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        接枝交聯(lián)SBR改性道路瀝青的研究

        2020-06-05 06:51:12
        石油瀝青 2020年2期
        關(guān)鍵詞:硫磺改性劑接枝

        (山東顯元化工研究院有限公司 淄博 255410)

        1 前言

        目前用于瀝青改性的SBR 大都是以丁二烯和苯乙烯為單體經(jīng)低溫(5 ℃)乳液聚合而成的無規(guī)共聚物。這種無規(guī)共聚物的結(jié)合苯乙烯含量為22.5%~24.5%,重均分子量為(2 ~10)×105,數(shù)均分子量為(1.5 ~4.0)×105,玻璃化溫度為-60 ~-55 ℃。SBR 改性瀝青具有十分優(yōu)良的耐低溫性能、延展性能和粘結(jié)性能,但是,在一定的添加量范圍內(nèi),改性瀝青的粘韌性和韌性的指標(biāo)往往達(dá)不到JTG F40—2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》中聚合物SBR 類的要求。

        接枝交聯(lián)SBR 是在SBR 的基礎(chǔ)上通過接枝少量活性單體并進(jìn)行預(yù)硫化而制成的一種新型高性能的瀝青改性專用產(chǎn)品。接枝活性單體后,其結(jié)合丁二烯含量為72.5%~74.5%,活性單體的引入可以增加橡膠分子與瀝青質(zhì)的吸附性能,使改性瀝青具有較高的熱儲存穩(wěn)定性;同時結(jié)合丁二烯含量的下降使橡膠的抗老化性能變強(qiáng)。SBR 經(jīng)過預(yù)硫化后,會發(fā)生淺度硫化,其橡膠的拉伸強(qiáng)度會增大,而且橡膠分子中α-H 的含量會減少,抗老化性能因此也會大幅提高。改性瀝青的性能很大程度上取決于改性劑的性能,因此接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青在具有普通SBR 改性瀝青優(yōu)良低溫性能的同時,其粘韌性、韌性、抗老化性能以及熱儲存穩(wěn)定性能等指標(biāo)都會有所提高。進(jìn)行了以接枝交聯(lián)SBR 為改性劑,對SK70 號瀝青和克拉瑪依90 號瀝青改性試驗,考察了接枝交聯(lián)SBR改性瀝青的性能。

        2 試驗

        2.1 試驗材料

        a)接枝交聯(lián)SBR 及SBR-85 顆粒瀝青改性劑

        接枝交聯(lián)SBR 及SBR-85 顆粒瀝青改性劑,均為山東顯元化工科技有限公司產(chǎn)品,兩種改性劑的質(zhì)量指標(biāo)見表1,紅外光譜圖見圖1。

        表1 接枝交聯(lián)SBR 和SBR-85 顆粒瀝青改性劑指標(biāo)

        從表1中可以看出,接枝交聯(lián)SBR 與未接枝的SBR-85 顆粒相比,其粒徑小、有效含量高、結(jié)合丁二烯的比例低、凝膠含量高,這些性能都給改性瀝青帶來有利的結(jié)果。

        從圖1紅外光譜圖可以看出,接枝交聯(lián)SBR 在1 698.53 cm-1處比SBR-85 顆粒多了一個極性基團(tuán)的吸收峰(C =O 伸縮振動),極性基團(tuán)的引入,有利于增強(qiáng)SBR 橡膠分子與瀝青中瀝青質(zhì)之間的相互作用力,增強(qiáng)改性瀝青的熱儲存穩(wěn)定性。

        b) 基質(zhì)瀝青

        SK70 號瀝青,取自江蘇新越瀝青有限公司;克拉瑪依90 號瀝青,取自新疆路安特瀝青材料有限公司。兩種瀝青的基本性質(zhì)見表2。

        表2 兩種基質(zhì)瀝青的基本性質(zhì)

        c)芳烴油

        芳烴油基本性質(zhì):100 ℃運(yùn)動黏度為40.8 mm2/s,閃點(diǎn)為238 ℃。

        d)硫磺

        硫磺為市售工業(yè)品。

        2.2 改性瀝青的制備

        將基質(zhì)瀝青加熱至熔融,加入一定比例的芳烴油和SBR 改性劑,用高速剪切分散乳化機(jī) 在180 ~190 ℃、3 500 r/min條件下剪切50~60 min,至瀝青光滑無細(xì)小顆粒后,再用攪拌機(jī)在180 ~190 ℃、攪拌速度600 r/min 條件下攪拌30 min,緩慢加入一定量的硫化劑S(按瀝青的量計),繼續(xù)攪拌反應(yīng)3 h,放到160 ℃的烘箱中發(fā)育反應(yīng)15 ~18 h,取出后觀察,將無離析或凝膠現(xiàn)象的改性瀝青,攪拌均勻,進(jìn)行改性瀝青性能分析。

