郭梅君，劉幼強，何松貴，羅展英

（廣東省九江酒廠有限公司，廣東佛山 528203）

雜醇油是白酒生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的多種高級醇的混合物，是釀酒發(fā)酵過程中酵母正常代謝的副產(chǎn)物。適宜的雜醇油含量及各種風味物質(zhì)之間的恰當比例可使酒體豐滿圓潤、口感柔和協(xié)調(diào)、味道獨特[1-2]，但米香型白酒普遍存在雜醇油含量過高的問題，這不僅會影響酒的口感，導致產(chǎn)品辛辣、苦澀，而且對人體神經(jīng)系統(tǒng)有刺激和麻醉作用，引起頭痛、頭暈、倦睡、口干等一系列癥狀[3]，并且雜醇油在人體內(nèi)氧化速度比乙醇慢，停留時間更長[4]。因此，必須將白酒的雜醇油含量控制在合適的范圍內(nèi)。目前，國標GB/T 2757—81 中以異丁醇、異戊醇計，要求白酒中雜醇油的含量≤0.2 g/100 mL，降低白酒中雜醇油的含量是今后白酒發(fā)展的必然趨勢。

本研究通過中型試驗裝置，在富集白酒雜醇油的蒸餾方法初試成果的基礎(chǔ)上，研究一種中型的分離雜醇油的技術(shù)，達到在保留白酒其他風味物質(zhì)的前提下降低白酒雜醇油含量的目的。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

成熟醪液：由廣東省九江酒廠有限公司提供。

儀器：GC1100 氣相色譜儀；色譜柱：2 m×3 mm不銹鋼柱（PEG-20M）。

蒸餾設(shè)備：釜式蒸餾甑。

精餾裝置：圖1 是本試驗所用到的精餾裝置；其中，1—塔釜電熱套，2—塔釜，3—測溫探頭，4—原料，5—進料流量計，6—提餾段，7—精餾一段，8—精餾二段，9—雜醇油出料管，10—冷凝器，11—回流比控制器，12—冷凝水進水，13—冷凝水出水，14—1#收酒罐，15— 2#收酒罐，16—接真空系統(tǒng)。在精餾的兩段中間設(shè)有雜醇油取樣口和溫度探測口，精餾過程中根據(jù)塔釜和雜醇油取樣口的溫度，調(diào)控回流比和雜醇油的抽取比例。

1.2 試驗方法

1.2.1 慢速蒸餾收集酒頭

用釜式蒸餾甑，分段蒸餾成熟醪液，分別收集酒頭和酒身。蒸餾初始，將蒸汽閥開到0.8 MPa，加熱醪液至92 ℃，此時醪液沸騰準備出酒，然后將蒸汽關(guān)小至0.3 MPa進行慢速蒸餾。首先蒸餾出的是假酒頭，主要成分是上一甑蒸餾結(jié)束后管道內(nèi)殘余的酒尾；待流酒度逐漸升高到60%～65%時開始收集酒頭，截取10%～30%原酒體積的酒頭并單獨收集在酒頭罐中后，將流酒轉(zhuǎn)入酒身罐，同時將蒸汽開大到0.8 MPa 繼續(xù)蒸餾70%～90%酒身。酒頭和酒身的百分比是根據(jù)日常出酒率預計蒸餾至終點酒度時的收酒量為基準計算的。

1.2.2 精餾酒頭分離雜醇油

（1）向精餾裝置中投放酒頭，首先一次性投放一定量的酒頭在塔釜中。

（2）開啟精餾裝置的塔釜加熱K1、提餾段保溫K2、精餾一段保溫K3、精餾二段保溫K4 以及各溫度測量儀表。

（3）打開冷凝水、回流比控制器和電磁閥。

（4）按照一定速度連續(xù)補料，并控制加熱速度、塔釜溫度、雜醇油采出口溫度、塔頂溫度、回流比等參數(shù)，所有控制參數(shù)隨著精餾過程進行在一定范圍內(nèi)變化。

