賴菁華*，楊曉雯

陜西能源職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院（咸陽(yáng) 721000）

烏梅具有抗菌[1]、抗腫瘤[2]、消除疲勞[3-4]，抗氧化[5]、清除人體自由基和延緩衰老[6-7]的功效。以酸梅湯為首的烏梅飲料是我國(guó)傳統(tǒng)養(yǎng)生保健飲品，具有解暑安神、生津、解油膩之養(yǎng)生功效和酸甜清爽的口感[8-10]，倍受消費(fèi)者喜愛(ài)。然而，市售烏梅飲品多以酸梅粉和酸梅湯為主。粉狀產(chǎn)品在配制飲品時(shí)用量不易把握，難以達(dá)到最佳口感；灌裝產(chǎn)品體積大、質(zhì)量重，不適于外出或遠(yuǎn)距離大量攜帶。人們渴望能有一種攜帶、沖泡方便，口感較佳烏梅飲品出現(xiàn)。泡騰片作為一種新興的飲料劑型，具有體積小、重量輕、溶解快、易于控制口感的特點(diǎn)[11-13]，以植物或中草藥提取物為原料開發(fā)功能性泡騰飲品已成為近年飲料產(chǎn)品開發(fā)的熱點(diǎn)[14-16]。

鑒于此，試驗(yàn)以高度濃縮的烏梅提取物為主要原料，經(jīng)混合制粒、烘干、壓片等工序，制備了口感優(yōu)秀、溶解迅速，攜帶方便、稀釋比大的烏梅泡騰片，并采用單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面曲線優(yōu)化了泡騰片的配方。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

烏梅提取物（20倍濃縮），食品級(jí)，西安森弗天然制品有限公司；碳酸氫鈉，食品級(jí)，鄭州市安健源日用品有限公司；檸檬酸，食品級(jí)，濰坊英軒實(shí)業(yè)有限公司；酒石酸，食品級(jí)，鄭州博邦化工產(chǎn)品有限公司；阿巴斯甜，食品級(jí)，宜昌翔榮化工有限公司；L-亮氨酸，食品級(jí)，河南巨龍生物工程有限公司；其他試劑與原材料均為食品級(jí)。

1.2 儀器與設(shè)備

旋轉(zhuǎn)壓片機(jī)（ZPX9A），泰州金誠(chéng)制藥機(jī)械有限公司；高效濕法混合制粒機(jī)（GHL-10），常州市邦源干燥機(jī)械有限公司；崩解時(shí)限檢測(cè)儀（BJ-1），上海倩天儀器儀表公司；脆碎儀（FT-2000AE），上海圣科儀器設(shè)備有限公司；酸度計(jì)（PB-10），賽多利斯公司；高性能粉碎機(jī)（SF-6D），深圳雷粵機(jī)械設(shè)備有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 混合制粒

將檸檬酸、阿巴斯甜等顆粒狀輔料用粉碎機(jī)粉碎，80目篩網(wǎng)過(guò)濾，備用。采用酸堿分別制粒的方法，將烏梅提取物、碳酸氫鈉、甜味劑、黏合劑、潤(rùn)滑劑混合，用濕法混合制粒機(jī)制粒，25、35目篩網(wǎng)整理，取兩篩間顆粒于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中50～60℃風(fēng)干至含水率小于3.5%，作為堿粒備用。將烏梅提取物，酸源、黏合劑、潤(rùn)滑劑混合，同法制粒，作為酸粒備用。

1.3.2 壓片

將1.3.1制得的酸粒和堿粒與潤(rùn)滑劑混合均勻，用ZPX9A型旋轉(zhuǎn)壓片機(jī)于45℃壓片，制成的泡騰片的質(zhì)量約為4.0 g。

1.3.3 配方的單因素試驗(yàn)

選取烏梅提取物添加量、泡騰劑酸源組成、酸堿質(zhì)量比對(duì)pH的影響、泡騰劑用量對(duì)發(fā)泡量和崩解時(shí)限的影響、甜味劑的種類與用量、黏合劑與潤(rùn)滑劑的選擇與用量進(jìn)行單因素試驗(yàn)，獲得烏梅提取物用量、泡騰劑用量和甜味劑的用量范圍，確定酸源組成、酸堿質(zhì)量比及輔料黏合劑、潤(rùn)滑劑種類與用量。

1.3.4 配方的響應(yīng)面試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)結(jié)果確定烏梅提取物、泡騰劑和甜味劑用量范圍的基礎(chǔ)上，以烏梅提取物含量（A）、泡騰劑含量（B）和甜味劑含量（C）為自變量，口感為響應(yīng)值，選用響應(yīng)面分析中的Box-Behnken建立三因素三水平響應(yīng)面試驗(yàn)，優(yōu)化最佳配方。