        2.3 改性瀝青分析方法

        改性瀝青指標(biāo)的分析按JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中規(guī)定的相應(yīng)試驗方法進(jìn)行。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青與SBR-85 顆粒改性瀝青的性能對比

        在SK70 號基質(zhì)瀝青中加入定量的芳烴油,然后分別加入定量的接枝交聯(lián)SBR、SBR-85顆粒進(jìn)行改性,其他按上述2.2 改性瀝青制備工藝條件制得的改性瀝青性能對比試驗結(jié)果見表3。

        表3 接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青與SBR-85 顆粒改性瀝青的性能對比

        由表3可知,接枝交聯(lián)SBR 和SBR-85 顆粒用于改性制備Ⅱ-A 指標(biāo)的改性瀝青時,改性瀝青老化前后的低溫延展性都比較好,但接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青的軟化點(diǎn)更高,說明接枝交聯(lián)SBR改性劑對改性瀝青高溫性能的提高更明顯;接枝交聯(lián)SBR 改性劑加入量在4.2%時,改性瀝青粘韌性、韌性即達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求,而SBR-85 顆粒改性劑加入量為4.5%時,改性瀝青粘韌性、韌性也達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求。從儲存穩(wěn)定性離析試驗結(jié)果看,隨著改性劑用量的增加,接枝交聯(lián)SBR改性瀝青離析軟化點(diǎn)差值變化不明顯,而SBR-85顆粒改性瀝青離析軟化點(diǎn)差值明顯增大,說明接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青具有更高的儲存穩(wěn)定性;從TFOT 老化后的針入度比看,接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青抗老化性能比SBR-85 顆粒改性瀝青的要好。

        與SBR-85 顆粒改性瀝青相比,接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青軟化點(diǎn)、粘韌性、韌性、熱儲存穩(wěn)定性等指標(biāo)更好,這與接枝交聯(lián)SBR 表觀性能及紅外光譜特性基團(tuán)相關(guān)。如接枝交聯(lián)SBR 因交聯(lián)具有更好的耐高溫性能、更大的拉伸強(qiáng)度,從而使改性瀝青具有更好的耐高溫性能和更高的粘韌性、韌性性能;接枝交聯(lián)SBR 因為極性基團(tuán)的引入,增強(qiáng)了SBR 橡膠分子與瀝青中瀝青質(zhì)之間的相互吸引力,從而提高了改性瀝青的熱儲存穩(wěn)定性;接枝交聯(lián)SBR 因為接枝和交聯(lián),降低了SBR分子中α-H 的含量,避免了加熱過程中α-H活潑氫-碳鍵斷裂形成自由基而引發(fā)的老化加速,提高了改性瀝青的抗老化性。

        3.2 接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青添加硫磺對其改性指標(biāo)的影響試驗

        SBR 經(jīng)硫磺硫化后其高溫性能和拉伸強(qiáng)度會大幅提高,而聚合物改性瀝青的性能在很大程度上取決于聚合物改性劑的性能,在聚合物改性瀝青中加入適量硫磺可以繼續(xù)提高改性瀝青的高溫性能和拉伸強(qiáng)度等性能。根據(jù)目前道路工程用改性瀝青軟化點(diǎn)、粘韌性、韌性等指標(biāo)要求更高的實際情況,考察了添加硫磺對接枝交聯(lián)SBR 的加入量對改性瀝青中上述指標(biāo)的影響。

        a)定量的硫磺、不同量的接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青性能。

        在SK70 號基質(zhì)瀝青中加入10%的芳烴油、不同量的接枝交聯(lián)SBR、基質(zhì)瀝青量0.05%的硫化交聯(lián)劑硫磺,其他按上述2.2 改性瀝青制備工藝條件制得的改性瀝青性能見表4。

        表4 定量的硫磺、不同量的接枝交聯(lián)SBR 加入量對改性瀝青指標(biāo)的影響

        從表4可以看出,在硫磺加入量為0.05%、接枝交聯(lián)SBR 的加入量為4.0%時,改性瀝青的指標(biāo)就可以達(dá)到聚合物SBR 改性瀝青Ⅱ-B 的質(zhì)量要求,隨著接枝交聯(lián)SBR 的加入量的增大,改性瀝青的高低溫性能,抗老化性能,粘韌性和韌性等都有明顯提高;從儲存穩(wěn)定性離析和薄膜烘箱老化后的針入度比來看,接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青具有較高的熱儲存穩(wěn)定性和優(yōu)異抗老化性能。

        b)定量的接枝交聯(lián)SBR、不同量的硫磺改性瀝青性能。

        在SK70 號基質(zhì)瀝青中加入10%的芳烴油、4.2%的接枝交聯(lián)SBR、不同量的硫磺,其他按上述2.2 改性瀝青制備工藝條件制得的改性瀝青性能見表5。

