1 引言

在近期的纖維含量檢測工作中，乙綸和聚酯纖維混合物在日常檢驗(yàn)工作中出現(xiàn)的頻率越來越多，尤其在填充物里。但常用的一些紡織品化學(xué)定量分析方法并沒有提供相應(yīng)的檢測方法。為此，筆者結(jié)合自己的實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，試用兩種不同方法對不同比例的乙綸/聚酯纖維混合物混紡產(chǎn)品進(jìn)行試驗(yàn)，并對數(shù)據(jù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)和分析。

2 試驗(yàn)

2.1 樣品

100%乙綸（散纖維）和100%聚酯纖維（散纖維），制備不同比例（0/100，10/90，20/80，30/70，60/40，50/50，60/40，70/30，80/20，90/10，100/0）的乙綸/聚酯纖維混合物試樣各4份，以備兩種方法的平行試驗(yàn)。

2.2 試劑

定量分析試劑：98%濃硫酸：從FZ/T 01057.4—2007[1]《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》中可以看出乙綸在98%的濃硫酸中是完全不溶解的，而聚酯纖維溶于98%的濃硫酸，因此，選擇98%濃硫酸作為定量分析的一種試劑。

二甲苯：鑒于乙綸和丙綸的相似性，結(jié)合GB/T 2910.16—2009[2]《紡織品 定量化學(xué)分析 第16部分：聚丙烯纖維與某些其他纖維的混合物（二甲苯法）》，二甲苯煮沸的情況下也能夠完全溶解乙綸，而對聚酯纖維不溶解，且損失系數(shù)為1.0，所以采用了二甲苯作為定量分析的第二種試劑。

殘留物中和試劑：稀氨水溶液：即將80mL濃氨水加水稀釋至1L；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的硫酸溶液：將700mL濃硫酸加入到350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。

2.3 試驗(yàn)原理

試驗(yàn)1原理：用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸將聚酯纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量分?jǐn)?shù)，由差值計(jì)算得出聚酯纖維的質(zhì)量百分比。

試驗(yàn)2原理：用煮沸的二甲苯把乙綸從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量分?jǐn)?shù)，由差值計(jì)算得出乙綸的質(zhì)量百分比。

2.4 試驗(yàn)條件：

試驗(yàn)1：常溫即可。試驗(yàn)2：二甲苯煮沸條件下。

2.5 試驗(yàn)步驟

試驗(yàn)1：按照GB/T 2910.1—2009[3]《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》規(guī)定的程序進(jìn)行試樣的準(zhǔn)備，然后按以下步驟操作：把準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸溶液，塞上玻璃塞，輕輕搖動三角燒瓶，將試樣充分潤濕，在常溫靜置10min，用玻璃棒將試樣輕壓在瓶壁上去除溶解物，將殘留物連同濃硫酸溶液一起轉(zhuǎn)移到裝有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的硫酸溶液的燒杯中，冷水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌若干次。抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重，計(jì)算得出乙綸/聚酯纖維各自的百分比含量。

試驗(yàn)2：按照GB/T 2910.1[3]規(guī)定的通用程序進(jìn)行，然后按以下步驟操作。

對要過濾二甲苯的玻璃坩堝先進(jìn)行預(yù)熱。把準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加100mL二甲苯，接上冷凝器，煮沸3分鐘，用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾。重復(fù)上述操作兩次（每次用50mL溶劑），連續(xù)兩次用30mL煮沸的二甲苯洗滌燒瓶中的殘留物，燒瓶和殘留物冷卻后，分別用75mL石油醚洗滌兩次，第二次石油醚洗滌時，將殘留物轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯坩堝中，重力排液。最后，將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重，計(jì)算得出乙綸/聚酯纖維各自的百分比含量。

3 試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

3.1 試驗(yàn)結(jié)果的凈干含量百分率用公式（1）和（2）計(jì)算：

式中：P1——剩余殘留物的凈干含量百分率，%；P2——易溶解纖維的凈干質(zhì)量百分率，%；m0——溶解前混合物的干重，g；m1——?dú)埩粑锏母芍兀琯；d——剩余殘留物經(jīng)溶解后的質(zhì)量修正系數(shù)，本試驗(yàn)的結(jié)果計(jì)算均采用1.0。

兩種方法分別做了兩個平行試驗(yàn)，其結(jié)果的平均值如表1。

表1 兩種方法的試驗(yàn)結(jié)果與設(shè)計(jì)值的差異

如表1所示，硫酸法試驗(yàn)結(jié)果與試樣設(shè)計(jì)混紡比相對誤差為0～0.87%，二甲苯試驗(yàn)結(jié)果與試樣設(shè)計(jì)混紡比相對誤差為0～1.22%。兩種方法試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際值的差異在2%以內(nèi)?？梢妰煞N試劑都能夠完全有效溶解掉其中的一種纖維，試驗(yàn)證明，采用98%的濃硫酸與二甲苯兩種方法對產(chǎn)品進(jìn)行定量，所得到的結(jié)果與實(shí)際配比比較接近，均符合GB/T 29862—2013[4]中規(guī)定的允差范圍之內(nèi)，因此這兩種方法均可以用于乙綸/聚酯纖維混紡產(chǎn)品的定量分析。

3.2 試劑安全性

濃硫酸具有強(qiáng)烈的腐蝕性、脫水性和強(qiáng)氧化性，但在常溫下就可以做試驗(yàn)；二甲苯有毒性，對人體有危害，而且需要在煮沸的情況下試驗(yàn)。二甲苯易燃，遇明火、高能引起燃燒爆炸。所以采用二甲苯試劑不如濃硫酸法更安全。

4 結(jié)論

4.1 濃硫酸法和二甲苯法兩種方法定量乙綸/聚酯纖維混合物所得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)都比較可靠，滿足GB/T 29862—2013中規(guī)定的允差范圍。

4.2 與二甲苯方法相比，濃硫酸法毒性更低，試驗(yàn)條件也更安全，而且結(jié)果相差很小，所以濃硫酸法作為乙綸/聚酯纖維混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析的首選方法。