王艷陽(yáng), 陳 斌, 后宗保, 王懷偉, 程亞南, 付聲麗

(馬鞍山鋼鐵股份有限公司 檢測(cè)中心 物理站， 馬鞍山 243000)

脫碳是鋼加熱時(shí)表面碳含量降低的現(xiàn)象。對(duì)于某些鋼，脫碳可以作為一種特殊的工藝方法以改善鋼的性能。但對(duì)大多數(shù)鋼而言，脫碳是一種缺陷，直接影響著鋼的表面硬度、耐磨性以及疲勞性能，如使彈簧鋼的疲勞強(qiáng)度下降，甚至引起淬火開裂和變形等[1-2]，因而絕大多數(shù)工業(yè)用鋼對(duì)脫碳層深度提出了嚴(yán)格要求。

目前國(guó)內(nèi)對(duì)鋼材脫碳層深度的測(cè)量主要依據(jù)GB/T 224—2008《鋼的脫碳層深度測(cè)定法》和ISO 3887:2017Steels-DeterminationoftheDepthofDecarburization[3-4]。ISO 3887：2017與GB/T 224—2008對(duì)脫碳層深度金相測(cè)量方法的規(guī)定略有不同。ISO 3887：2017規(guī)定使用的是平均法和最惡劣視場(chǎng)法，而GB/T 224—2008是五點(diǎn)平均值法，即在一個(gè)視場(chǎng)內(nèi)最深均勻脫碳區(qū)隨機(jī)測(cè)量5個(gè)點(diǎn)的脫碳層深度取平均值。由于在大多數(shù)情況下試樣周邊脫碳層較平坦，ISO 3887：2017規(guī)定的最惡劣視場(chǎng)法與GB/T 224—2008規(guī)定的金相法的測(cè)量結(jié)果非常接近[5-6]，因此筆者研究了ISO 3887：2017規(guī)定的平均法與GB/T 224—2008規(guī)定的五點(diǎn)平均值法在測(cè)定鋼脫碳層深度上的復(fù)現(xiàn)性，采用這兩種方法測(cè)量了60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度，對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，并采用綜合評(píng)定法進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定[7]。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料選取尺寸為φ25 mm×15 mm的60Si2CrVAT鋼線材。根據(jù)GB/T 224—2008和ISO 3887：2017取樣，試樣經(jīng)打磨、拋光后，采用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液浸蝕。

根據(jù)GB/T 224—2008規(guī)定的五點(diǎn)平均值法，采用ZEISS型光學(xué)顯微鏡在200倍下觀察試樣，并用其附帶的軟件對(duì)試樣在一個(gè)顯微鏡視場(chǎng)內(nèi)的最深均勻脫碳區(qū)測(cè)量5次，取平均值作為總脫碳深度。根據(jù)ISO 3887：2017規(guī)定的平均法，采用ZEISS型光學(xué)顯微鏡在200倍下觀察試樣，并用其附帶的軟件對(duì)試樣在最深均勻脫碳區(qū)測(cè)量第1點(diǎn)，然后從這點(diǎn)開始將試樣沿一周分成4等份，在每等份的結(jié)束位置測(cè)量最深處脫碳層深度，測(cè)量4次取平均值作為總脫碳深度。為增加可靠性，由5名檢測(cè)人員對(duì)同一試樣在同一試驗(yàn)環(huán)境下進(jìn)行測(cè)量。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 建立數(shù)學(xué)模型

由于在脫碳層深度測(cè)量過(guò)程中，可以直接顯示測(cè)量結(jié)果數(shù)值，所以采用綜合法進(jìn)行評(píng)定，建立數(shù)學(xué)模型為

y=x

(1)

式中：y為被測(cè)60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度測(cè)量結(jié)果；x為被測(cè)60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度測(cè)量設(shè)備讀出值。

2.2 不確定度來(lái)源分析

根據(jù)JJF 1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，測(cè)量不確定度來(lái)源主要分為A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度和B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度是用對(duì)觀測(cè)列的統(tǒng)計(jì)分析得出的不確定度，常用方法有貝塞爾公式、極差法、最小二乘法等；B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度是用不同于觀測(cè)列的統(tǒng)計(jì)分析來(lái)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度，通過(guò)儀器設(shè)備的校準(zhǔn)證書、鑒定證書等確定區(qū)間半寬a和包含因子k得到的。