        由表5可知,在接枝交聯(lián)SBR 為4.2%時,隨著硫磺加入量的增多,改性瀝青軟化點(diǎn)、粘韌性、韌性逐漸增大,5℃延度逐漸降低。這主要是接枝交聯(lián)SBR 與硫磺發(fā)生硫化反應(yīng)引起的,硫化反應(yīng)后,SBR 耐高溫性能和拉伸強(qiáng)度會增大,而伸長率降低。

        從表5及硫磺加入量為0.20%時,改性瀝青發(fā)生凝膠的試驗結(jié)果來看,硫磺的加入量并不是越多越好,硫磺適宜的添加量應(yīng)為0.15%以下。

        表5 定量的接枝交聯(lián)SBR、不同量的硫磺對改性瀝青指標(biāo)的影響

        3.3 接枝交聯(lián)SBR 制備Ⅱ-C 指標(biāo)的改性瀝青

        在SK70 號基質(zhì)瀝青中加入4.2%的接枝交聯(lián)SBR,不同添加量的芳烴油及硫磺,其他按上述2.2 改性瀝青制備工藝條件制得的改性瀝青性能見表6。由表6可知,在SK70 號基質(zhì)瀝青中加入4.2%的接枝交聯(lián)SBR,不同量的芳烴油及硫磺可以制備出符合Ⅱ-C 指標(biāo)的改性瀝青。

        改性瀝青的粘韌性和韌性指標(biāo)遠(yuǎn)高于Ⅱ-C規(guī)范要求,TFOT 老化后的針入度比可≥90%,說明其抗老化性能非常優(yōu)異,從儲存穩(wěn)定性離析結(jié)果來看,改性瀝青具有很高的熱儲存穩(wěn)定性。

        3.4 接枝交聯(lián)SBR 用于改性克拉瑪依90 號瀝青

        以克拉瑪依90 號瀝青為基質(zhì)瀝青,加入10%的芳烴油,不同添加量的接枝交聯(lián)SBR 和硫磺,其他按上述2.2 改性瀝青制備工藝條件制得的改性瀝青性能見表7。

        表6 接枝交聯(lián)SBR 制備Ⅱ-C 改性瀝青分析結(jié)果

        由表7結(jié)果可知:

        (1)在克拉瑪依90 號瀝青中,加入4.1%的接枝交聯(lián)SBR、10%的芳烴油、0.12%的硫磺,即可制得符合Ⅱ-A 質(zhì)量指標(biāo)要求的改性瀝青。

        (2)在10%的芳烴油、0.12%的硫磺添加量不變,接枝交聯(lián)SBR 添加量由4.1%增加至4.5%時,改性瀝青的針入度、儲存穩(wěn)定性(軟化點(diǎn)差值)基本不變;軟化點(diǎn)、5 ℃延度、粘韌性、韌性、TFOT 老化后的針入度比及5 ℃延度值等指標(biāo)隨著接枝交聯(lián)SBR 添加量的增加而增大。

        (3)在接枝交聯(lián)SBR 添加量4.3%、10%的芳烴油、硫磺加入量分別為0.12%、0.15%兩個試驗條件下,改性瀝青的針入度、軟化點(diǎn)、粘韌性、韌性、TFOT 老化后的針入度比等指標(biāo)基本不變,而TFOT 前后5 ℃延度值后者比前者低得多。

        (4)接枝交聯(lián)SBR 改性克拉瑪依90 號瀝青,制得符合Ⅱ-A 質(zhì)量指標(biāo)要求的改性瀝青,最佳的工藝條件為:接枝交聯(lián)SBR 添加量4.5%、芳烴油添加量10%、硫磺添加量0.12%。

        表7 接枝交聯(lián)SBR 改性克拉瑪依90 號瀝青分析結(jié)果

        4 結(jié)論

        本研究表明,由于接枝交聯(lián)SBR 改變了未接枝SBR 的表觀性能及特性基團(tuán),其改性瀝青的性能都比未接枝的SBR 改性瀝青有所提高。

        a)在同樣添加量條件下,接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青比未接枝的SBR-85顆粒改性瀝青軟化點(diǎn)、粘韌性、韌性、TFOT 老化后的針入度比、5 ℃延度值大得多。

        b)接枝交聯(lián)SBR 添加量為4.2%時制得的改性瀝青,粘韌性、韌性即可達(dá)到聚合物SBR類指標(biāo)要求,而SBR-85 顆粒添加量為4.5%時制得的改性瀝青,粘韌性、韌性也達(dá)不到聚合物SBR 類指標(biāo)要求。

        c)隨著接枝交聯(lián)SBR 添加量的增加,改性瀝青的軟化點(diǎn)、粘韌性、韌性、TFOT 老化后的針入度比、5 ℃延度等值增大。

        d)在接枝交聯(lián)SBR 改性瀝青中,隨著硫磺添加量的增加,改性瀝青的軟化點(diǎn)、粘韌性、韌性等指標(biāo)逐漸提高,而針入度、TFOT 前后5 ℃延度逐漸降低。硫磺的添加量不應(yīng)大于0.15%。

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