張文 袁春風(fēng) 曹興才 喬君 張金鎖（湖北煙草金葉復(fù)烤有限責(zé)任公司，湖北 恩施 445000）

原料煙葉煙堿含量的標(biāo)定在打葉復(fù)烤煙堿均值化控制環(huán)節(jié)中占據(jù)著舉足輕重的作用，當(dāng)前各復(fù)烤企業(yè)基本采用高低搭配的原煙投料方式，因此如何高效、準(zhǔn)確的標(biāo)定每投料單元的煙堿含量將直接關(guān)系著成品片葉的煙堿批次內(nèi)穩(wěn)定性。

目前，對(duì)于原煙煙堿含量的標(biāo)定手段有三種，分別為：“連續(xù)流動(dòng)分析法”、“實(shí)驗(yàn)室近紅外法”與“在線近紅外法”，“連續(xù)流動(dòng)分析法”雖然精度最高，但是其檢測(cè)耗時(shí)長(zhǎng)、成本高并不適用于原料煙葉的煙堿檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室近紅外光譜儀與在線近紅外光譜儀檢測(cè)原理基本一致，區(qū)別在于前者檢測(cè)精度高，但對(duì)于工作環(huán)境就有較高要求，基于樣品制備的要求必須對(duì)樣品使用研磨等破壞性操作，因此勢(shì)必只能對(duì)極小比例的煙葉進(jìn)行煙堿含量檢測(cè)，且檢測(cè)后的樣品無(wú)可加工性；而后者雖然檢測(cè)精度稍遜，但基于其無(wú)損檢測(cè)的特性可以通過(guò)加大抽檢樣品比例來(lái)提升對(duì)原煙投料單元煙堿含量標(biāo)定的準(zhǔn)確性。

本文建立對(duì)比實(shí)驗(yàn)，以確認(rèn)“高精度低抽檢比例的實(shí)驗(yàn)室近紅外檢測(cè)”與“低精度高抽檢比例的在線近紅外檢測(cè)”哪種更具實(shí)用效果。

1 儀器設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)選用“傅立葉MATRIX 系列變換近紅外光譜儀”作為驗(yàn)證“實(shí)驗(yàn)室近紅外”檢測(cè)效果的儀器設(shè)備，選用“步琦NIR在線近紅外光譜儀”作為驗(yàn)證“在線近紅外”檢測(cè)效果的儀器設(shè)備，研磨粉碎設(shè)備為“美國(guó)威力粉碎機(jī)”。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

2.1 原料煙葉的分組

從一批原料煙葉中隨機(jī)抽取100片作為總樣本。從總樣本隨機(jī)抽取10片煙葉分組為樣品1，再隨機(jī)抽取10片分組為樣品2，重復(fù)上述操作直至總樣本的100 片煙葉分均為10 組分別編號(hào)1 至10。在10 組煙葉中各隨機(jī)抽取1 片煙葉成為1 組新煙葉，編號(hào)11。

2.2 低精度高抽檢比例的在線近紅外檢測(cè)過(guò)程

將每組樣品分別使用在線近紅外（步琦）檢測(cè)煙堿含量，共得到11組煙堿檢測(cè)值，分別記錄11組測(cè)定值，并以其均值作為“在線近紅外”對(duì)于總樣本的煙堿含量檢測(cè)結(jié)果。

2.3 高精度低抽檢比例的實(shí)驗(yàn)室近紅外檢測(cè)過(guò)程

將編號(hào)11 的樣品組視為“實(shí)驗(yàn)室近紅外法”在總樣品中抽取的樣品，按照實(shí)驗(yàn)室近紅外煙堿檢測(cè)制樣要求對(duì)編號(hào)11的樣品進(jìn)行去梗、粉碎等標(biāo)準(zhǔn)制樣操作。記錄測(cè)定值，作為“實(shí)驗(yàn)室近紅外法”對(duì)于總樣本的煙堿含量檢測(cè)結(jié)果。

2.4 總樣品煙堿“真值”的檢測(cè)