（5）當雜醇油采出口的溫度未達到采出溫度范圍時，不開閥采雜醇油，于1#收酒罐接收富含低沸點放香物質(zhì)的初餾酒。

（6）當雜醇油采出口的溫度達到采出溫度范圍時，按照一定速度采出雜醇油，同時于1#收酒罐繼續(xù)接收去雜酒。

（7）當雜醇油采出口的溫度超出采出溫度范圍時，關(guān)閉雜醇油側(cè)線采出，由2#收酒罐接收后段雜醇油。

（8）當塔釜溫度達到90～100 ℃，塔頂酒度降至5%以下時，精餾過程結(jié)束。

（9）將雜醇油采出口采出的雜醇油與后段雜醇油混合為去除的雜醇油。

（10）將1#收酒罐的去雜酒與塔釜內(nèi)剩余的高沸點酸液混合后，即為去除雜醇油的酒頭。

1.2.3 檢測分析與口感品評

將去除雜醇油的酒頭與酒身混合，作為去除雜醇油的基酒；將酒頭原液與酒身按比例混合，作為空白對照樣，均送樣進行檢測和口感品評。

1.3 分析方法

總酯，指示劑法測定[5]；雜醇油，氣相色譜法測定[6]。

感官評定，由擁有國家品酒師證的品評人員根據(jù)評價規(guī)則對酒體的風味特征進行打分，然后取平均值，每次評價人數(shù)不少于15人。

2 結(jié)果與分析

2.1 截取10%體積的雙蒸酒頭的精餾去雜試驗

2.1.1 試驗步驟

（1）將成熟的雙蒸醪液泵入蒸餾預熱罐內(nèi)，升溫至35～50 ℃后放入蒸餾甑。

（2）開直接蒸汽至0.8 MPa 至甑內(nèi)溫度達到90 ℃時，將蒸汽關(guān)小至0.3 MPa。

（3）有出酒后排出假酒頭，待流酒度達到60%時開始收集酒頭。

（4）收集10%體積的雙蒸酒頭后，將閥轉(zhuǎn)向基酒罐，將直接蒸汽調(diào)回0.8 MPa。

（5）收集90%體積的雙蒸酒身后，關(guān)蒸汽。

（6）將10%體積的雙蒸酒頭分為兩份，一份直接按比例與雙蒸酒身混合，勾兌成為對照樣。另一份雙蒸酒頭繼續(xù)后續(xù)的精餾操作，精餾操作所用到的裝置如圖1所示。

（7）將待去雜雙蒸酒頭存入原酒儲罐，開始進行精餾處理，初始進酒33 L。

（8）打開塔釜2 加熱，打開精餾段（7 和8）和提餾段6 保溫、冷凝水、回流比控制器11 和電磁閥，打開各溫度控制儀表和溫度測量儀表，改為通過提餾段6 上端補料，控制補料速度17 L/h，回流比6∶2，控制塔釜2 溫度75～95 ℃，控制塔頂溫度68～85 ℃，控制雜醇油采出溫度75～88 ℃，加熱速度K1-T1=40 ℃（K1 為塔釜溫度控制，T1 為塔釜溫度測量）。

（9）當雜醇油采出口的溫度未達到75 ℃時，不開閥采出雜醇油，于1#收酒罐接收富含低沸點放香物質(zhì)的初餾酒。

（10）當雜醇油采出口的溫度達到75 ℃時，按照出酒/出雜=10.5 的比例采出雜醇油，同時于1#收酒罐繼續(xù)接收去雜酒。

（11）塔釜溫度達到80 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=45 ℃，調(diào)回流比7∶2。

（12）塔釜溫度達到84 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=50 ℃，調(diào)回流比9∶2，按照出酒/出雜=6.8 的比例采出雜醇油。

（13）塔釜溫度達到90 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=60 ℃，調(diào)回流比7∶1，按照出酒/出雜=5 的比例采出雜醇油。

（14）雜醇油采出口的溫度達到88 ℃時，關(guān)閉雜醇油側(cè)線采出，調(diào)加熱速度K1-T1=70 ℃，調(diào)回流比為4∶3，由2#收酒罐接收后段雜醇油。

（15）塔釜溫度達到95 ℃時，分離雜醇油過程結(jié)束。

（16）將雜醇油采出口采出的雜醇油與后段雜醇油混合為去除的雜醇油。

（17）將收酒罐內(nèi)的去雜酒與塔釜內(nèi)剩余的高沸點酸液混合后，即為去除雜醇油的酒頭，與原酒身勾兌后即為雙蒸去雜樣。

2.1.2 試驗數(shù)據(jù)（表1、表2）

表1 截取10%體積的雙蒸酒頭試驗的慢速蒸餾與酒頭精餾數(shù)據(jù)

