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        頂空氣相色譜法測(cè)定聚丙烯中揮發(fā)性輕烴含量

        2020-05-19 11:00:32張雁東崔偉偉
        合成纖維工業(yè) 2020年1期
        關(guān)鍵詞:輕烴丁烯聚丙烯

        張雁東,邊 鵬,郭 蕾,楊 濤,崔偉偉

        (陜西延長(zhǎng)中煤榆林能源化工有限公司 質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,陜西 榆林 718500)

        聚丙烯是丙烯加聚反應(yīng)而成的聚合物,其具有力學(xué)性能、電絕緣性和加工性能好、化學(xué)穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于紡織、家電、包裝及汽車等領(lǐng)域[1]。聚丙烯中揮發(fā)性輕烴組分含量過高對(duì)于系統(tǒng)安全、后產(chǎn)品質(zhì)量、環(huán)境保護(hù)都有影響,對(duì)粉料及粒料揮發(fā)性單體組分含量進(jìn)行監(jiān)控,可有效防止事故發(fā)生。有關(guān)采用氣相色譜法測(cè)定聚合物中殘留單體和揮發(fā)性輕組分的報(bào)道很多,因聚丙烯揮發(fā)烴標(biāo)樣的限制[2-5],多數(shù)使用頂空氣相色譜法分析聚丙烯的含氧化合物類,且都是微量組分,而聚丙烯中的揮發(fā)物質(zhì)含量較大的組分80%以上是碳五及以下的輕烴類,這些組分含量較大且存在安全隱患。因此,作者采用頂空氣相色譜法,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量,分析聚丙烯中揮發(fā)性輕烴含量。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 試樣及試劑

        混合標(biāo)準(zhǔn)氣體:8 L,其中含甲烷100.3 mL/m3、乙烷96.3 mL/m3、乙烯99.6 mL/m3、丙烷97.0 mL/m3、丙烯100.4 mL/m3、異丁烷99.6 mL/m3、正丁烷99.3 mL/m3、丙二烯99.0 mL/m3、乙炔100.0 mL/m3、反丁烯100.9 mL/m3、1-丁烯93.3 mL/m3、異丁烯105.5 mL/m3、順丁烯99.6 mL/m3、異戊烷99.2 mL/m3、正戊烷97.1 mL/m3、1,3-丁二烯98.9 mL/m3、3-甲基-1-丁烯98.6 mL/m3、反-2-戊烯100.0 mL/m3、2-甲基-2-丁烯98.2 mL/m3、1-戊烯102.7 mL/m3、順-2-戊烯97.0 mL/m3、2-甲基-1-丁烯97.8 mL/m3,大連大特氣體有限公司生產(chǎn);乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣體(純度大于等于99.99%)、乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體(純度大于等于99.99%)、1-丁烯標(biāo)準(zhǔn)氣體(純度大于等于99.99%)、氮?dú)?載氣,純度為99.78%)、高純氫(燃?xì)?純度大于等于99.999%):大連大特氣體有限公司生產(chǎn);聚丙烯:牌號(hào)為EPS30R,陜西延長(zhǎng)中煤榆林能源化工有限公司生產(chǎn)。

        1.2 儀器與設(shè)備

        7820A氣相色譜儀:配有火焰離子化檢測(cè)器、7697A頂空進(jìn)樣器、進(jìn)樣瓶(21 mL)、HP-PLOT Al2O3/S色譜柱(50 m×0.53 mm×15 μm)、HP-5色譜柱(50 m×0.53 mm×15 μm):美國(guó)安捷倫公司制;XS204天平:瑞士梅特勒-托利多集團(tuán)制。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 分析條件

        頂空條件:頂空平衡溫度為130 ℃,平衡時(shí)間120 min,傳輸線溫度160 ℃。

        色譜條件:柱箱起始溫度40 ℃,保持10 min,然后以5 ℃/min升至150 ℃,保持15 min,最后以5 ℃/min升至190 ℃,保持10 min;進(jìn)樣口溫度250 ℃;載氣為氮?dú)?,柱流? mL/min。

        1.3.2 校正表的建立

        標(biāo)準(zhǔn)試樣的配制:將氮?dú)庵脫Q頂空瓶30 min,并用壓蓋器將頂空瓶密封,用長(zhǎng)為10 cm的8號(hào)針頭扎入頂空瓶底部,長(zhǎng)度為1 cm的5號(hào)針頭扎入頂空瓶的頂部,將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體接入長(zhǎng)的針頭上,并緩慢通入標(biāo)準(zhǔn)氣體,多余的氣體從短的針頭排出,置換30 min后緩慢關(guān)閉標(biāo)準(zhǔn)氣體,并立即拔掉兩個(gè)針頭,作為標(biāo)準(zhǔn)試樣備用;依照上述步驟繼續(xù)制備4組標(biāo)準(zhǔn)試樣以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。

        標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制-校正表的建立:按照1.3.1分析條件設(shè)置好儀器參數(shù),依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行分析,其色譜如圖1所示。

        圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)氣體的氣相色譜Fig.1 Gas chromatograph of mixed standard gas1—甲烷;2—乙烷;3—乙烯;4—丙烷;5—環(huán)丙烷;6—丙烯;7—異丁烷;8—正丁烷;9—丙二烯;10—乙炔;11—反丁烯;12—正丁烯;13—異丁烯;14—順丁烯;15—異戊烷;16—正戊烷;17—1,3-丁二烯;18—3-甲基-1-丁烯;19—反-2-戊烯;20—2-甲基-2-丁烯;21—1-戊烯;22—順-2-戊烯;23—2-甲基-1-丁烯