基于“實(shí)驗(yàn)室近紅外”檢測(cè)精度更高，因此按照“實(shí)驗(yàn)室近紅外”檢測(cè)要求分別對(duì)剩余的10組樣品（每組剩余9片煙葉）進(jìn)行煙堿檢測(cè)，并分別記錄測(cè)定值。將此1至11號(hào)樣品的測(cè)定值算數(shù)平均，視為總樣品煙堿的“真值”。

3 數(shù)據(jù)與分析

3.1 檢測(cè)數(shù)據(jù)匯總

匯總實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)歸納如下：

表1 在線近紅外法檢測(cè)煙堿含量統(tǒng)計(jì)表

表2 實(shí)驗(yàn)室近紅外法檢測(cè)煙堿含量統(tǒng)計(jì)表

3.2 實(shí)驗(yàn)室近紅外與在線近紅外檢測(cè)結(jié)果差異性分析

兩種檢測(cè)方式均對(duì)編號(hào)1至11號(hào)分組樣品進(jìn)行過(guò)檢測(cè)，使用minitab 對(duì)兩種方式的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行“成對(duì)雙樣品t 檢驗(yàn)”，如下：

表3 在線近紅外-實(shí)驗(yàn)室近紅外配對(duì)T檢驗(yàn)表

實(shí)驗(yàn)室近紅外 11 2.5453 0.1627 0.0490差值 11 -0.0766 0.1127 0.0340平均差的 95% 置信區(qū)間： (-0.1523， -0.0009)平均差 = 0 (與 ≠ 0) 的 T 檢驗(yàn)： T 值 = -2.25 P 值 = 0.048

數(shù)據(jù)分析結(jié)果表明，對(duì)于同一批樣品實(shí)驗(yàn)室近紅外與在線近紅外的差異顯著性P 值=0.048，即兩種檢測(cè)的結(jié)果在P=0.05的水平上呈顯著性差異。

3.3 “高精度低抽檢比例的實(shí)驗(yàn)室近紅外檢測(cè)”與“低精度高抽檢比例的在線近紅外檢測(cè)”的實(shí)用性分析

基于兩種檢測(cè)方式的結(jié)果存在顯著性差異，分析其具體實(shí)用性。關(guān)于總樣品煙堿的真值選擇采信實(shí)驗(yàn)室近紅外測(cè)定值的均值為2.55?！暗途雀叱闄z比例的在線近紅外檢測(cè)”結(jié)果為在線近紅外對(duì)11組分樣品檢測(cè)結(jié)果的均值為2.47，其與總樣品真值的差異為2.55-2.47=0.07。對(duì)于“高精度低抽檢比例的實(shí)驗(yàn)室近紅外檢測(cè)”除編號(hào)11的樣品外，其余10組樣品皆為隨機(jī)抽取，理論上“實(shí)驗(yàn)室近紅外”的檢測(cè)結(jié)果存在11種可能，具體如表2。每種結(jié)果與總樣品真值的差異如下：

表4 實(shí)驗(yàn)室近紅外檢測(cè)結(jié)果與真值差異表

基于與真值差異的大小來(lái)判斷檢測(cè)方案的實(shí)用性，“在線近紅外法”與真值的差異為0.07，“實(shí)驗(yàn)室近紅外法”11 項(xiàng)測(cè)定值中編號(hào)2、3、4、5、6、8、9 七項(xiàng)與真值的差異大于0.07，即采用“高精度低抽檢比例的實(shí)驗(yàn)室近紅外檢測(cè)”有70%概率精度低于“低精度高抽檢比例的在線近紅外檢測(cè)”。

4 結(jié)語(yǔ)

“在線近紅外法”的“非破壞性檢測(cè)特性”使其可通過(guò)提升抽檢比例來(lái)提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，其無(wú)需制樣的快速檢測(cè)特性亦使得檢測(cè)耗時(shí)不會(huì)因抽檢比例的提升而大幅度增加，因此，對(duì)于原料煙葉煙堿此類大批量檢測(cè)，“在線近紅法”具有更高的實(shí)用性。