聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物是紡織產(chǎn)品常用的一種面料,其具有很好的透氣性與吸汗性,不容易起毛起球,對皮膚刺激少,衣服的彈性好,高強(qiáng)度和耐曬耐洗等。常用于生產(chǎn)保暖內(nèi)衣、秋褲、運(yùn)動褲、休閑西服、襯衫等。纖維成分的定量大多采用手工分離法和化學(xué)溶解法。目前,聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物定量方法優(yōu)先采用手工分離法拆去氨綸,再用75%硫酸法溶解粘纖進(jìn)行定量,但手工分離法很費(fèi)時間,特別是網(wǎng)狀氨綸的針織布料和經(jīng)緯向均含有氨綸的梭織布料以及經(jīng)編布料,這些樣品中的氨綸難以用手工分離法拆除,給定量試驗造成了很大的困難,為了提升工作效率,實驗室通常采用二甲基甲酰胺法溶解氨綸的定量方法,首先對試樣進(jìn)行去油(在索氏萃取中用乙醚回流)、煮水預(yù)處理,預(yù)處理后先用99%N,N二甲基甲酰胺(90℃環(huán)境中,溶解20min)溶解氨綸,再用75%硫酸(50℃環(huán)境,溶解1h)把粘纖溶解。但由于很多類似保暖內(nèi)衣這種布料比較厚,氨綸很難溶解干凈,導(dǎo)致氨綸溶解數(shù)據(jù)往往比真實值偏??;另外很多顏色比較深、溶解過程中容易掉色的布料,或含有粘合劑、含有涂層(而且預(yù)處理過程中粘合劑和涂層不能完全去除干凈)的布料等,都會在溶解氨綸過程中樣品由于褪色、粘合劑涂層溶解等原因氨綸含量比真實值偏大很多;最終檢驗結(jié)果與真實值會超出允差范圍很大,因此降低了檢驗結(jié)果的可靠性。
針對以上聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物定量成分分析問題,結(jié)合日常檢驗工作,筆者探討設(shè)計了新方法:先用20%HCl在70℃的環(huán)境中下溶解30min把粘纖溶解去除,烘干稱重后再用NaOH/甲醇溶液在65℃環(huán)境下溶解10min把聚酯纖維溶解,最終完成聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物的定量試驗,結(jié)合d值計算得出各纖維的含量。試驗過程參照GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分:三組分纖維混合物》標(biāo)準(zhǔn)來設(shè)計,采取不同檢驗人員進(jìn)行比對驗證測試,對檢驗數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析,論證該方案的可行性。
高倍投影儀(無錫光學(xué)儀器制造廠),恒溫水浴振蕩器(瑞邦機(jī)電設(shè)備廠),電子天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;精度:0.0001g],恒溫烘箱(memmer),干燥器,具塞三角燒瓶(250mL),砂芯坩堝,真空抽濾裝置。
鹽酸(西隴科學(xué)有限公司、分析純),氫氧化鈉(西隴科學(xué)有限公司、分析純),甲醇(西隴科學(xué)有限公司、分析純),氨水(西隴科學(xué)有限公司、分析純)。
本次試驗從實驗室日常檢測樣品中隨機(jī)收集了10塊不同顏色、有粘合劑的、有涂層的、不同織法的聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物面料(含有粘合劑、含有涂層的布料需要進(jìn)行粘合劑和涂層去除的預(yù)處理),用新的定量方法進(jìn)行溶解試驗,每次試驗做兩組平行樣品。
20%HCl:取濃HCl 1000mL(密度1.19g/mL)慢慢加入800mL蒸餾水,待冷卻到20℃,修正其密度至1.095g/mL ~1.100g/ mL;濃度控制在19.5%~20.5%。