表1 響應(yīng)面分析試驗(yàn)設(shè)計(jì) %

1.4 性能評(píng)價(jià)

口感評(píng)價(jià)選取不同年齡階層不少于50人為口感測(cè)試者，根據(jù)品嘗者對(duì)烏梅泡騰片飲品與市售酸梅湯口感進(jìn)行比較獲得，口感評(píng)價(jià)分為5級(jí)，5級(jí)為最好，1級(jí)為最差。崩解時(shí)間、脆碎度、發(fā)泡量，分別用BJ-1型崩解時(shí)限檢測(cè)儀、FT-2000AE型脆碎儀測(cè)得、內(nèi)徑2.0 cm的具塞刻度試管。pH用BP-10型酸度計(jì)測(cè)定，隨機(jī)測(cè)定3片，求算數(shù)平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 烏梅提取物用量對(duì)飲品口感的影響

按照市售VC飲品1片（約4.0 g）沖泡250 g飲品，考察了不同烏梅提取物用量對(duì)250 g飲品湯色、口感與氣味的影響，結(jié)果見(jiàn)表2所示。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在250 g水中加入2.0 g及以下的烏梅提取物時(shí)，飲品外觀為茶色，無(wú)沉淀，酸梅果味略淡于市售酸梅飲品，氣味馥郁。當(dāng)烏梅提取物添加量大于2.4 g時(shí)，出現(xiàn)微量沉淀，酸梅果味濃厚，氣味馥郁。因此，要獲得良好的湯色、口感與氣味，4 g的泡騰片中烏梅提取物的含量應(yīng)在50%～60%之間。

2.2 泡騰劑及其用量的選擇

泡騰片中常用碳酸氫鈉為堿源，檸檬酸為酸源，其比例和含量對(duì)泡騰片的崩解時(shí)間、發(fā)泡量和口感都有著重要的影響。在研究中發(fā)現(xiàn)，以單一的檸檬酸為酸源，飲品口感不夠豐富，缺乏酸梅飲料的“澀”感。以不同比例檸檬酸和酒石酸的混酸為酸源，其對(duì)烏梅飲品口感影響見(jiàn)表3，當(dāng)酒石酸在酸源中占20%時(shí)，飲品酸梅果味濃厚，口感豐富。

表3 酸源的組成對(duì)烏梅飲品口感的影響 %

圖1是酸堿源質(zhì)量比對(duì)飲品pH的影響，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨酸堿質(zhì)量比的增加，飲品的pH下降，在溶解速度最快的酸堿質(zhì)量比（1.37∶1）時(shí)[16]，飲品的pH約為5.3，介于5～7之間，符合一般消費(fèi)者的要求[17]，因而酸堿質(zhì)量比選1.37∶1。圖2是泡騰劑用量對(duì)發(fā)泡量和崩解時(shí)間的影響，隨泡騰劑用量由泡騰片的20%增加到50%，發(fā)泡量由3.5 mL增加到7.6 mL，崩解時(shí)間由326 s減少到85 s。當(dāng)泡騰劑用量大于片重的35%時(shí)，發(fā)泡量大于6 mL的要求，崩解時(shí)間為169 s。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，泡騰劑的使用量在35%～45%之間為宜。

圖1 酸堿源質(zhì)量比對(duì)pH的影響

圖2 泡騰劑用量對(duì)發(fā)泡量和崩解時(shí)間的影響

2.3 甜味劑的選擇與用量

烏梅提取物能提供飲品烏梅的風(fēng)味口感，但遠(yuǎn)不能滿足消費(fèi)者對(duì)于酸甜爽口的要求，需要加入甜味劑以矯正口感。試驗(yàn)分別以蔗糖、紐甜、阿巴斯甜、木糖醇為甜味劑，考查其對(duì)50%烏梅提取物和40%泡騰劑配制飲品口感的影響。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，以蔗糖和木糖醇為甜味劑，雖能獲得良好的口感，但其加入量最少需在12%以上，用量不能滿足配方要求；紐甜為甜味劑時(shí)，雖然加入0.001 5%就能達(dá)到較好的甜度，但極少的用量對(duì)生產(chǎn)要求很高，較小誤差就能引起口感巨大的變化；而以阿巴斯甜為甜味劑，飲品口感純正，不同阿巴斯甜用量對(duì)飲品口感的研究表明，當(dāng)阿巴斯甜用量介于0.4%～0.7%之時(shí)，飲料口感相對(duì)較好。

圖3 阿巴斯甜用量對(duì)烏梅飲品口感的影響

2.4 黏合劑與潤(rùn)滑劑的選擇與用量

黏合劑和潤(rùn)滑劑對(duì)制粒成型、壓片和泡騰片溶解都有重要的影響。常用的粘合劑有羧甲基纖維素類、麥芽糊精和PVP等，其中以含5% PVP的乙醇溶液為粘合劑，制粒過(guò)程不宜結(jié)塊，干燥迅速，且不影響飲品的澄清度，因此本文以PVP為粘合劑，用量為烏梅提取物和泡騰劑質(zhì)量之和的2.5%時(shí)，壓制的泡騰片具有一定強(qiáng)度。

