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        熒光粉YGaAG:Ce(Y2.96Ce0.04Al3.4Ga1.6O12)的熱釋光研究

        2020-05-19 09:42:06詹明亮陳瑤窈熊正燁
        核技術(shù) 2020年5期
        關(guān)鍵詞:熱釋光電離輻射熒光粉

        詹明亮 陳瑤窈 續(xù) 卓 熊正燁

        (廣東海洋大學(xué)電子與信息工程學(xué)院 湛江 524088)

        石榴石結(jié)構(gòu)的熒光粉應(yīng)用廣泛。在半導(dǎo)體照明領(lǐng)域,發(fā)黃光的摻鈰的釔鋁石榴石熒光粉(YAG:Ce)被認(rèn)為是最重要的發(fā)光材料之一[1-2]。雖然用藍(lán)光芯片加黃色熒光粉可制成白光LED(Light Emitting Diode),但這種LED發(fā)出的光缺少綠色和紅色光(分別約為500 nm和650 nm)部分,導(dǎo)致顯色指數(shù)偏低。目前制造高顯色指數(shù)照明LED的一種方案是將紅色、綠色和黃色熒光粉混合在一起,封裝藍(lán)光芯片。摻鈰的釔釓鋁石榴石熒光粉(YGaAG:Ce)就是其中一種重要的綠色熒光粉[3-4],用于制造高顯色指數(shù)白光LED和其他彩色LED。石榴石結(jié)構(gòu)的發(fā)光材料不只是應(yīng)用于LED封裝中,也應(yīng)用在半導(dǎo)體激光器中[5]。有些摻鈰的石榴石結(jié)構(gòu)材料能耐受較強(qiáng)的電離輻射,還可用作探測(cè)電離輻射的閃爍體材料[6-8]。

        部分電子設(shè)備在使用或檢測(cè)中需要考慮電離輻射的綜合影響,用熱釋光劑量計(jì)測(cè)量其電離輻射劑量是其中一種有效方式[9-10]。熒光粉廣泛應(yīng)用于電子設(shè)備中,很多熒光材料具有熱釋光特性[11-12],是否可用熒光粉直接用作熱釋光劑量計(jì)呢?如果可以,就可給電子設(shè)備的電離輻射劑量測(cè)量帶來極大的便利,譬如在一些設(shè)備失效的檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng),即使設(shè)備中事先沒有放置專用的熱釋光劑量計(jì),也可以通過測(cè)量熒光粉的熱釋光,獲得設(shè)備曾經(jīng)受到的輻射劑量,從而可以判斷是否可能電離輻射導(dǎo)致設(shè)備失效。用于電子設(shè)備的發(fā)光器件的熒光粉種類繁多,我們篩選出至少一種使用較廣、且可用于電子設(shè)備的輻射劑量檢測(cè)的熒光粉。

        利用熱釋光(Thermolumine-scence,TL)技術(shù)獲取材料局域陷阱參數(shù)的方法很多,最常用的有效方法是熱釋光發(fā)光曲線擬合法[13-14],譬如用曲線擬合法對(duì) CaSO4:Eu[15]和 Li2B4O7:Cu,Ag,P[16]磷光體的熱釋光陷阱的計(jì)算,都獲得了較好的結(jié)果。

        我們用固相反應(yīng)法合成了綠色熒光粉YGaAG:Ce(Y2.96Ce0.04Al3.4Ga1.6O12),測(cè)量了熒光粉的熱釋光特性,并用曲線擬合法計(jì)算了熒光粉材料中電子陷阱相關(guān)參數(shù)。通過系統(tǒng)測(cè)量該熒光粉的熱釋光劑量響應(yīng)特性,判斷其用做電離輻射劑量檢測(cè)的可能性。