該試驗(yàn)不確定度的來(lái)源主要有以下方面。

(1) A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度：被測(cè)60Si2CrVAT鋼線材脫碳層本身的不均勻性及測(cè)定時(shí)的重復(fù)性所引入輸入量x1的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x1)。

(2) B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度：由光學(xué)顯微鏡物鏡放大倍數(shù)的倍率誤差所引入輸入量x2的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x2)。

(3) 由ZEISS光學(xué)顯微鏡附帶軟件測(cè)量的示值誤差引入的輸入量x3的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x3)。

(4) 由測(cè)量設(shè)備光學(xué)顯微鏡測(cè)量系統(tǒng)分辨率引入的輸入量x4的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x4)[8-9]。

2.3 測(cè)量不確定度分量的評(píng)定

2.3.1 A類不確定度評(píng)定

對(duì)選定的60Si2CrVAT鋼線材試樣分別按照五點(diǎn)平均值法和平均法進(jìn)行脫碳層深度的測(cè)量，試樣的顯微組織形貌如圖1所示，測(cè)量結(jié)果如表1和表2所示。

圖1 60Si2CrVAT鋼線材試樣的顯微組織形貌Fig.1 Microstructure morphology of the sample of60Si2CrVAT steel wire rod

μm

表2 采用平均法得到的脫碳層深度測(cè)量值Tab.2 Measured value of decarburization layer depth obtained by average method μm

JJF 1059.1—2012規(guī)定的貝塞爾公式如下

(2)

結(jié)合表1數(shù)據(jù)，由式(2)分別計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差S1，S2，S3，S4，S5分別為21.7，12.7，10.1，12.7，13.4 μm。

為提高可靠性，采用合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差，計(jì)算公式為

(3)

式中：SP(G)為根據(jù)GB/T 224—2008測(cè)量的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差；m為試驗(yàn)測(cè)量組數(shù)。

由式(3)計(jì)算得到SP(G)=14.7 μm。

(4)

(5)

結(jié)合表2數(shù)據(jù)，由式(2)分別計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差S6，S7，S8，S9，S10分別為26.4，39.3，47.9，40.4，41.4 μm。

為提高可靠性，采用合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差，由式(3)計(jì)算得到SP(J)=39.7 μm。

2.3.2 B類不確定度評(píng)定

2.3.2.1u(x2)的評(píng)定

在該測(cè)定項(xiàng)目中，所使用的光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)為200倍，由檢定證書可知物鏡放大倍數(shù)的倍數(shù)誤差為1.0%，屬于正態(tài)分布。根據(jù)GB/T 224—2008，至少需要測(cè)量5次，現(xiàn)取5組測(cè)量平均值的中位數(shù)252 μm作為測(cè)定60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度的最終結(jié)果，則由光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)不準(zhǔn)確性所引入倍數(shù)誤差不確定度分量u(x2)=a/k=252×1.0%/1.96=1.29 μm。

根據(jù)ISO 3887：2017，至少需要測(cè)量4次，現(xiàn)取5組測(cè)量平均值的中位數(shù)224 μm作為測(cè)定60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度的最終結(jié)果，則由光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)不準(zhǔn)確性所引入倍數(shù)誤差不確定度分量u(x2)=a/k=224×1.0%/1.96=1.14 μm。

2.3.2.2u(x3)的評(píng)定

2.3.2.3u(x4)的評(píng)定

2.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

根據(jù)GB/T 224—2008，采用光學(xué)顯微鏡測(cè)量60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度時(shí)，由于被測(cè)脫碳層本身的不均勻性、測(cè)定時(shí)的重復(fù)性、顯微鏡的倍數(shù)誤差和示值誤差引入的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量間彼此不相關(guān)，根據(jù)數(shù)學(xué)模型式分量的靈敏系數(shù)c=1，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

(6)

由式(6)計(jì)算得到uc(y)=6.7 μm。

根據(jù)ISO 3887：2017，引入的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量間彼此也不相關(guān)，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(y)=20 μm。

