楊紹康

（天津眾誠(chéng)弘信環(huán)境檢測(cè)有限公司，天津 300131）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（簡(jiǎn)稱ICPAES）是20世紀(jì)60年代成熟的一種原子發(fā)射光譜分析的方法。其方法被國(guó)內(nèi)外廣泛使用，并成為無(wú)機(jī)元素（金屬元素和部分非金屬元素）分析最重要的方法。目前，生成揮發(fā)性氫化物的進(jìn)樣技術(shù)在ICP光譜法中的應(yīng)用日益增多，對(duì)于鍺（Ge）、錫 （Sn）、鉛 （Pb）、硒 （Se）、碲 （Te）和汞（Hg）等元素的分析檢測(cè)，多采用氫化物法來測(cè)定。采用氫化物進(jìn)樣技術(shù)可大大改善一些元素的檢出能力，一般檢出限比常規(guī)氣動(dòng)霧化法低約2個(gè)數(shù)量級(jí)。然而，這種進(jìn)樣的裝置存在著一些不足：例如，在氣態(tài)氫化物進(jìn)樣的過程中，必須使用三軌道蠕動(dòng)泵。否則利用普通的蠕動(dòng)泵時(shí)，需外加一個(gè)獨(dú)立泵，用于廢液的排出。另外，由于三軌道蠕動(dòng)泵技術(shù)采用雙管進(jìn)樣，所以會(huì)造成進(jìn)樣的速度不穩(wěn)定，使測(cè)定的數(shù)據(jù)精密度不好；另一方面存在的不足，當(dāng)使用常規(guī)氣動(dòng)霧化器進(jìn)樣時(shí)，需要進(jìn)行裝置的頻繁切換，在分析檢測(cè)樣品時(shí)，操作很麻煩等。

本論文中，采用一種重力自動(dòng)進(jìn)樣裝置，改進(jìn)采用氣態(tài)氫化物進(jìn)樣對(duì)分析樣品中存在的不足之處。即用一種容器注入待測(cè)溶液，通過與容器相連的可控流速裝置對(duì)液體流速進(jìn)行實(shí)時(shí)控制。并且該裝置的出液管與蠕動(dòng)泵的進(jìn)液管相連進(jìn)行在線混合，然后將樣液直接進(jìn)入氣液分離器進(jìn)行分離，廢液則通過同一蠕動(dòng)泵的反作用滾動(dòng)壓力將其從出液端排出，從而達(dá)到改進(jìn)原使用三軌道蠕動(dòng)泵技術(shù)采用雙管進(jìn)樣，造成進(jìn)樣的速度不穩(wěn)定的問題[1]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器裝置與試劑

1）儀器。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國(guó)利曼（Leeman） 公司生產(chǎn)，型號(hào)為Profile。該儀器的基本參數(shù)為入射功率為1.1 kW，冷卻氣體流量為18 L/min,輔助氣體的流量為0.5 L/min，霧化器壓力為30 psi，樣品溶液流速為2 mL/min，積分時(shí)間為1s。測(cè)C波長(zhǎng)為247.6 nm）。

2） 進(jìn)樣裝置。蠕動(dòng)泵（天津協(xié)達(dá)偉業(yè)有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為BT01-DG1）；輸液器；電子計(jì)時(shí)器。

3） 試劑。去離子水；Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：首先將Na2CO3放入烘箱內(nèi)，在105℃下，烘約2h，取出后放在干燥器中冷卻，平衡1 h。然后，準(zhǔn)確稱取0.8830g Na2CO3固體，用不含CO2的蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至容量瓶定容，備用。

不含CO2蒸餾水的制備：蒸餾水煮沸5min，冷卻,備用。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 試驗(yàn)裝置的研究

1）輸液器進(jìn)樣裝置。如圖1所示

圖1 輸液器進(jìn)樣裝置示意圖

2）在架子的頂部固定一個(gè)開口向上的容器，并在容器底部用一軟膠塞堵住。塞上的管口與輸液器的管路相連。

3）調(diào)節(jié)輸液器的流速開關(guān)使之能準(zhǔn)確控制流速,進(jìn)行控制流速的測(cè)試。其方法是把流速調(diào)至1 mL/min后，用量筒每隔1 min接一次滴下的溶液，計(jì)算流速，反復(fù)操作直到流速平穩(wěn)為止。

1.2.2 利用三通相連的單蠕動(dòng)泵同時(shí)連接雙管以吸取溶液的實(shí)驗(yàn)

1） 將T形的膠皮吸管的一根放入盛有蒸餾水的燒杯中，另外兩根放入等容積的量筒中，在一定時(shí)間內(nèi)開動(dòng)泵觀察，從兩個(gè)等容積的量筒中水抽入到燒杯后，等容積的量筒中剩余的溶液是否為等體積。