泡騰片常用的潤(rùn)滑劑有滑石粉、硬脂酸鎂、硅微粉、PEG、十二烷基硫酸鈉、L-亮氨酸[18]等。以PEG為潤(rùn)滑劑，壓片過(guò)程溫度升高會(huì)使PEG溶解，導(dǎo)致“粘沖”發(fā)生；使用十二烷基硫酸鈉為潤(rùn)滑劑，飲品會(huì)產(chǎn)生一定量泡沫，影響外觀；滑石粉、硬脂酸鎂、硅微粉均不溶于水，溶解后飲品表面會(huì)出現(xiàn)一層“油膜”；而以L-亮氨酸為潤(rùn)滑劑，在實(shí)現(xiàn)潤(rùn)滑效果的同時(shí)，還能賦予飲品一定的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。經(jīng)試驗(yàn)，L-亮氨酸用量為烏梅提取物和泡騰劑質(zhì)量之和0.6%時(shí)，無(wú)“粘沖”發(fā)生，泡騰片外觀較為光滑。

2.5 響應(yīng)面配方優(yōu)化

根據(jù)表1中的因素與水平值，選用響應(yīng)面分析中的Box-Behnken Design建立數(shù)學(xué)模型，優(yōu)化配方。試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表4所示。

表4 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

采用Design-Expert 8.0對(duì)表4數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬和，建立回歸方程如下：

對(duì)表4試驗(yàn)數(shù)據(jù)所得到的回歸模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果如表5所示。

由表5數(shù)據(jù)可見(jiàn)，模型F=110.73，p＜0.000 1，說(shuō)明模型顯著；變異系數(shù)C.V.=3.70%，說(shuō)明試驗(yàn)穩(wěn)定性良好；相關(guān)系數(shù)R2=0.993 0，調(diào)整后R2Adj=0.984 1，說(shuō)明模型可靠性良好，能很好說(shuō)明口感與各因子之間添加量的關(guān)系，可用此回歸方程進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。一次項(xiàng)B，二次項(xiàng)BC和A2、B2、C2達(dá)到顯著水平，說(shuō)明它們對(duì)響應(yīng)值的影響較大。

利用Design-Expert 8.0軟件對(duì)表5數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多元回歸擬合，所得到的二次響應(yīng)曲面圖見(jiàn)圖4。

從圖4可見(jiàn)，響應(yīng)面開口朝下，口感隨各因素值先增大后減小，說(shuō)明此模型存在最大值的穩(wěn)定點(diǎn)。對(duì)比圖可以發(fā)現(xiàn)，各因素對(duì)響應(yīng)值的影響強(qiáng)度次序?yàn)椋号蒡v劑＞甜味劑＞烏梅。通過(guò)Optimization Numerical Solutions分析獲得的最優(yōu)值為：總烏梅 54.95%、泡騰劑40.29%、甜味劑0.54%。以此比例所制備泡騰片的感官評(píng)分的預(yù)測(cè)值達(dá)到4.7，與預(yù)測(cè)值4.58非常接近，說(shuō)明此響應(yīng)面模型和最優(yōu)化條件是有效的。

表5 回歸模型方差分析

圖4 各因素對(duì)口感影響的響應(yīng)面曲線

2.6 理化指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

以最佳配方制得的酸梅泡騰片的發(fā)泡量為6.7 mL，崩解時(shí)限128 s，脆碎度為0.86%，飲料pH為5.3。與市售酸梅粉進(jìn)行比較，11.5 g酸梅粉與4.0 g烏梅泡騰片沖配的烏梅飲品口感接近，研制的烏梅泡騰片的質(zhì)量?jī)H為酸梅粉的34.8%。

3 結(jié)論

經(jīng)單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面曲線法優(yōu)化，烏梅泡騰片的最佳配方為：烏梅提取物、泡騰劑和阿巴斯甜質(zhì)量比為54.95∶40.29∶0.54，質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% PVP的乙醇溶液和L-亮氨酸分別為烏梅提取物和泡騰劑質(zhì)量和的2.5%和0.6%，酸源中檸檬酸和酒石酸質(zhì)量比為4∶1，酸源和碳酸氫鈉質(zhì)量比為1.37∶1。在此配方條件下，用濕法混合制粒，所獲得泡騰片的發(fā)泡量為6.7 mL，崩解時(shí)間128 s，脆碎度為0.86%，飲品pH為5.3，具有烏梅飲品酸甜爽口的特征口感，用量?jī)H為市售酸梅粉的34.8%。