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        1.1 熒光粉研制

        采用高溫固相反應(yīng)法制備YGaAG:Ce(Y2.96Al3.4Ga1.6O12:0.04Ce)熒光粉。先將分析純Y2O3、Ga2O3、Al2O3和CeO2按比例放入攪拌機(jī)中,充分?jǐn)嚢枋乖贤耆鶆蚧?;然后將均勻的混合物干燥冷壓(用少量酒精)成大塊并放入剛玉坩堝中;然后在電爐中將坩堝加熱至1 600°C,并保持5 h。在燒結(jié)過程中,向爐膛內(nèi)加入5%H2和95%N2的保護(hù)氣體,直至爐膛冷卻至室溫。燒結(jié)后的混合物呈塊狀,將塊狀物用研缽壓碎,而后磨成細(xì)粉。對(duì)研制的樣品與商用YAG熒光粉進(jìn)行X射線衍射(X-ray Diffraction,XRD)對(duì)比測(cè)試,結(jié)果如圖1所示。

        圖1YGaAG:Ce熒光粉與YAG:Ce的XRD譜FigFig..1 1 XRD spectra of phosphor YGaAG:Ce and YAG:Ce

        XRD結(jié)果表明:樣品粉末主體為石榴石結(jié)構(gòu),但出現(xiàn)了少許雜相。Ga原子替代晶格中的部分Al原子導(dǎo)致晶格產(chǎn)生畸變,但這種畸變不影響主體結(jié)構(gòu)。

        1.2 測(cè)量方法

        用HitachiF-4500熒光光譜儀測(cè)量熒光粉的熒光,用RIS?DA-20 TL&OSL系統(tǒng)測(cè)量樣品的熱釋光,用中山大學(xué)輻射研究室研制的三維熱釋光譜儀[17]測(cè)試熒光粉的熱釋光譜。熱釋光測(cè)量過程如下:樣品經(jīng)時(shí)間段t(1~20 000 s)輻照(輻照劑量率為0.116 Gy·s-1)后,以5 °C·s-1的速率從室溫線性升溫加熱到400°C,記錄熱釋光信號(hào)。鑒于該熒光粉發(fā)光為綠色,測(cè)量熱釋光時(shí)用的是綠色濾光片。為避免熱釋光太強(qiáng)損壞儀器,測(cè)量輻照時(shí)間為20 s以上樣品時(shí),在光電倍增管前加一個(gè)孔徑為5 mm的光闌;測(cè)量輻照時(shí)間為1 000 s以上樣品時(shí),在光電倍增管前加一個(gè)孔徑為1 mm的光闌。不同孔徑光闌的衰減倍率用系列含微量輻射的標(biāo)準(zhǔn)熒光樣品做了相應(yīng)的標(biāo)定檢測(cè)。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 熒光粉Y2.96Al3.4Ga1.6O12:0.04Ce的熒光特性

        熒光粉在室溫下的激發(fā)譜(Photoluminescence Excitation spectrum,PLE) 和 發(fā) 射 譜(Photoluminescence spectrum,PL)如圖2所示。PLE光譜(在520 nm處監(jiān)測(cè)發(fā)射光強(qiáng)度)顯示在350 nm和450 nm處有兩個(gè)主要的寬激發(fā)峰。450 nm激發(fā)的PL譜在530 nm處僅出現(xiàn)一個(gè)寬峰。由于Ce3+離子對(duì)光的吸收和發(fā)射對(duì)應(yīng)電子躍遷為5d和4f電子之間的躍遷,5d1電子態(tài)對(duì)應(yīng)兩個(gè)能級(jí)2D5/2和2D3/2,4f1電子態(tài)也對(duì)應(yīng)兩個(gè)能級(jí)2F5/2和2F7/2。可認(rèn)為350 nm處的激發(fā)峰對(duì)應(yīng)2F5/2,7/2→2D5/2躍遷,450 nm處的激發(fā)峰對(duì)應(yīng)2F5/2,7/2→2D3/2躍遷,530 nm左右的發(fā)射峰對(duì)應(yīng)2D3/2→2F5/2,7/2躍遷。530 nm處的發(fā)射峰可擬合為492 nm(20 322 cm-1)和 544 nm(18 383 cm-1)兩個(gè)高斯峰,能量差Δk等于1 939 cm-1。該能量差與2F7/2和2F5/2能級(jí)之間的理論能量差(1 800~2 000 cm-1)一致[1-2],也佐證了前述的光吸收/發(fā)射與電子躍遷之間關(guān)系。

