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        萘變溫紅外光譜研究

        2020-05-09 14:00:50武玉潔封卓帆胡夢(mèng)璇楊若冰于宏偉
        杭州化工 2020年1期
        關(guān)鍵詞:研究

        武玉潔 ,封卓帆,辛 暢,董 妍,胡夢(mèng)璇,楊若冰 ,肖 霄 ,于宏偉

        (1.河北一品制藥股份有限公司,河北石家莊 052165;2.石家莊學(xué)院化工學(xué)院,河北石家莊 050035)

        萘(分子式為 C12H8,CAS登記號(hào) 91-20-3)是一類重要的有機(jī)化工中間體,廣泛用于染料、樹脂和醫(yī)藥化工等領(lǐng)域[1-2]。萘在室溫下為白色晶狀固體(其熔點(diǎn)為353 K),而不同溫度下,萘的理化性能會(huì)發(fā)生改變。TD-IR光譜廣泛應(yīng)用于有機(jī)物熱穩(wěn)定性研究[3-8],而萘的相關(guān)研究未見報(bào)道。因此本文以萘為模板化合物,分別開展了萘的IR及TD-IR光譜,來進(jìn)一步探索研究溫度變化對(duì)于萘結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料和儀器

        萘,分析純,天津大茂化學(xué)試劑廠。

        Spectrum100型紅外光譜儀,美國PE公司;Golden Gate型單反射變溫附件,英國Specac公司;WEST 6100+型變溫控件,英國Specac公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        每次實(shí)驗(yàn)以空氣為背景,對(duì)于信號(hào)進(jìn)行8次掃描累加;測(cè)溫范圍293~393 K,變溫步長5 K。一維及二階導(dǎo)數(shù)IR光譜數(shù)據(jù)獲得采用PE公司Spectrum v6.3.5操作軟件。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 萘IR光譜研究

        首先開展了萘的一維 IR光譜研究,見圖 1(a)。進(jìn)一步開展了萘的二階導(dǎo)數(shù) IR光譜的研究,見圖1(b)。

        圖1 萘IR光譜(293 K)

        如圖 1(a)所示,根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[9],3 086(νC-、3 050和3 004 cm-1(νC-H-5-naphthalene-one-dimensional)頻率處的紅外吸收峰歸屬于萘分子C—H伸縮振動(dòng)模式(νC-H-naphthalene-one-dimensional);1 593(νC=C-1-naphthalene-one-dimensional)和1 504 cm-1(νC=C-2-naphthalene-one-dimensional)頻率處的紅外吸收峰歸屬于萘CC伸縮振動(dòng)模式(νC=C-naphthalene-one-dimensional);775 cm-1頻率處的紅外吸收峰歸屬于萘C—H面外彎曲振動(dòng)

        如圖1(b)所示,其譜圖分辨能力有了一定的提高,其中萘δC-H-naphthalen-second-derivative對(duì)應(yīng)的紅外吸收頻率包括:789(δC-H-1-naphthalen-second-derivative)和775 cm-1(δC-H-2-naphthalen-second-derivative)。相關(guān)光譜信息見表 1。表中“-”代表在該頻率處沒有發(fā)現(xiàn)明顯的紅外吸收峰。

        2.2 萘TD-IR光譜研究

        由于萘的熔點(diǎn)為353 K,因此本文主要在293~348 K(萘相變前)、348~358 K(萘相變過程中)及358~393 K(萘相變后)3個(gè)溫度區(qū)間內(nèi),分別開展萘TD-IR光譜的研究,并進(jìn)一步探索溫度變化對(duì)于萘分子結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性的影響。

        表1 萘IR光譜數(shù)據(jù)(293 K)

        2.2.1 相變前萘TD-IR光譜研究

        2.2.1.1 3 200~3 000 cm-1頻率范圍內(nèi)相變前萘TD-IR光譜研究

        圖2 相變前萘TD-IR光譜(3 200~3 000 cm-1)

        在3 200~3 000 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了相變前萘的一維TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖2(a),進(jìn)一步研究了萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜,結(jié)果見圖2(b)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,萘νC-H-1-naphthalene-對(duì)應(yīng)的吸收頻率沒有明顯的變化,但對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度卻明顯下降。而進(jìn)一步研究了萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜,則得到了同樣的光譜信息,如表2所示。表中“-”代表在該頻率處沒有發(fā)現(xiàn)明顯的紅外吸收峰;“↓”代表隨著測(cè)定溫度的升高,萘對(duì)應(yīng)的官能團(tuán)紅外吸收強(qiáng)度降低。

        2.2.1.2 1 600~1 500 cm-1頻率范圍內(nèi)相變前萘TD-IR光譜研究

        在1 600~1 500 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了相變前萘的一維TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖3(a),進(jìn)一步研究了相變前萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖 3(b)。

        實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,萘的νC=C-1-對(duì)應(yīng)的紅外吸收頻率沒有明顯變化,但相應(yīng)的吸收強(qiáng)度降低。進(jìn)一步研究了相變前萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜的研究,則得到了同樣的紅外光譜信息,如表2所示。

        2.2.1.3 800~700 cm-1頻率范圍內(nèi)相變前萘TD-IR光譜研究

        在800~700 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了相變前萘的一維TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖4(a),進(jìn)一步研究了相變前萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜,結(jié)果見圖4(b)。

        圖3 相變前萘TD-IR光譜(1 600~1 500 cm-1)

