謝蘇燕，路文鵬，舒 楠，金宇寧，肖家美

(中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院特產(chǎn)研究所，吉林長春 130112)

水果烈酒，又叫水果蒸餾酒，是指以新鮮水果或果汁為原料，經(jīng)過發(fā)酵、蒸餾、貯存而成的飲料酒，興起于20 世紀(jì)末21 世紀(jì)初，是一個從水果產(chǎn)業(yè)鏈延伸出的新興產(chǎn)業(yè)[1]。影響蒸餾酒品質(zhì)的主要因素有釀酒原料的地理產(chǎn)區(qū)、原料品種、酵母菌種、蒸餾工藝等，其中最主要的因素之一是原料的選擇[2-4]。釀造一款品質(zhì)極佳的葡萄烈酒，對葡萄原料的要求是：葡萄漿果生理成熟時，應(yīng)有糖低，酸高，香氣不明顯，抗病害等特點[5]。

北國藍(lán)，原代號88100，是中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院特產(chǎn)研究所于1988 年用釀造優(yōu)質(zhì)山葡萄酒品種“左山一”作母本、第一個兩性花山葡萄種質(zhì)資源“雙慶”作父本進(jìn)行雜交，從雜交后代兩性花植株中選出的優(yōu)良單株，2015 年通過吉林省農(nóng)作物品種審定，并命名為“北國藍(lán)”[6]。北國藍(lán)作為東北地區(qū)主栽的山葡萄品種之一，具有抗寒抗病性強(qiáng)、豐產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)性高的特點[7]。北國藍(lán)漿果成熟時，具有高酸、高單寧、低糖、弱香氣的特點，由于漿果的這些特性，使得單品種釀造的葡萄酒也具有酸高、糖低的特性，很少用來直接飲用，平時多用于調(diào)酸調(diào)色，但這恰好符合葡萄烈酒對原料的要求[8]。

本研究選擇的霜后采收，是延遲采收的一種，延遲采收又稱自然保鮮法，是將已成熟或是即將達(dá)到采收成熟度的果實通過自然留樹或是特定的技術(shù)處理，讓其保留在植株上，繼續(xù)與植株保持養(yǎng)料和水分的交流，達(dá)到延遲采收的目的[9]。目前，國內(nèi)關(guān)于葡萄延遲采收報道的主要是歐亞葡萄和鮮食葡萄，有關(guān)山葡萄延遲采收的報道較少。劉亮[10]研究表明，可以通過延遲采收來提高果實的含糖量，從而提高葡萄酒的品質(zhì)。楊穎瓊等[11]針對山葡萄北國藍(lán)的延遲采收做了研究，研究表明，盛花期后的第119 天至129 天是集安地區(qū)北國藍(lán)的最適采收期(即2014/9/26—2014/10/6)，明顯晚于該地區(qū)正常采收期（9 月中旬），綜合各指標(biāo)，延遲采收的果實品質(zhì)和酒的營養(yǎng)品質(zhì)均較好。

為了提高葡萄酒及蒸餾酒的品質(zhì)，本研究旨在分析兩個不同采收期對北國藍(lán)果實、葡萄酒及烈酒香氣成分的影響，為確定北國藍(lán)的最佳采收期提供另一理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

試驗材料：北國藍(lán)選自吉林省吉林市左家鎮(zhèn)山葡萄試驗園，種植株行距為1.0 m×2.5 m，籬架。

試劑：硫酸，成都科?。粴溲趸c，北京化工廠；蒽銅、鄰苯二甲酸氫鉀，滬試；無水碳酸鈉，天津恒興；單寧酸，天津光復(fù)；沒食子酸、酚酞，天津華東；Folin & Ciocalteu’s phenol reagent、Folin-Denis，西格瑪奧德里奇（上海）貿(mào)易有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

全套玻璃蒸餾器（1000 mL、500 mL）、酶標(biāo)儀、12 L蒸餾器。

1.3 實驗方法

1.3.1 采樣、釀造、蒸餾方法

采樣：結(jié)合北國藍(lán)的成熟期與2018 年吉林省吉林市左家鎮(zhèn)的氣候條件，選擇在9 月14 日、10 月15日采樣并進(jìn)行釀酒試驗，為了保證采樣具有代表性，在試驗區(qū)的每棵葡萄樹上隨機(jī)摘取葡萄，取樣量為15 kg。