        圖2YGaAG:Ce熒光粉的激發(fā)光譜(a)和發(fā)光譜(b)Fig.2 Spectra of PLE(a)and PL(b)of phosphor YGaAG:Ce

        圖3 樣品的熱釋光曲線及其發(fā)光峰擬合Fig.3 TL glow curve and the fitting curve

        2.2 熱釋光測(cè)量及其電子陷阱計(jì)算

        樣品在室溫下輻照20 s(劑量率約116 mGy·s-1),線性加熱樣品測(cè)得的熱釋光曲線如圖3所示,其他輻照時(shí)間的樣品熱釋光曲線形狀與圖3曲線基本一致。從圖3可以看出,樣品具有單一的寬熱釋光峰,熱釋光峰值在185°C附近。擬合計(jì)算表明:發(fā)光曲線不能用單一的動(dòng)力學(xué)峰擬合,必須用4個(gè)熱釋光動(dòng)力學(xué)峰擬合(一般要求陷阱激活能在0.6~1.6 eV,頻率因子在109~1014Hz內(nèi))。圖3給出了動(dòng)力學(xué)峰的擬合結(jié)果,每個(gè)峰都可用動(dòng)力學(xué)方程(1)[18]描述。

        式中:n0是捕獲電子在樣品中的初始數(shù)目;E是俘獲電子的活化能,eV;s是頻率因子,Hz;k是Boltzmann常數(shù)(0.862×10~4eV·K-1);β是樣品的加熱速率,K·s-1,在本實(shí)驗(yàn)中為5 K·s-1;T是以K為單位的絕對(duì)溫度;b是動(dòng)力學(xué)級(jí)數(shù)。從圖3可以看出,動(dòng)力學(xué)熱釋光峰與實(shí)驗(yàn)點(diǎn)吻合很好。表1中給出了方程(1)的擬合參數(shù)和動(dòng)力學(xué)峰值所在的溫度(Tc)。由表1可以看出,樣品熱釋光曲線得到的擬合結(jié)果:熱釋光陷阱的活化能E在0.8~1.2 eV內(nèi);動(dòng)力學(xué)級(jí)數(shù)b值為2,說明熱釋光陷阱中的俘獲電子被熱激發(fā)后,再次被陷阱俘獲的概率很高;頻率因子s為1010~1012Hz。

        所測(cè)三維熱釋光譜如圖4所示。圖中的X坐標(biāo)為熱釋光波長(zhǎng),Y坐標(biāo)為線性加熱時(shí)樣品的溫度,Z為熱釋光強(qiáng)度。從圖4可以看出,發(fā)光峰溫度位置與圖3中結(jié)果基本一致,熱釋光發(fā)光峰值在540 nm附近,與圖2中的熒光發(fā)光譜基本一致,說明熱釋光的發(fā)光中心與熒光譜的發(fā)光中心一樣,也是Ce3+離子的發(fā)光。

        表1 樣品的動(dòng)力學(xué)熱釋光峰擬合參數(shù)Table 1 Kinetic fitting parameters of thermoluminescent peaks

        圖4 YGaAG:Ce熒光粉的三維熱釋光譜Fig.4 3D-TL spectra of YGaAG:Ce phosphor

        2.3 熒光粉Y2.96Al3.4Ga1.6O12:0.04Ce的劑量響應(yīng)

