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        Mn3CoO8復合納米線改性PEO基全固態(tài)聚合物電解質(zhì)

        2020-05-15 04:57:30
        化工設計通訊 2020年3期
        關鍵詞:全固態(tài)納米線電解質(zhì)

        喬 營

        (1.山東大學材料科學與工程學院,山東濟南 250061;2.山東大學萊斯大學碳納米材料應用研究中心,山東濟南 250061)

        固態(tài)電解質(zhì)與液態(tài)電解質(zhì)相比,具有結(jié)構穩(wěn)定,力學性能好,不易燃的優(yōu)勢。以固態(tài)電解質(zhì)替代液體電解質(zhì)能有效的解決液體鋰電池安全問題。聚合物電解質(zhì)的高安全性、高力學柔性和良好的易成膜性在多種固體電解質(zhì)中脫穎而出,成為最具實用前景的電解質(zhì)之一。在眾多的聚合物電解質(zhì)中,聚氧乙烯(PEO)電解質(zhì),以其電化學性質(zhì)穩(wěn)定、對眾多鋰鹽具有優(yōu)良的溶劑化能力以及高的離子電導率等優(yōu)勢,受到了大量而深入的研究,但是室溫下,純PEO 基的電解質(zhì)具有較高的結(jié)晶度,導致其電導率極低僅為10-7S/cm,嚴重制約了在電池中的實用。研究表明,通過添加無機納米粒子可抑制PEO 結(jié)晶,增強鏈段運動能力,提高離子電導率。鑒于PEO 的線性結(jié)構,本文通過添加同樣線裝結(jié)構的Mn3CoO8無機納米線來降低PEO 的結(jié)晶度,提高其離子電導率,并研究了不同納米線添加量對復合電解質(zhì)的離子電導率和電壓窗口的影響。

        1 實驗

        1.1 復合納米線的制備

        將硫酸鈷、硫酸錳按照1 ∶3的摩爾比加入到去離子水中,隨后加入高錳酸鉀,高錳酸鉀與硫酸錳的摩爾比為2 ∶1。隨后用氫氧化鉀溶液將pH 調(diào)節(jié)至7。將調(diào)好的混合溶液加入到反應釜中,140℃水熱反應12h,得到納米線的沉淀,用去離子水清洗后,冷凍干燥得到納米線粉末。

        1.2 電解質(zhì)膜的制備和電池制備

        在手套箱中將制備好的納米線按照不同的質(zhì)量比和聚氧化乙烯(PEO,MW=600000,Sigma-Aldrich)、雙三氟甲烷磺酰 亞 胺 鋰(LiTFSI,99.9%,Aladdin)(EO:Li+≈20 ∶1)加入到乙腈中,攪拌過夜,隨后將懸濁液倒入聚四氟乙烯的模具中蒸干溶劑成膜。

        全固態(tài)CR2032紐扣電池,采用磷酸鐵鋰做正極材料,以鋰片為負極,直徑18mm 的復合PEO 電解質(zhì)做電解質(zhì)組裝,在手套箱中組裝完成。

        2 實驗結(jié)果及分析

        2.1 納米線及電解質(zhì)膜微觀形貌表征

        圖1為制備納米線及不同納米線含量制備的電解質(zhì)膜的SEM圖。由a可看出水熱法制備的Mn3CoO8納米線具有良好的線狀結(jié)構。由b-e 可看出隨著電解質(zhì)膜中納米線含量的增加,膜表面平整度不同,其中平整性最好的為納米線含量1%和3%的電解質(zhì)膜。

        圖1 納米線及不同納米線含量電解質(zhì)膜的SEM圖

        2.2 電解質(zhì)膜離子電導率分析

        圖2 a為不同納米線含量電解質(zhì)膜在60℃下的電化學阻抗圖譜;b為不同納米線含量電解質(zhì)膜的離子電導率隨溫度的變化曲線

        圖2為不同納米線含量的電解質(zhì)膜在60℃下的電化學阻抗圖譜及電解質(zhì)膜在不同溫度下的離子電導率圖。由此可看出離子電導率隨著納米線含量的增加出現(xiàn)先升高后降低的趨勢,可能是由于隨著納米線含量的增加,納米線可降低PEO 的結(jié)晶性,增加鏈段運動能力和Li 的傳輸速率,從而提高離子電導率。但是隨著納米線持續(xù)增加,納米線的體積效應增強,使電解質(zhì)膜在傳導Li+時無法形成一個連續(xù)的通路,從而使電導率降低。由此可得出3%含量的納米線制備的電解質(zhì)膜離子電導率最高為9.1*10-5S/cm(60℃),其次為1%含量的電解質(zhì)膜。

        2.3 電解質(zhì)膜電化學窗口分析

        圖3為納米線含量0、1%、3%電解質(zhì)膜在60℃下的線性掃描伏安曲線。由圖3可見,不含納米線的電解質(zhì)膜在3.8V左右出現(xiàn)PEO 分解的情況,而添加了納米線的電解質(zhì)膜的電壓窗口有了明顯提升。添加3%納米線的電解質(zhì)膜的電壓窗口達到4.7V,在4.7V 以下沒有發(fā)生氧化還原反應,保持了電壓穩(wěn)定性。與純PEO 電解質(zhì)相比,添加納米線的PEO 復合電解質(zhì)的具有更寬的電壓窗口。

        圖3 不同納米線含量的電解質(zhì)膜在60℃下的線性掃描伏安曲線

        2.4 電池循環(huán)穩(wěn)定分析

        采用磷酸鐵鋰為電池正極,金屬鋰為負極,制備磷酸鐵鋰的PEO 基全固態(tài)電池。圖4為納米線含量1%和3%在60℃下的循環(huán)曲線。從圖4可看出,納米線含量為3%和1%的電池循環(huán)穩(wěn)定性都較好,但3%含量的比容量較1%高。

        圖460 ℃循環(huán)曲線

        3 結(jié)語

        通過水熱法制備了Mn3CoO8納米線,并將其添加制備聚合物電解質(zhì)膜。通過研究不同的納米線添加量對電解質(zhì)膜的微觀形貌、離子電導率和電化學窗口的影響,可得出納米線的添加可提高電解質(zhì)膜的離子電導率及電壓窗口,最佳含量在3%。添加3%納米線的電解質(zhì)在60℃的離子電導率為9.1*10-5S/cm,電壓窗口為4.7V,制備的磷酸鐵鋰電池循環(huán)穩(wěn)定好,0.5C電流下循環(huán)100圈后容量保持率高達96%。

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