亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        采用氣質(zhì)聯(lián)用法測定紡織品中百菌清的殘留量

        2020-06-02 10:59:28王成云林君峰謝堂堂鄒慧萍
        棉紡織技術(shù) 2020年5期
        關(guān)鍵詞:紡織品

        王成云 林君峰 謝堂堂 鄒慧萍

        (深圳海關(guān)工業(yè)品檢測技術(shù)中心,廣東深圳,518067)

        百菌清是一種廣譜高效的農(nóng)業(yè)殺菌劑,與真菌細(xì)胞中的三磷酸甘油醛脫氫酶發(fā)生作用,與酶中含有半胱氨酸的蛋白質(zhì)結(jié)合,從而破壞酶的活性,使真菌細(xì)胞的新陳代謝受到破壞而失去生命力[1]。百菌清對子囊菌綱、擔(dān)子菌綱、半知菌綱等真菌殺菌性能好。百菌清在農(nóng)業(yè)上大量用作水果保鮮劑、殺蟲劑,在工業(yè)上用作皮革、涂料、紙張、布料的防霉劑[2-3]。但是,百菌清是強(qiáng)致敏物,能引起遲發(fā)型變態(tài)反應(yīng)性皮炎[4],2017 年10 月27日世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)將百菌清列入2B 類致癌物清單,2019 年4 月29 日歐盟委員會(huì)發(fā)布公告,宣布全面禁用百菌清[5]。皮革、食品、環(huán)境樣品、涂料等樣品中百菌清含量可用液相色譜、氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用法、液質(zhì)聯(lián)用法等方法測定[6-14],但尚未見文獻(xiàn)報(bào)道對紡織品中百菌清殘留量進(jìn)行測定。本文采用超聲萃取技術(shù)提取紡織品中殘留的百菌清,采用氣相色譜/質(zhì)譜-選擇離子監(jiān)測法(以下簡稱GC/MS-SIM)對提取液進(jìn)行測定,建立了測定紡織品中百菌清殘留量的氣質(zhì)聯(lián)用分析方法。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        3510 型Bransonic 清洗器(美國Bransonic 公司);Agilent 6890A-7000B 型三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國Agilent 公司)。

        百菌清標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.0%)由美國Aldrich公司提供,色譜純甲醇由美國Teida 公司提供。用甲醇配制成質(zhì)量濃度為428 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,再用甲醇逐級稀釋,配制質(zhì)量濃度分別為42.8 μg/mL、21.4 μg/mL、10.7 μg/mL、5.4 μg/mL、2.1 μg/mL、1.1 μg/mL、0.5 μg/mL、0.2 μg/mL、0.1 μg/mL 的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。分析純試劑均由廣州江宏貿(mào)易有限公司提供。

        自制陽性樣品:紡織纖維中使用最廣、最有代表性的是棉、滌綸、羊毛和錦綸4 種纖維。進(jìn)行抗菌防霉整理的紡織品主要是內(nèi)衣、床上用品和戶外速干抗菌衣服三大類;內(nèi)衣主要是棉、錦綸;床上用品主要是棉、滌;戶外速干抗菌衣服主要是滌、錦綸。細(xì)菌最易滋生的紡織材料是蛋白質(zhì)纖維。因此,分別以不含百菌清的滌綸襯布、棉襯布、羊毛襯布、錦綸襯布為基材,采用浸漬-焙烘法制備了4 個(gè)含百菌清的陽性樣品。

        1.2 樣品前處理

        將樣品用QYB-3型自動(dòng)制樣機(jī)裁成5 mm×5 mm的小塊,混勻,稱取1.0 g樣品,置于裝有30 mL乙酸乙酯的35 mL 玻璃反應(yīng)瓶中,45 ℃下超聲萃取35 min。萃取液過濾至雞心瓶后,在Heidolph 4003 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中真空蒸發(fā)至近干,轉(zhuǎn)移至NEvap112 型氮吹儀中,用干燥氮?dú)饩徛蹈珊?,? mL 甲醇溶解殘留物,所得溶液用0.45 μm 濾膜過濾,供GC/MS-SIM 分析用。

        1.3 分析條件

        色譜分離在DB-5MS 型色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)上進(jìn)行,初始溫度為90 ℃,保持1 min 后以40 ℃/min 速度升至290 ℃,保持2 min;進(jìn)樣量為1.0 μL,進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣,載氣為高純氦氣(純度>99.999%),載氣流速為1 mL/min;進(jìn)樣口溫度為270 ℃,傳輸線溫度為280 ℃。離子源溫度為290 ℃,電離方式為EI,電離能為70 eV;全掃描方式定性,選擇離子監(jiān)測模式定量,定量離子為m/z 266,定性離子為m/z 264、m/z 268、m/z 109。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析條件優(yōu)化