        以熱釋光的峰值響應(yīng)為縱坐標(biāo),以輻照劑量為橫坐標(biāo),作磷光體的熱釋光劑量響應(yīng),如圖5所示。圖中圓圈表示數(shù)據(jù)點(diǎn),輻射劑量小于5 Gy的數(shù)據(jù)點(diǎn)為實(shí)測(cè)響應(yīng)峰值,輻照劑量大于5 Gy的數(shù)據(jù)點(diǎn)由實(shí)測(cè)峰值乘以相應(yīng)的光闌衰減倍率;實(shí)線為復(fù)合作用響應(yīng)函數(shù)[19]對(duì)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的擬合。由圖5可知,樣品在0.1~200 Gy內(nèi),樣品具有較好的線性。由于儀器輻照的最少劑量為0.116 Gy,未能直接測(cè)出最低可探測(cè)劑量(即熱釋光探測(cè)靈敏度);但樣品輻照1 s其熱釋光響應(yīng)峰值就可達(dá)到近104個(gè)計(jì)數(shù),儀器的本底計(jì)數(shù)小于50(~20),由此可知,最小可探測(cè)劑量比1 s的輻射劑量至少小兩個(gè)數(shù)量級(jí)。1 s的輻照劑量為0.116 Gy,由此估計(jì)樣品具有2 mGy以下的熱釋光探測(cè)靈敏度。

        圖5YGaAG:Ce的劑量響應(yīng)曲線Fig.5 Dose response curve of phosphor YGaAG:Ce

        由于用復(fù)合作用響應(yīng)函數(shù)擬合所得的一次響應(yīng)因子R接近1,因此可直接用一次作用響應(yīng)函數(shù)擬合,具體的擬合函數(shù)如下:

        式中:I為熱釋光響應(yīng);D為輻射劑量;D0為特征劑量,也就是樣品中每個(gè)靈敏單元平均發(fā)生一次電離事件所需的吸收劑量;A為所測(cè)樣品中熱釋光靈敏單元的數(shù)目。式(2)擬合所得到的A和D0值分別為3.15×107和398 Gy。

        實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品在0.1~200 Gy內(nèi)具有較好的線性,且估算所得熱釋光探測(cè)靈敏度較高(靈敏度可達(dá)2 mGy),可廣泛用于LED封裝材料中,因此,這種熒光粉可用于部分電子設(shè)備的輻照劑量檢測(cè)。

        3 結(jié)語(yǔ)

        用高溫固相反應(yīng)法研制了綠色發(fā)光材料YGaAG:Ce(Y2.96Al3.4Ga1.6O12:0.04Ce)并測(cè)量了其發(fā)光特性。用線性升溫速率法測(cè)定了熒光粉的熱釋光曲線,并對(duì)發(fā)光峰進(jìn)行了擬合計(jì)算;測(cè)量了樣品的三維熱釋光譜;系統(tǒng)測(cè)量了樣品的熱釋光劑量響應(yīng)。結(jié)果表明:

        1)動(dòng)力學(xué)熱釋光峰擬合計(jì)算表明:在YGaAG:Ce熒光粉中存在4種熱釋光陷阱,其俘獲電子的對(duì)應(yīng)的激活能分別為0.83 eV、0.99 eV、1.15 eV和1.23 eV,相應(yīng)的頻率因子分別為0.98×1010Hz、1.28×1011Hz、1.41×1012Hz和1.45×1012Hz,4個(gè)擬合峰的動(dòng)力學(xué)級(jí)數(shù)b值都為2,說明熱釋光陷阱中的俘獲電子被熱激發(fā)后,再次被陷阱俘獲的概率很高;

        2)三維熱釋光譜測(cè)量結(jié)果表明:YGaAG:Ce熒光粉的熱釋光峰值波長(zhǎng)在540 nm附近,說明熱釋光的發(fā)光中心與熒光譜的發(fā)光中心一樣,都是Ce3+離子的發(fā)光;

        3)實(shí)驗(yàn)測(cè)得YGaAG:Ce熒光粉在0.1~200 Gy內(nèi)具有較好的線性,且具有2 mGy以下的熱釋光探測(cè)靈敏度。因此,該熒光粉可作熱釋光劑量計(jì)材料,用于電子設(shè)備電離輻射失效分析中的電離輻照劑量檢測(cè)。

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