釀造：采回的葡萄除去病果、爛果后，留3 穗葡萄考種，其他進(jìn)行人工去梗、破碎，加入安琪活性干酵母MST 于20 L 的玻璃發(fā)酵罐中發(fā)酵7 d。發(fā)酵結(jié)束后，留取200 mL 樣品，測定葡萄酒的各理化指標(biāo)及香氣成分。

蒸餾：發(fā)酵結(jié)束后的葡萄醪用12 L的帝伯仕小型實驗室用蒸餾器進(jìn)行蒸餾，流程如圖1。

陳釀：將裝瓶的蒸餾酒，放置在10～20 ℃、恒濕、陰暗條件下密封保存。

1.3.2 理化指標(biāo)測定方法

酒精度的測定：密度瓶法。

可溶性固形物的測定：使用手持折光儀測定。

總糖的測定：硫酸蒽銅比色法（以葡萄糖計）。

總酸的測定：酸堿滴定法（以酒石酸計）。

單寧的測定：福林單寧比色法（結(jié)果以鞣酸表示）。

總酚的測定：福林酚比色法（結(jié)果以沒食子酸表示）。

香氣物質(zhì)測定方法：采用頂空-氣相色譜-LAV（Laboratory Analytical Viewer）聯(lián)用法對烈酒的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行測定。使用的儀器是FlavourSpec?風(fēng)味分析儀，該儀器配套的分析軟件包括LAV（Laboratory Analytical Viewer）和3 款插件以及GC×IMS Library Search，可以分別從不同角度進(jìn)行樣品分析。

取1 mL 酒樣，每個樣重復(fù)3 次，置于20 mL 頂空瓶中，加入10 μL 20 mg/L 4-甲基-2-戊醇（內(nèi)標(biāo)），60 ℃孵育10 min 后進(jìn)樣。定量分析公式如下：

2 結(jié)果與分析

2.1 不同采收期對北國藍(lán)果實理化指標(biāo)的影響（表1）

表1 不同采收期葡萄的基本理化指標(biāo)

由表1可知，北國藍(lán)葡萄延遲采收（10月15日）與正常采收（9 月14 日）相比較，總糖含量升高了98.85 g/L，總酸含量下降了5.03 g/L，單寧含量升高了0.22 g/L，總酚含量升高了0.103 g/L。

2.2 不同采收期北國藍(lán)果實、葡萄酒及烈酒的香氣成分比較（表2）

由表2 可知，通過該方法共檢測到59 種揮發(fā)性香氣成分，包括22種酯類物質(zhì)，14種醇類物質(zhì)，9種醛類物質(zhì)，11 種酮類物質(zhì)，1 種酸類物質(zhì)和2 種芳香烯烴物質(zhì)。

正常采收（9月14日）的果實的香氣成分33種，總含量為5640.877 μg/L，延遲采收香氣成分總共36 種，總含量為8860.475 μg/L。與正常采收（9 月14 日）相比較，延遲采收的果實除了酸類物質(zhì)、甲醇和一些呈刺激氣味的醇類、酮類物質(zhì)有所降低外，香氣成分的種類、含量都增加，尤其是酯類物質(zhì)中的乙酯類物質(zhì)的含量（丁酸乙酯、丙酸乙酯、甲酸乙酯等）明顯增加，還有新增的呈奶油香的3-羥基-2-丁酮、E-2-辛烯醛等，這些物質(zhì)呈各種水果香，會賦予果實甜、奶、花香[12]，在果實香氣成分的組成中具有十分積極的作用。