2.5 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

取置信概率為95%，擴(kuò)展因子k=2，根據(jù)GB/T 224—2008得到擴(kuò)展不確定度U=k×uc(y)=2×6.7=13 μm。

同樣，根據(jù)ISO 3887：2017得到擴(kuò)展不確定度U=k×uc(y)=2×20=40 μm。

2.6 試驗(yàn)結(jié)果討論

采用五點(diǎn)平均值法和平均法測(cè)量60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度時(shí)，五點(diǎn)平均值法擴(kuò)展不確定度為13 μm，平均法擴(kuò)展不確定度為40 μm。根據(jù)計(jì)算結(jié)果可知，兩種方法的擴(kuò)展不確定度均主要來(lái)源于A類不確定度，即試樣脫碳層本身的不均勻性、測(cè)定時(shí)的重復(fù)性對(duì)這兩種方法的擴(kuò)展不確定度影響最大。由表1和表2兩種測(cè)量方法的平均值可以看出，五點(diǎn)平均值法得到的平均值波動(dòng)較平均法的小，測(cè)量結(jié)果的復(fù)現(xiàn)性較平均法的好，出現(xiàn)檢驗(yàn)問(wèn)題時(shí)更適合進(jìn)行驗(yàn)證。

分析認(rèn)為出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因是：按照五點(diǎn)平均值法檢測(cè)，其脫碳層深度取一個(gè)顯微鏡視場(chǎng)內(nèi)的最深均勻脫碳區(qū)進(jìn)行5次測(cè)量，取平均值作為脫碳層深度，測(cè)量位置集中且具有連續(xù)性，能減少檢測(cè)人員關(guān)于脫碳層深度識(shí)別問(wèn)題造成的測(cè)量差異，避免因檢測(cè)人員改變而造成大的數(shù)據(jù)波動(dòng)，具有好的復(fù)現(xiàn)性；采用平均法檢測(cè)，測(cè)量的數(shù)值是整個(gè)試樣表面的平均脫碳層深度。在實(shí)際生產(chǎn)中，鋼線材均有一定的不圓度，在加熱過(guò)程中，材料圓周方向會(huì)發(fā)生不同程度的脫碳，這樣在試樣上尋找4個(gè)平分點(diǎn)的主觀操作影響較大，即使同一人測(cè)量同一試樣也會(huì)造成較大的測(cè)量差，測(cè)量重復(fù)性較低。如再對(duì)其進(jìn)行機(jī)械加工，將會(huì)增加脫碳層殘留量，從而降低鋼的硬度、耐磨性以及疲勞性能，易導(dǎo)致鋼制件斷裂失效。

隨著國(guó)內(nèi)熱加工工藝的進(jìn)步，材料脫碳層的均勻性不斷提高，脫碳層測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)從原來(lái)的GB/T 224—1978中“以最大深度作為脫碳層深度”更新為目前沿用的參照ISO 3887：1976中“測(cè)量最深位置5點(diǎn)平均值”制定的GB/T 224—2008，該方法比“以最大深度作為脫碳層深度”的方法更具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，這也順應(yīng)了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)推行定量金相試驗(yàn)方法的趨勢(shì)[7]。

新版標(biāo)準(zhǔn)ISO 3887：2017根據(jù)當(dāng)前國(guó)外熱加工工藝水平推出了新的脫碳層深度測(cè)量方法即平均法，與舊版標(biāo)準(zhǔn)ISO 3887：1976中“測(cè)量最深位置5點(diǎn)平均值”的方法相比，平均法更具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，其測(cè)量結(jié)果對(duì)被測(cè)試樣的整個(gè)圓周區(qū)域更有代表性，更加接近實(shí)際情況，對(duì)于很多場(chǎng)合是科學(xué)合理的。但為了保證國(guó)內(nèi)鋼材的實(shí)際質(zhì)量水平，建議應(yīng)該有條件的即在適用的場(chǎng)合下采用ISO 3887：2017規(guī)定的平均法測(cè)量脫碳層深度。

3 結(jié)論

(1) 采用五點(diǎn)平均值法測(cè)量鋼材脫碳層深度結(jié)果的擴(kuò)展不確定度較平均法的小。五點(diǎn)平均值法得到的平均值波動(dòng)較平均法的小，檢測(cè)結(jié)果的復(fù)現(xiàn)性較平均法的更好，出現(xiàn)檢驗(yàn)問(wèn)題時(shí)更適合進(jìn)行驗(yàn)證。

(2) 為保證國(guó)內(nèi)鋼材的實(shí)際質(zhì)量水平，建議應(yīng)該在有前提條件的情況下采用ISO 3887：2017規(guī)定的平均法測(cè)量脫碳層深度。