2）將等容積的兩支量筒分別放在不同高度、距離泵的遠(yuǎn)近不同等方位進(jìn)行穩(wěn)定性的測(cè)試。

1.2.3 儀器驗(yàn)證

將待測(cè)溶液注入重力自動(dòng)進(jìn)樣裝置容器槽中，從試劑溶液池中吸入Na2CO3溶液，通過蠕動(dòng)泵的作用將待測(cè)溶液與Na2CO3在線混合后吸入至氣液分離器，并通過蠕動(dòng)泵滾輪擠壓的反作用力將廢液從氣液分離器中排出，最后，經(jīng)過分析數(shù)據(jù)得出該重力自動(dòng)進(jìn)樣裝置的穩(wěn)定性。

2 結(jié)果與討論

2.1 輸液器裝置流速穩(wěn)定性的測(cè)定結(jié)果與分析 [2-3]

從輸液器裝置流速穩(wěn)定性的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出：該重力自動(dòng)進(jìn)樣裝置在注入不同體積的溶液后，在相同時(shí)間內(nèi)流速基本穩(wěn)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.98%，于2.00%～5.00%，滿足實(shí)際樣品分析的需要。見表1。

2.2 輸液器進(jìn)樣裝置與蠕動(dòng)泵配合時(shí)的流速測(cè)定結(jié)果與分析 [4-5]

通過輸液器進(jìn)樣裝置與蠕動(dòng)泵配合時(shí)的流速測(cè)定試驗(yàn)，從測(cè)定的數(shù)據(jù)看出：當(dāng)蠕動(dòng)泵與輸液器裝置相互配合，進(jìn)行流速測(cè)定時(shí)，高水位與低水位在流速上有一定的差別，高水位的平均流速要高于低水位的平均流速，但通過測(cè)定其二者的統(tǒng)計(jì)分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2.00%～5.00%，滿足實(shí)際需要，故可說明采用輸液器進(jìn)樣裝置與蠕動(dòng)泵配合時(shí)，其流速是相對(duì)穩(wěn)定的。其結(jié)果見表2，圖2、圖3。

表1 輸液器裝置流速穩(wěn)定性的測(cè)定結(jié)果

2.3 雙進(jìn)樣蠕動(dòng)泵的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)分析

從雙進(jìn)樣蠕動(dòng)泵的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果可看出：對(duì)于同一個(gè)蠕動(dòng)泵，在設(shè)定一定的流速和時(shí)間情況下，容器的擺放高與低可以直接影響到雙進(jìn)樣管的進(jìn)樣穩(wěn)定性，而且影響較大。但容器離該蠕動(dòng)泵的遠(yuǎn)與近的位置對(duì)進(jìn)樣流速的穩(wěn)定性卻無(wú)明顯的影響?？梢姡?dāng)使用雙進(jìn)樣管進(jìn)樣時(shí)，其容器的擺放高低位置要予以充分考慮。見表3。

2.4 重力自動(dòng)進(jìn)樣裝置在ICP—AES上的穩(wěn)定性與三通試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過重力自動(dòng)進(jìn)樣裝置在ICP—AES上的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)可以得出：重力自動(dòng)進(jìn)樣裝置應(yīng)用于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在2.00%～5.00%，完全符合試驗(yàn)要求。其結(jié)果見表4，圖4，表5，圖5。

表2 輸液器裝置與蠕動(dòng)泵配合時(shí)流速測(cè)定結(jié)果

圖2 高水位分析圖

圖3 低水位分析圖

表3 雙進(jìn)樣蠕動(dòng)泵的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 重力自動(dòng)進(jìn)樣裝置在ICP—AES上的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖4 時(shí)間與相對(duì)峰高關(guān)系圖

表5 三通試驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖5 時(shí)間與相對(duì)峰高關(guān)系圖

3 結(jié)語(yǔ)

本文通過對(duì)重力自動(dòng)進(jìn)樣裝置在原子光譜中氣態(tài)進(jìn)樣中的應(yīng)用與研究，從相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知：如果重力自動(dòng)進(jìn)樣裝置采用單一流量控制閥，在實(shí)際應(yīng)用中，其效果不好，建議在分析測(cè)試樣品時(shí)，可根據(jù)實(shí)際應(yīng)用的情況，采取雙流量控制閥，這樣可更好地控制樣液的流速。若采用三軌道蠕動(dòng)泵作為源動(dòng)力，會(huì)受到客觀條件的制約，如溫度、容器的相對(duì)高度等因素都會(huì)對(duì)液體的流速穩(wěn)定性產(chǎn)生影響[6]。經(jīng)過計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的演示結(jié)果得出，利用重力自動(dòng)進(jìn)樣裝置在原子光譜中氣態(tài)進(jìn)樣時(shí)，所獲得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可控制在2.00%～5.00%，穩(wěn)定性能滿足實(shí)際需要。