表2 不同采收期香氣成分分析

續(xù)表2 不同采收期香氣成分分析

葡萄酒中的香氣物質(zhì)主要是發(fā)酵過程中有機(jī)酸通過酯化作用生成的，具有果香和花香，是葡萄烈酒中最活躍的物質(zhì)[13]。正常采收（9 月14 日）的葡萄酒的香氣成分總共為42 種，總含量為14523.386 μg/L，延遲采收共有42 種香氣成分，總含量為182925.0254 μg/L。與正常采收相比較，延遲采收的葡萄酒除了酸類物質(zhì)、甲醇和一些刺激氣味的醇類、酮類物質(zhì)有所降低外，香氣成分的含量是正常采收的10 倍，辛酸乙酯、丙酸己酯、正辛內(nèi)酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯、丁酸乙酯、乙酸異丁酯、乙酸乙酯等的含量明顯增加，酯類物質(zhì)的含量占香氣總含量的比例高達(dá)93.44 %。因此，霜后采收的葡萄酒香氣更濃郁，品質(zhì)更佳，這與楊穎瓊等[14]通過測定葡萄酒的糖、酸、單寧等指標(biāo)所得到的結(jié)論是一致的。

正常采收（9 月14 日）的烈酒的香氣成分總共33 種，總含量為15915.21 μg/L，延遲采收共有34 種香氣成分，總含量為14030.459 μg/L。與正常采收相比較，延遲采收的葡萄蒸餾酒多了苯乙烯、α-松油烯、異戊酸乙酯-D、2-甲基丁酸乙酯-M、2-甲基丁酸乙酯-D、甲醇、3-羥基-2-丁酮這7 種物質(zhì)，少了4-甲基-2-戊酮-M、2-丙酮、壬醛、反式-3-己烯-1-醇、己酸丙酯、辛酸乙酯這6 種物質(zhì)。正常采收的葡萄蒸餾酒中酯類物質(zhì)種類少，共16 種，但含量高，為4007.425 μg/L，占香氣成分的25.08 %；延遲采收的葡萄蒸餾酒中酯類物質(zhì)種類較多，共17種，但含量少，為2633.985 μg/L，占香氣成分的18.35 %。乙酸異戊酯、乙酸乙酯、己酸乙酯有菠蘿香、香蕉香等果香，對蒸餾酒香氣組成有積極作用[15]，在該實驗中，正常采收的葡萄蒸餾酒中這3種物質(zhì)的含量分別為1004.06 μg/L、793.6 μg/L、1139.995 μg/L，占酯類物質(zhì)的73.31%，延遲采收的蒸餾酒中這3 種物質(zhì)的含量分別是716.16 μg/L、167.098 μg/L、887.908 μg/L，占酯類物質(zhì)67.24 %，可以發(fā)現(xiàn)，這3 種物質(zhì)都隨采收期的延遲而降低，此結(jié)論與李娜娜[16]的研究結(jié)果相符。在酒精發(fā)酵過程中產(chǎn)生的高級醇也是蒸餾酒香氣成分的重要組成成分，正常采收的蒸餾酒中高級醇的含量為10043.78 μg/L，占香氣成分的62.86%，延遲采收的蒸餾酒中高級醇含量為9491.919 μg/L，占香氣成分的66.13 %。正常采收的蒸餾酒醇類與酯類、酸類總含量為14613.673 μg/L，占香氣成分的91.46 %；延遲采收這3 類物質(zhì)總含量為12715.516 μg/L，占香氣成分的88.59 %。因此，可將這3 類物質(zhì)作為蒸餾酒主要的香氣物質(zhì)[17]。

3 討論

綜上所述，霜后采收對北國藍(lán)山葡萄的果實、干紅葡萄酒、蒸餾酒的香氣種類和含量都有影響。霜后采收的葡萄果實，與正常采收相比較，還原糖、總酚、單寧的含量升高，滴定酸的含量降低，香氣成分的種類和含量都增加，香氣濃郁，但出汁率與粒徑均降低。霜后的山葡萄干紅葡萄酒總糖、單寧、總酚含量，尤其是香氣物質(zhì)的含量明顯高于正常采收的，因此，霜后的干紅葡萄酒品質(zhì)更佳，香氣更加濃郁。霜后采收對蒸餾酒的影響主要是香氣物質(zhì)的含量有所降低，但多了兩種芳香類烯烴物質(zhì)，這兩種物質(zhì)對蒸餾酒的品質(zhì)和口感是否有影響還有待探討。