NaOH/甲醇:每升甲醇溶液加入90gNaOH攪拌使用溶液達(dá)到飽和狀態(tài)冷卻。
稀氨水:取80mL濃氨水(密度0.880g/mL)用蒸餾水稀釋至1000mL。
(1)20%HCl(70℃,30min)法:在70℃的水浴環(huán)境中用20%HCl把粘纖從已知凈干重量的聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡針織物中溶解去除,收集殘留物,注意沖洗樣品前需要用同溫度20%HCl、同溫度清水搓洗(要反復(fù)把不溶物搓洗干凈)、稀氨水中和、清水清洗、烘干和稱重,計數(shù)質(zhì)量百分率。
(2)NaOH/甲醇(70℃,10min)法:在70℃的水浴環(huán)境中用NaOH/甲醇把聚酯纖維從已知凈干重量的聚酯纖維/氨綸混紡針織物中溶解去除,收集殘留物,注意沖洗前需要用同溫度清水搓洗、清水清洗、烘干和稱重,計數(shù)質(zhì)量百分率。
纖維含量計算方法如式(1)、式(2)、式(3)所示。
式中:
P1——不溶物的凈干質(zhì)量百分率,%;
m1——剩余纖維的干燥質(zhì)量,g ;
m0——試樣的凈干質(zhì)量,g;
P2——溶解纖維的凈干質(zhì)量百分率,%;
d——修正系數(shù);
mb——試驗前剩余物的凈干質(zhì)量,g;
ma——試驗后剩余纖維的凈干質(zhì)量,g。
為驗證方法的準(zhǔn)確性和可行性,筆者將10個樣品按本方法進(jìn)行測試,不同樣品的檢驗結(jié)果與理論值見表1。
從表1數(shù)據(jù)可以看出,本方案試驗的結(jié)果和理論含量很接近,絕對誤差在0.1%~0.9%,兩次溶解對不溶物的損失小,符合GB/T 29862—2013規(guī)定的誤差范圍。說明聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡針織物采用該方法的定量準(zhǔn)確性,由此證明本方案的可行性。
通過以上試驗結(jié)果可知,先采用20%HCl(70℃環(huán)境中,溶解30min)溶解粘纖、烘干稱重后再用NaOH/甲醇溶液溶解聚酯纖維,試驗結(jié)果穩(wěn)定,樣品數(shù)據(jù)平行穩(wěn)定,誤差小而且聚酯纖維和氨綸的修正系數(shù)均為1.0,對剩余不溶纖維損傷小,在日常檢驗工作采用該方法對聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡的樣品定量是可行的。與實驗室常用的二甲基甲酰胺法相比較,本試驗對樣品顏色深、有粘合劑、有涂層的樣品,不會因為溶解氨綸的過程中樣品褪色、粘合劑的溶解、涂層的溶解等情況導(dǎo)致氨綸的結(jié)果比真實值偏大很多,新方法溶解到最后剩余物為氨綸,所以試驗結(jié)果更準(zhǔn)確更接近真實值。
但是,在試驗過程中樣品稱重時發(fā)現(xiàn),步驟一在進(jìn)行20%HCl(70℃環(huán)境中,溶解30min)溶解時容易出現(xiàn)溶解不干凈、剩余物呈現(xiàn)硬塊狀的形態(tài),通過多次反復(fù)試驗發(fā)現(xiàn),如出現(xiàn)這類情況,需要用同溫度的20%HCI和同溫度的熱水不斷對樣品進(jìn)行反復(fù)搓洗(輕輕搓洗不能太用力以免破壞樣品),最后把粘纖溶解徹底,并且需要在高倍投影器下觀察驗證樣品中的粘纖是否溶解干凈。
表1 不同樣品的檢驗結(jié)果
綜上所述,筆者建議對于聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物中經(jīng)緯向均含有氨綸的梭織物、氨綸呈網(wǎng)狀的針織物、經(jīng)編的織物、含有涂層和粘合劑的織物等難以采用手工分離法的情況下優(yōu)先選用本方法,一來能減少手工分離法的耗時,大大提高了工作效率;二來避免使用有機(jī)溶劑,不失為一種環(huán)保有效的好方法。