2.1.3 品評結(jié)果（表3）

表3 的分值評價規(guī)則為，用數(shù)字0—5 表示其特征強度，沒感覺為0，弱為1，稍弱為2，中等為3，稍強為4，強為5。

2.1.4 試驗結(jié)果分析

由表1 和表2 可以看出，10%體積的雙蒸酒頭中含基酒雜醇油總量的34.3%。150 L 酒頭精餾后去除了29.1 L 的雜醇油酒，所占體積比例為19.4%，其中雜醇油含量占酒頭中雜醇油含量的95.5%，總酯占酒頭的1.2%。將去雜酒頭與酒身混合后，基酒中的雜醇油含量下降至原先的68.3%，雜醇油去除率達到31.7%。去除的雜酒占基酒的體積比為1.94%，損失總酯僅為基酒總含量的0.78%。

表2 截取10%體積的雙蒸酒頭試驗的去雜效果數(shù)據(jù)

表3 10%體積的雙蒸酒頭去雜試驗樣的品評結(jié)果

品評圖譜2 中異雜、苦味、澀味、雜味、刺舌感、寡淡這些特征數(shù)值越小越好，豉香、陳香、花香、甜味、甘味、陳味、醇和感、濃厚感、潤滑感、爽凈感、順喉感、回甜、回味悠長數(shù)值越大越好。

去雜處理樣明顯減少了苦澀、刺舌等不良口感，香氣更優(yōu)雅協(xié)調(diào)，口感更醇甜爽凈，醇厚順滑，回味更悠長，酒體更豐滿。

2.2 截取20%體積的雙蒸酒頭的精餾去雜試驗

2.2.1 試驗步驟

（1）將成熟的雙蒸醪液泵入預熱罐內(nèi)，升溫至35～45 ℃后放入蒸餾甑。

（2）開直接蒸汽至0.8 MPa 至甑內(nèi)溫度達到88 ℃時，將蒸汽關(guān)小至0.3 MPa。

（3）有出酒后排出假酒頭，測量流酒度達到最高點59%時開始收集酒頭。

（4）收集20%體積的雙蒸酒頭后，將閥轉(zhuǎn)向基酒罐，將直接蒸汽壓力調(diào)回0.8 MPa。

（5）收集80%體積的雙蒸酒身后，關(guān)蒸汽。

（6）將20%體積的雙蒸酒頭分為兩份，一份直接按比例與雙蒸酒身混合，勾兌成為對照樣。另一份雙蒸酒頭繼續(xù)精餾操作，精餾操作所用的裝置如圖1所示。

（7）將待去雜雙蒸酒頭存入原酒儲罐，開始進行精餾處理，初始進料40 L。

（8）打開塔釜2 加熱，打開精餾段（7 和8）和提餾段6 保溫、冷凝水、回流比控制器11 和電磁閥，打開各溫度控制儀表和溫度測量儀表，改為通過提餾段6 上端補料，控制補料速度8 L/h，回流比8∶2，控制塔釜2 溫度75～100 ℃，控制塔頂溫度72～95 ℃，控制雜醇油采出溫度78～95 ℃，加熱速度K1-T1=35 ℃（K1 為塔釜溫度控制，T1 為塔釜溫度測量）。

（9）當雜醇油采出口的溫度未達到78 ℃時，不開閥采出雜醇油，于1#收酒罐接收富含低沸點放香物質(zhì)的初餾酒。

（10）當雜醇油采出口的溫度達到78 ℃時，按照出酒/出雜=14的比例采出雜醇油，同時于1#收酒罐繼續(xù)接收去雜酒。

（11）塔釜溫度達到83 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=42 ℃，調(diào)回流比10∶2。

（12）塔釜溫度達到87 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=55 ℃，調(diào)回流比6∶1，按照出酒/出雜=9 的比例采出雜醇油。

（13）塔釜溫度達到95 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=65 ℃，調(diào)回流比7∶1，按照出酒/出雜=7 的比例采出雜醇油。

（14）雜醇油采出口的溫度達到95 ℃時，關(guān)閉雜醇油側(cè)線采出，調(diào)加熱速度K1-T1=75 ℃，調(diào)回流比3∶1，由2#收酒罐接收后段雜醇油。

