┞秾?shí)驗(yàn)后，二次γ′相的體積分?jǐn)?shù)有所下降，因在無應(yīng)力條件下實(shí)驗(yàn)，相當(dāng)于進(jìn)行一次固溶處理，所以同時(shí)由γ基體析出了三次γ′相強(qiáng)化，故硬度結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)熱處理狀態(tài)差異不大，甚至有所增加[12]。

綜上所述，合金在不同溫度時(shí)間處理后得到明顯不同特征的組織，表明不同服役溫度和時(shí)間對合金的組織有顯著的影響。

4 結(jié)論

1）隨熱暴露溫度和時(shí)間的增加，合金中二次γ′相的體積分?jǐn)?shù)逐步降低，同時(shí)會(huì)有細(xì)小的三次γ′相析出，在 1 120 ℃ 時(shí)，二次 γ′相明顯球化，體積分?jǐn)?shù)開始顯著降低，至1 200 ℃時(shí)，短時(shí)熱暴露（40 h）二次γ′相的體積分?jǐn)?shù)降低至12.96%，說明服役溫度?時(shí)間對IC10合金的組織有著顯著影響。

2）經(jīng)過熱暴露實(shí)驗(yàn)后葉片表面硬度為HV 354.57～407.28，1 050 ℃ 時(shí)，由于基體強(qiáng)度的弱化，試樣的硬度低于標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)，隨后二次γ′相開始回溶，1 200 ℃之后二次γ′相基本回溶，此時(shí)組織為更為均勻細(xì)小的三次γ′相，硬度反而升高。