        不分流進(jìn)樣時(shí),質(zhì)譜信號強(qiáng)度受進(jìn)樣口溫度(因素A)、離子源溫度(因素B)和載氣流速(因素C)影響。首先單獨(dú)考察這3 個(gè)因素對質(zhì)譜信號強(qiáng)度的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)進(jìn)樣口溫度為260 ℃、離子源溫度為280 ℃、載氣流速為1.2 mL 時(shí),百菌清質(zhì)譜峰面積均達(dá)到最大值。因此,按表1 進(jìn)行正交試驗(yàn),測定峰面積,根據(jù)峰面積計(jì)算各因素的k 值和極差,給出最優(yōu)方案。從表1 數(shù)據(jù)可知,因素A 的極差最大,因素B 的極差最小。因此對峰面積影響最大的因素是進(jìn)樣口溫度(因素A),其次是載氣流速(因素C)和離子源溫度(因素B)。通過正交試驗(yàn),確定最優(yōu)方案為A3B3C2,即方案9 條件。在此條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析,得到的GC/MS-SIM 圖見圖1。在tR為5.659 min處出現(xiàn)一個(gè)對應(yīng)于百菌清的尖銳譜峰。

        表1 分析條件正交試驗(yàn)

        圖1 百菌清標(biāo)準(zhǔn)品的GC/MS-SIM 圖

        2.2 超聲萃取條件的優(yōu)化

        超聲萃取效率取決于萃取溶劑種類、萃取溫度(因素A)、萃取時(shí)間(因素B)和萃取溶劑體積(因素C)。首先以丙酮為萃取溶劑,對4 個(gè)自制陽性樣品進(jìn)行超聲萃取,單獨(dú)考察這3 個(gè)因素對萃取量的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn),樣品1、樣品2 在萃取時(shí)間為30 min 時(shí)萃取量達(dá)到最大值,樣品3、樣品4 在萃取時(shí)間為35 min 時(shí)萃取量達(dá)到最大值;樣品2 在萃取溫度為35 ℃時(shí)萃取量達(dá)到最大值,樣品1、樣品3、樣品4 在萃取溫度為40 ℃時(shí)萃取量達(dá)到最大值;樣品1、樣品2、樣品3、樣品4 在萃取溶劑體積分別為20 mL、30 mL、20 mL、25 mL 時(shí)萃取量達(dá)到最大值。為考察這3 個(gè)因素對萃取量的綜合影響,按表2 設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)。在每個(gè)條件下對4 個(gè)自制陽性樣品進(jìn)行測試,萃取量列于表2 中,分析計(jì)算每個(gè)因素的k 值和極差,確定最優(yōu)方案具體見表3。結(jié)果表明,樣品1、樣品2、樣品3、樣 品4 的 最 優(yōu) 方 案 分 別 為A3B3C3、A3B2C3、A3B3C3、A2B1C1。根據(jù)總萃取量計(jì)算,則最優(yōu)方案為A3B3C3。綜合考慮,最終確定的最優(yōu)方案為A3B3C3,即萃取溫度、萃取時(shí)間、萃取溶劑體積分別為45 ℃、35 min、30 mL。在此條件下,分別以丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、石油醚、叔丁基甲醚、正己烷/丙酮(1∶1,V/V)、乙酸乙酯/二氯甲烷(1∶1,V/V)等12 種常見溶劑為萃取溶劑,對4 個(gè)自制陽性樣品進(jìn)行超聲萃取,萃取結(jié)果見表4。

        表2 超聲萃取正交試驗(yàn)

        表3 超聲萃取正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析 單位:mg/kg

        表4 不同溶劑的萃取效果 單位:mg/kg

        樣品1、樣品3 的最佳萃取溶劑均為乙酸乙酯,樣品2、樣品4 的最佳萃取溶劑分別為二氯甲烷和乙醇。為保證最終選定的溶劑對所有樣品均有較好的萃取效率,利用總萃取量來作為判斷依據(jù)。結(jié)果表明,當(dāng)使用乙酸乙酯為萃取溶劑時(shí),總萃取量最大。因此,萃取條件最終優(yōu)化為以30 mL 乙酸乙酯為萃取溶劑,在45 ℃下超聲萃取30 min。