（15）塔釜溫度達到100 ℃時，分離雜醇油過程結(jié)束。

（16）將從采出口采出的雜醇油與后段雜醇油混合為去除的雜醇油。

（17）將收酒罐內(nèi)的去雜酒與塔釜內(nèi)剩余的高沸點酸液混合后，即為去除雜醇油的酒頭，與原酒身勾兌后即為雙蒸去雜樣。

2.2.2 試驗數(shù)據(jù)（表4、表5）

表4 截取20%體積的雙蒸酒頭試驗的慢速蒸餾與酒頭精餾數(shù)據(jù)

表5 截取20%體積的雙蒸酒頭試驗的去雜效果數(shù)據(jù)

2.2.3 品評結(jié)果（表6）

表6 的分值評價規(guī)則為，用數(shù)字0—5 表示其特征強度，沒感覺為0，弱為1，稍弱為2，中等為3，稍強為4，強為5。

2.2.4 試驗結(jié)果分析

由表4 和表5 可以看出，20%體積的雙蒸酒頭中含基酒雜醇油總量的56.3%。300 L 酒頭精餾后去除了56.4 L 的雜醇油酒，所占體積比例為18.8%，其中雜醇油含量占酒頭中雜醇油含量的97.5%，總酯占酒頭的1.9%。將去雜酒頭與酒身混合后，基酒中的雜醇油含量下降至原有的45.1%，雜醇油的去除率達到54.9%，去除的雜酒占基酒的體積比為3.76%，損失總酯為基酒總含量的1.4%。

表6 20%體積的雙蒸酒頭去雜試驗樣的品評結(jié)果

品評圖譜3 中去雜處理樣的異雜、苦味、澀味、雜味、刺舌感、寡淡等不良的氣味和口感得到明顯改善，豉香、陳香、花香、甜味、甘味、陳味、醇和感、濃厚感、潤滑感、爽凈感、順喉感、回甜、回味悠長等指標均有不同程度的提升。酒從整體上更加豐滿協(xié)調(diào)。

2.3 截取30%體積的粵宴酒頭的精餾去雜試驗

2.3.1 試驗步驟

（1）將成熟醪液泵入預熱罐內(nèi)，升溫至25～40 ℃后放入蒸餾甑。

（2）開間接蒸汽至0.8 MPa 至甑內(nèi)溫度達到92 ℃時，將蒸汽關(guān)小至0.3 MPa。

（3）有出酒后排出假酒頭，測量流酒度達到最高點65%時開始收集酒頭。

（4）收集30%體積的粵宴酒頭后，將閥轉(zhuǎn)向基酒罐，將直接蒸汽調(diào)回0.8 MPa。

（5）收集70%體積的粵宴酒身后，關(guān)蒸汽。

（6）將30%體積的粵宴酒頭分為兩份，一份直接按比例與粵宴酒身混合，勾兌成為對照樣。另一份雙蒸酒頭繼續(xù)下面的精餾操作，精餾操作所用到的裝置如圖1所示。

（7）將待去雜粵宴酒頭存入原酒儲罐，開始進行精餾處理，初始進料27 L。

（8）打開塔釜2 加熱，打開精餾段（7 和8）和提餾段6 保溫、冷凝水、回流比控制器11 和電磁閥，打開各溫度控制儀表和溫度測量儀表，改為通過提餾段6 上端補料，控制補料速度20 L/h，回流比4∶2，控制塔釜溫度70～90 ℃，控制塔頂溫度60～80 ℃，控制雜醇油采出溫度70～80 ℃，加熱速度K1-T1=30 ℃（K1 為塔釜溫度控制，T1 為塔釜溫度測量）。

（9）當雜醇油采出口的溫度未達到70 ℃時，不開閥采出雜醇油，于1#收酒罐接收富含低沸點放香物質(zhì)的初餾酒。

（10）當雜醇油采出口的溫度達到70 ℃時，按照出酒/出雜=8.5 的比例采出雜醇油，同時于1#收酒罐繼續(xù)接收去雜酒。

（11）塔釜溫度達到78 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=33 ℃，調(diào)回流比6∶2。

（12）塔釜溫度達到82 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=40 ℃，調(diào)回流比8∶2，按照出酒/出雜=7.5 的比例采出雜醇油。

（13）塔釜溫度達到86 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=50 ℃，調(diào)回流比6∶1，按照出酒/出雜=6.5 的比例采出雜醇油。