        根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)氣體各個(gè)組分濃度及峰面積建立校正表,試樣中各個(gè)雜質(zhì)(組分i)的含量(Wi),按式(1)計(jì)算。

        Wi=WisAi/Ais

        (1)

        式中:Wis為混合標(biāo)樣中組分i的含量;Ais為混合標(biāo)樣中組分i的峰面積;Ai為試樣中組分i的峰面積。

        1.3.3 試樣分析

        稱取6.0 g左右的試樣,稱量至0.01 g,快速置于頂空瓶中,并迅速用壓蓋器密封,這一系列步驟必須在20 s內(nèi)完成。按1.3.1分析條件設(shè)置儀器參數(shù),待儀器參數(shù)穩(wěn)定后,啟動(dòng)儀器進(jìn)行分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析條件的選擇

        2.1.1 色譜柱的選擇

        在頂空氣相色譜法中,待測(cè)組分的響應(yīng)與其在系統(tǒng)中的蒸氣分壓成正比[6]。聚烯烴的揮發(fā)性烴類與常規(guī)烴類分析類似,選取HP-5(50 m×0.53 mm×15 μm)與HP-PLOT Al2O3/S(50 m×0.53 mm×15 μm)兩種色譜柱,按1.3.1色譜條件進(jìn)行試樣分析,結(jié)果表明,使用HP-5色譜柱分析的試樣,其大部分組分沒有分離開,而使用HP-PLOT Al2O3/S色譜柱分析的試樣,其大部分組分得到分離(見圖2)。因此選擇分離效果較好的HP-PLOT Al2O3/S色譜柱進(jìn)行試樣分析。

        2.1.2 頂空條件的選擇

        選擇HP-PLOT Al2O3/S色譜柱(50 m×0.53 mm×15 μm),在1.3.1色譜條件下進(jìn)行頂空條件實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表1、表2所示。由表1可看出,相同平衡溫度條件下,隨著平衡時(shí)間增加,試樣的各組分的峰面積總和增加(由于峰面積的大小反映各組分的含量大小,也即反映不同揮發(fā)烴的含量大小),但是120 min后各組分峰面積總和即揮發(fā)烴含量增幅緩慢,考慮到效率因素,最終確定試樣平衡時(shí)間為120 min。

        表1 平衡時(shí)間對(duì)試樣測(cè)定的影響Tab.1 Effect of equilibrium time on sample measurement

        注:平衡溫度為130℃。

        表2 平衡溫度對(duì)試樣測(cè)定的影響Tab.2 Effect of equilibrium temperature on sample measurement

        注:平衡時(shí)間120 min。

        由表2可看出,在平衡時(shí)間一定下,隨著平衡溫度的升高,試樣的揮發(fā)烴含量增加,到130 ℃時(shí)其揮發(fā)烴含量達(dá)到最大值,隨后揮發(fā)烴含量下降。因此,選擇130 ℃為最佳平衡溫度。

        2.2 方法的準(zhǔn)確度

        分別向裝有已知濃度混合標(biāo)準(zhǔn)氣體的頂空瓶加入乙烷、乙烯、1-丁烯標(biāo)準(zhǔn)氣體,在1.3.1分析條件下進(jìn)行6次平行測(cè)定,結(jié)果見表3。

        表3 方法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Experimental results of accuracy of the method

        注:混合標(biāo)樣含量即為混合標(biāo)樣中的標(biāo)準(zhǔn)氣體含量;加入量和測(cè)定值均平均值。

        由表3結(jié)果可知,加標(biāo)平均回收率為98.62%~101.20%,說明該分析方法的準(zhǔn)確度較高,完全滿足分析要求。

        2.3 方法的重復(fù)性

        在1.3.1條件下對(duì)試樣進(jìn)行6次平行測(cè)定,結(jié)果見表4。從表4可見,聚丙烯粒料中含有甲烷20.2 mL/m3、乙烷31.3 mL/m3、丙烷80.6 mL/m3、丙烯91.4 mL/m3、1-丁烯31.8 mL/m3、正戊烷137.7 mL/m3,且各組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.51%~2.65%,說明該方法的重復(fù)性較好。

        表4 聚丙烯中揮發(fā)性輕烴含量的測(cè)定結(jié)果Tab.4 Determination of volatile light hydrocarbon content in polypropylene

        2.4 方法的檢出限

        通過對(duì)純氮?dú)獾臍庀嗌V基線,采用2倍噪聲可計(jì)算得到方法檢出限為1.0×10-6mL/m3。

        3 結(jié)論

        a.采用頂空氣相色譜法,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,測(cè)定聚丙烯粒料中的揮發(fā)性輕烴含量的最佳條件為:選用HP-PLOT Al2O3/S色譜柱(50 m×0.53 mm×15 μm);頂空條件為頂空平衡溫度130 ℃,平衡時(shí)間120 min,傳輸線溫度160 ℃;色譜條件為柱箱起始溫度40 ℃,程序升溫至190 ℃保持10 min,進(jìn)樣口溫度250 ℃,載氣為氮?dú)猓髁? mL/min;采用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。

        b.在最佳條件下測(cè)得試樣中的揮發(fā)性輕烴含量為:甲烷20.2 mL/m3、乙烷31.3 mL/m3、丙烷80.6 mL/m3、丙烯91.4 mL/m3、1-丁烯31.8 mL/m3、正戊烷137.7 mL/m3。

        c.該方法穩(wěn)定可靠,重復(fù)性較好,操作方便,可以有效地監(jiān)控產(chǎn)品中揮發(fā)性輕烴的含量,為指導(dǎo)裝置調(diào)整、提高產(chǎn)品質(zhì)量提供參考依據(jù)。

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