        2.3 方法的線性范圍和檢出限

        在上述分析條件下對系列標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測試,用峰面積(a)對質(zhì)量濃度(ρ)作圖,結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng) 百 菌 清 質(zhì) 量 濃 度(ρ)為0.2 μ g/mL~42.8 μg/mL 時(shí),峰面積(a)與質(zhì)量濃度(ρ)線性相關(guān),線性方程為a=95 399ρ-5 085,線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 9。按信噪比(S/N)=3 計(jì)算方法的檢出限,檢出限為0.1 mg/kg。

        2.4 方法的回收率和精密度

        以不含百菌清的棉襯布、滌綸襯布、錦綸襯布、羊毛襯布為空白基質(zhì),分別添加3 個(gè)不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液,制成測試樣,每個(gè)濃度水平各制備9 個(gè)測試樣。在上述條件下對各測試樣進(jìn)行分析,測定百菌清的回收率,計(jì)算平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見表5。平均回收率為81.9%~95.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~5.2%。

        表5 方法的回收率和精密度

        2.5 實(shí)際樣品測試

        應(yīng)用建立的方法對157 個(gè)市售紡織品(其中面料樣品73 個(gè),內(nèi)衣樣品46 個(gè),床上用品樣品17個(gè),其他服飾樣品21 個(gè))進(jìn)行測試,結(jié)果在一個(gè)條紋針織女式棉長褲中檢出了百菌清,其含量為456.3 mg/kg。圖2 為該樣品的GC/MS-SIM,圖2 中在5.655 min 處出現(xiàn)對應(yīng)于百菌清的一個(gè)尖銳譜峰。

        圖2 1 個(gè)陽性樣品的GC/MS-SIM 圖

        3 結(jié)論

        以乙酸乙酯為萃取溶劑超聲萃取紡織品中殘留的百菌清,萃取液利用氣相色譜/質(zhì)譜-選擇離子監(jiān)測法進(jìn)行外標(biāo)法定量,從而建立了紡織品中百菌清殘留量的氣質(zhì)聯(lián)用分析方法,該方法簡便快速,靈敏度高,檢出限低至0.1 mg/kg,完全滿足歐盟法規(guī)(EU)2019/677 的限量要求,可適用于紡織品中百菌清殘留量的日常檢驗(yàn)工作。

        猜你喜歡
        紡織品
        近紅外光譜分析技術(shù)在紡織品定性定量分析上的應(yīng)用
        自清潔紡織品的制備方法
        化工管理(2021年7期)2021-05-13 00:45:12
        第七類直銷產(chǎn)品猜想:紡織品能否“獨(dú)立” ?
        紡織品靠什么獲得抗菌性能?
        《產(chǎn)業(yè)用紡織品》理事單位
        ISPO2018春夏功能性紡織品流行趨勢
        涂層紡織品研究進(jìn)展
        歐盟通過紡織品使用NPE禁令
        廢舊紡織品回收再利用綜述
        2006S/S紡織品流行趨勢
        流行色(2005年4期)2005-04-29 00:44:03
        漂亮丰满人妻被中出中文字幕| 人妻精品丝袜一区二区无码AV| 国产精品女同学| 日韩女优视频网站一区二区三区| 无码h黄肉3d动漫在线观看| 真实单亲乱l仑对白视频| 国产成人精品曰本亚洲| 国产一区二区三区再现| 亚洲a无码综合a国产av中文| 国产精品亚洲一区二区三区在线| 91久久国产精品视频| 亚洲天堂av免费在线| 蜜桃视频免费进入观看| 精品少妇人妻av一区二区| 亚洲爆乳大丰满无码专区| 青青草在线公开免费视频| 九九在线中文字幕无码| 欧美黑人粗暴多交高潮水最多| 国产精品原创永久在线观看| 男女动态91白浆视频| 国产欧美一区二区三区在线看| 精品推荐国产精品店| 宅男久久精品国产亚洲av麻豆| 青青草高中生在线视频| 最近中文字幕大全在线电影视频| 中文字幕在线日韩| 久久2020精品免费网站| 无码人妻丰满熟妇啪啪网不卡| 八戒网站免费观看视频| 日韩偷拍视频一区二区三区| 穿着白丝啪啪的av网站| 蜜臀av性久久久久蜜臀aⅴ| 亚洲专区路线一路线二天美| 亚洲桃色蜜桃av影院| 亚洲综合成人婷婷五月网址| 粗大的内捧猛烈进出在线视频| 精品人妻中文字幕一区二区三区| 人妻少妇被猛烈进入中文字幕| 中文字幕人妻熟女人妻洋洋| 亚欧乱色束缚一区二区三区| 成人性生交大片免费5|