邵 健

(濟(jì)寧陽光化學(xué)有限公司，山東 濟(jì)寧 272000)

大紅色基G的化學(xué)名稱2-氨基-4-硝基甲苯，金黃色結(jié)晶或粉末，主要用于棉織物的染色和印花，也是合成紅色有機(jī)顏料的重要中間體，它經(jīng)重氮化后與色酚AS偶合，可得到顏料紅22。目前對于大紅色基G的合成路線主要是以鄰甲苯胺為原材料，經(jīng)成鹽、硝化、水析、中和、水洗等步驟生產(chǎn)，在合成大紅色基G過程中，產(chǎn)生一種高COD的廢酸水[1]。該廢酸水中含有多種有機(jī)物，顏色為金黃色，成分比較復(fù)雜。水析的過程中除去了硝化過程中產(chǎn)生的異構(gòu)體雜質(zhì)，提高了大紅色基G的質(zhì)量，但是固液分離過程中廢液中攜帶大量物料，導(dǎo)致產(chǎn)品流失，降低了產(chǎn)品收率，同時(shí)還存在產(chǎn)生了大量的廢液的問題。

本文在硝化原反應(yīng)之后的硝化物中直接加入氨水中和，促使廢液中的的硫酸轉(zhuǎn)換成高濃度的硫酸銨，不產(chǎn)生廢硫酸，解決了廢酸的處理難題，然后對母液水進(jìn)行降溫，吸附，脫鹽，得到副產(chǎn)品硫酸鎂，具有一定經(jīng)濟(jì)效益，脫鹽過程中產(chǎn)生的冷凝水，全部循環(huán)使用，實(shí)現(xiàn)了污水零排放，同時(shí)避免了固液分離廢液帶料的問題，提高了產(chǎn)品收率。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

高性能氣相色譜儀SP7890 Plus，廠家：魯南瑞虹化工儀器有限公司；化學(xué)需氧量(COD)快速測定儀5B-3C，廠家：蘭州連華環(huán)保科技有限公司。

1.1.2 試劑

鄰甲苯胺、濃硫酸、濃硝酸、氨水、活性炭均為市售化學(xué)純試劑，購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 合成路線

圖1 大紅色基G合成路線圖

1.2.2 合成方法

在500 mL三口瓶中，加入濃硫酸，攪拌條件下滴加鄰甲苯胺，溫度不超過30℃，滴加完畢，繼續(xù)攪拌，直至固體完全溶解，然后開始降溫，降至0℃時(shí)開始滴加濃硝酸，控制反應(yīng)溫度，硝酸滴加結(jié)束后，用氨水進(jìn)行中和，控制pH值為微堿性，反應(yīng)時(shí)放出大量的熱，通過循環(huán)水控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，固體用水洗至中性，即得成品。

2 結(jié)果與討論

2.1 產(chǎn)物的合成

在大紅色基G的合成實(shí)驗(yàn)中，分別考察了新工藝和傳統(tǒng)工藝的收率對比，母液水COD去除情況及活性炭吸附情況。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，新工藝與傳統(tǒng)工藝相比，收率提高5%。

2.2 產(chǎn)物的氣相色譜分析

圖2為產(chǎn)物大紅色基G氣相色譜圖。

圖2 大紅色基G氣相色譜圖

2.3 母液去除COD分析

表1 母液水處理統(tǒng)計(jì)表

表1為母液水在不同溫度下析出有機(jī)物后，濾液經(jīng)活性炭吸附，母液水COD去除數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表，從表中可以看出，當(dāng)母液水溫度降至-5℃時(shí)，有機(jī)物析出較多，然后加活性炭吸附脫色，得到無色透明硫酸銨溶液，然后對硫酸銨溶液進(jìn)行濃縮脫鹽，得到白色硫酸銨晶體。

3 結(jié)論

采用氨水中和法制備大紅色基G的方法很成功。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：將體系中硫酸轉(zhuǎn)換成硫酸銨，避免了傳統(tǒng)工藝廢液中因固液分離后硫酸廢液中攜帶大量物料，導(dǎo)致產(chǎn)品流失，提高了產(chǎn)品收率，同時(shí)促使廢液中的的硫酸轉(zhuǎn)換成高濃度的硫酸銨，得到硫酸銨副產(chǎn)品，該方法節(jié)約成本，環(huán)境友好，不產(chǎn)生廢硫酸，脫鹽過程中產(chǎn)生的冷凝水系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)使用，實(shí)現(xiàn)了污水零排放。