李秀菊，閆世生，任仲麗，劉博

(菏澤市食品藥品檢驗檢測研究院，山東 菏澤)

0 引言

蒲地藍消炎片為衛(wèi)生部藥品標準《中藥成方制劑》((WS3-B-年0649-91)第三冊收載的品種。由黃芩、蒲公英、苦地丁、板藍根4 味中藥組成，黃芩是本處方的主要藥物，其主要成分是以黃芩苷為代表的一系列黃酮類化合物，黃芩苷最為重要，現(xiàn)代藥理研究已經(jīng)證實，黃芩苷具有良好的清熱解毒、抗炎、抗變態(tài)反應(yīng)、鎮(zhèn)靜的作用[1]，有抗菌、抗病毒作用[2]。我院2019 年檢測了六批不同廠家的蒲地藍消炎片，標準都不完全相同，在檢測樣品后進行分析，具體情況如下。

1 樣品來源

樣品來源于2019 年我院藥品評價抽檢和省日常監(jiān)督抽檢6批蒲地藍消炎片，批號、廠家、標準詳細信息見表1。

表1 樣品信息

由表1 可知：樣品批號是2018、2019 年的，都是正在生產(chǎn)、正在應(yīng)用、市面上正在流通的藥品，廠家不同，標準不完全相同，尤其樣1 和樣2 的標準。

2 對不同廠家的標準進行分析

2.1 樣品處方

按照各個廠家的標準整理各個標準的處方和制法，處方的組成，加入提取黃芩的量和每片含黃芩的克數(shù)，見表2。

由表2 可知：提取黃芩的克數(shù)樣3-樣6 加入是一樣的，樣1、樣2 的和其他不同，制成片劑后，每片含黃芩的克數(shù)樣2-樣6 是相同的，和樣1 不同。

2.2 提取黃芩苷的影響因素

根據(jù)樣品制法中黃芩苷的提取方法：以溶媒倍數(shù)、提取次數(shù)、提取時間為影響因素見表3。

由表3 可知：溶媒(60%乙醇)倍數(shù)都不相同，提取次數(shù)除樣1 是3 次，其余相同都是兩次，提取時間樣1、樣3、樣5 每次都是2 小時，樣4、樣6 每次都是1.5 小時，樣2 是一次2 小時，一次1.5小時。

表2 樣品的處方的組成

表3 提取因素表

3 黃芩苷含量測定-高效液相法

3.1 樣品溶液的制備

按規(guī)定的樣品精密稱定后，加入一定量的溶劑處理，定容到規(guī)定的容量瓶中，精密量取一定的溶液再定容到規(guī)定的容量瓶中見表4。

由表4 可知：6 個樣品稱取的質(zhì)量都不一樣，加入的溶劑樣1-樣4 都加入的是乙醇但加入的量不同，樣5、樣6 加入的是甲醇加入的量也不同；樣品處理的方法樣2-樣5 是加熱回流，樣1、樣6是超聲波處理；處理時間樣2-樣4 都是3 小時，樣1、樣5、樣6是不同的分鐘數(shù)；第一次定容的量除樣1 是30mL 以外其它的都是100mL；繼續(xù)量取的溶液量不同，定容的體積樣1、樣3、樣4 是10mL，樣2、樣5 是25mL，樣6 沒有再做下一步。

表4 溶液的制備

表5 色譜條件和結(jié)果匯總表

3.2 色譜條件和液相檢測結(jié)果

按不同廠家標準的規(guī)定的色譜條件和對照品的進樣濃度及它們的進樣量匯總見表5。

由表5 可知：色譜柱完全一樣；流動相和檢測波長基本一樣；對照品的進樣濃度乘以進樣體積得到進樣量，樣2、樣4 相同，樣3、樣5 相同，樣1 沒有規(guī)定，樣6 和其他都不同；最后每片含黃芩苷的結(jié)果也就是黃芩苷的最低檢出限都不相同，有的差幾倍。

4 結(jié)論

根據(jù)以上六個廠家蒲地藍消炎片一系列比較可知：蒲地藍消炎片中黃芩苷含量測定，盡管處方中黃芩加入的克數(shù)一樣，加入提取的黃芩的量也一樣，色譜柱，波長是相同的，流動相略有差異。但由于黃芩苷提取方法不一樣，溶液制備方法不一樣，但六個樣最低檢出線都不一樣。我不知道還有多少廠家生產(chǎn)蒲地藍消炎片，現(xiàn)在我院檢測的六批樣品，六個廠家，六個不完全相同的標準，檢驗結(jié)果有的超出檢測線，有的接近檢測線，高低不一，有的超出結(jié)果太多，有的接近結(jié)果，給檢驗工作帶來不必要的麻煩，也無法判斷不同廠家藥品質(zhì)量的真正的優(yōu)劣，也給廣大用戶帶來視覺上的混淆。建立統(tǒng)一標準，嚴格控制本制劑制造過程中的投料，制備工藝等因素，以保證本制劑的質(zhì)量[3]，在檢測過程中，使用同一操作方法，同一操作過程，可以知曉不同廠家蒲地藍消炎片中黃芩含量的優(yōu)劣，有效的為廣大消費者提供依據(jù)。