（14）雜醇油采出口的溫度達到80 ℃時，關(guān)閉雜醇油側(cè)線采出，調(diào)加熱速度K1-T1=60 ℃，調(diào)回流比3∶3，由2#收酒罐接收后段雜醇油。

（15）塔釜溫度達到90 ℃時，分離雜醇油過程結(jié)束。

（16）將雜醇油采出口采出的雜醇油與后段雜醇油混合為去除的雜醇油。

（17）將收酒罐內(nèi)的去雜酒與塔釜內(nèi)剩余的高沸點酸液混合后，即為去除雜醇油的酒頭，與原酒身勾兌后即為粵宴去雜樣。

2.3.2 試驗數(shù)據(jù)（表7、表8）

表7 截取30%體積的粵宴酒頭試驗的慢速蒸餾與酒頭精餾數(shù)據(jù)

2.3.3 品評結(jié)果（表9）

表9 的分值評價規(guī)則為，用數(shù)字0—5 表示其特征強度，沒感覺為0，弱為1，稍弱為2，中等為3，稍強為4，強為5。

2.3.4 試驗結(jié)果分析

由表5 和表6 可以看出，30%體積的粵宴酒頭中含基酒雜醇油總量的74.3%，300 L 酒頭精餾后去除了43.2 L 的雜醇油酒，所占體積比例為14.4%，其中雜醇油含量占酒頭中雜醇油含量的95%，總酯占酒頭的0.5%。將去雜酒頭與酒身混合后，基酒中的雜醇油含量下降至原有的29.93%，雜醇油的去除率達到70.07%。去除的雜酒占基酒的體積比為4.32%，損失總酯僅為基酒總含量的0.35%。所以本方法能夠大幅降低白酒雜醇油含量且盡可能保留其他風味物質(zhì)。

米香型的粵宴酒與豉香型的雙蒸酒的部分評價指標有所不同。品評圖譜4 中異雜、苦味、澀味、雜味、刺舌感、寡淡這些特征數(shù)值越小越好，米香、蜜香、花香、陳香、甜味、甘味、陳味、綿柔感、濃厚感、圓潤感、爽凈感、順喉感、怡暢感、回甜、回味悠長數(shù)值越大越好。

表8 截取30%體積的粵宴酒頭試驗的去雜效果數(shù)據(jù)

表9 30%體積的粵宴酒頭去雜試驗樣的品評結(jié)果

由圖4 可以看出，去雜處理樣明顯減少了刺舌、苦澀等不良口感，香氣更優(yōu)雅協(xié)調(diào)，口感更圓潤爽凈，醇厚順滑，回味更悠長，酒體更豐滿。

3 結(jié)論

3.1 基于小試階段的研究（詳見《降低米香型白酒雜醇油的蒸餾方法研究》[7]），通過慢速蒸餾能夠有效地將雜醇油富集于酒頭，使得后續(xù)雜醇油去除程序只需精餾10%～30%體積的酒頭，70%～90%的酒身是不需要處理的，從而大大減少了精餾處理量。且酒頭的酒精度比較高，有利于雜醇油的富集和分離，可降低精餾的回流比。綜合結(jié)果是節(jié)約蒸汽和電耗，提高了去雜效率，易于生產(chǎn)應用。

3.2 去除白酒雜醇油的方法綠色環(huán)保，不添加任何原酒以外的成分，不改變上游發(fā)酵工藝，能夠有效分離白酒中的雜醇油而不影響其他呈香呈味物質(zhì)，低沸點的酯類物質(zhì)和高沸點酸類物質(zhì)都被保留。

3.3 采出的雜醇油所占體積小且純度高，其中的酯類物質(zhì)含量極少，酒頭的雜醇油精餾去除率達到95%以上，與酒身混合后，基酒的雜醇油去除率根據(jù)酒頭比例10%～30%的不同可以達到30%～70%，雜醇油體積僅占原液的1.9%～4.3%，其中的乙酸乙酯成分僅有0.35%～1.4%。

3.4 慢速蒸餾結(jié)合酒頭精餾的方法不僅能夠有效地降低米酒中的雜醇油含量，而且能夠保留原酒的風格特點，同時大大改善了香氣口感，改善了原酒苦澀、辛辣等不良口感，使原酒的香氣更加純凈優(yōu)雅，味道更加純正甜潤，柔和爽凈、醇厚順滑、酒體更豐滿，回味更悠長。