        圖4 相變前萘TD-IR光譜(800~700 cm-1)

        實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,萘的δC-H-naphthalene-one-dimensional吸收頻率沒有明顯的變化,但相應(yīng)的吸收強(qiáng)度明顯降低。進(jìn)一步研究了相變前萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR 光譜,萘derivative對(duì)應(yīng)的頻率沒有明顯的變化,但相應(yīng)的吸收強(qiáng)度明顯減低。相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表2。

        表2 萘TD-IR光譜數(shù)據(jù)(293~348 K)

        2.2.2 相變過程中萘TD-IR光譜研究

        2.2.2.1 3 200~3 000 cm-1頻率范圍內(nèi)相變過程中萘TD-IR光譜研究

        在3 200~3 000 cm-1頻率范圍內(nèi)開展了相變過程中萘的變溫一維TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖5(a),進(jìn)一步研究了萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜,結(jié)果見圖 5(b)。

        2.2.2.2 1 600~1 500 cm-1頻率范圍內(nèi)萘TD-IR光譜研究

        在1 600~1 500 cm-1頻率范圍內(nèi)開展了相變過程中萘分子的一維TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖6(a),進(jìn)一步研究了相變過程中萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜,結(jié)果見圖 6(b)。

        實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,萘的νC=C-1-度降低,對(duì)應(yīng)的紅外吸收頻率出現(xiàn)了藍(lán)移現(xiàn)象。這主要是因?yàn)椋S著測(cè)定溫度的增加,破壞了萘的晶體結(jié)構(gòu),導(dǎo)致分子間作用力的降低,對(duì)應(yīng)的官能團(tuán)吸收頻率發(fā)生了明顯的藍(lán)移。進(jìn)一步研究了相變過程中萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜,則得到同樣的光譜信息,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表3。

        2.2.2.3 800~700 cm-1頻率范圍內(nèi)萘TD-IR光譜研究

        在800~700 cm-1頻率范圍內(nèi)開展了相變過程中萘的一維TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖 7(a),并開展了相變過程中,萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖 7(b)。

        實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,萘δC-H-naphthalene-one-dimensional對(duì)應(yīng)的吸收頻率沒有明顯變化,但吸收強(qiáng)度卻顯著增加。對(duì)相變過程中,萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜的研究可見,隨著測(cè)定溫度的升高,萘δC-H-1-naphthalene-second-對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度明顯增加,而相應(yīng)的吸收頻率發(fā)生明顯的藍(lán)移。顯然,δC-H-1-naphthalene-second-derivative歸屬于萘的特征晶體譜帶,隨著測(cè)定溫度的升高,晶體結(jié)構(gòu)破壞,相應(yīng)的特征晶體譜帶消失。相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表3。

        圖7 相變過程中萘TD-IR光譜(800~700 cm-1)

        2.2.3 相變后萘TD-IR光譜研究

        2.2.3.1 3 200~3 000 cm-1頻率范圍內(nèi)相變后萘TD-IR光譜研究

        圖8 相變后萘TD-IR光譜(3 200~3 000 cm-1)

        在3 200~3 000 cm-1頻率范圍內(nèi)開展了相變后萘的一維TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖 8(a),進(jìn)一步研究了相變后萘的二階導(dǎo)數(shù) TD-IR光譜,結(jié)果見圖 8(b)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,萘的νC-H-1-naphthalene-one-dimensional、νC-H-2-naphthalene-one-dimensional、νC-H-3-naphthalene-one-dimensional對(duì)應(yīng)的紅外吸收強(qiáng)度降低,而對(duì)應(yīng)的紅外吸收頻率沒有明顯的變化。而進(jìn)一步研究了相變后萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜,則得到了同樣的光譜信息,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表4。表中,“-”代表在該頻率處沒有發(fā)現(xiàn)明顯的紅外吸收峰;“↓”代表隨著測(cè)定溫度的升高,萘對(duì)應(yīng)的官能團(tuán)紅外吸收強(qiáng)度降低。

        2.2.3.2 1 600~1 500 cm-1頻率范圍內(nèi)相變后萘TD-IR光譜研究

        在1 600~1 500 cm-1頻率范圍內(nèi),首先開展了相變后萘的一維TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖 9(a),進(jìn)一步研究了相變后萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜,結(jié)果見圖 9(b)。

        實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,萘的νC=C-1-naphthalene-one-dimensional和 νC=C-2-naphthalene-one-dimensional紅外吸強(qiáng)度降低,而對(duì)應(yīng)的紅外吸收頻率沒有明顯的改變。進(jìn)一步研究了相變后萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜,則得到了同樣光譜信息,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表4。

        2.2.3.3 800~700 cm-1頻率范圍內(nèi)相變后萘TD-IR光譜研究

        在800~700 cm-1頻率范圍內(nèi)開展了相變后萘的一維TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖 10(a),進(jìn)一步研究了相變后萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜,結(jié)果見圖 10(b)。

        實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,萘δC-H-naphthalene-one-dimensional對(duì)應(yīng)的吸收頻率沒有明顯的改變,但吸收強(qiáng)度略有降低。進(jìn)一步研究了相變后萘的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜,則得到了同樣的光譜信息。相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表 4。

        圖9 相變后萘TD-IR光譜(1 600~1 500 cm-1)

        圖10 相變后萘TD-IR光譜(800~700 cm-1)

        表4 萘TD-IR光譜數(shù)據(jù)(358~393 K)

        由表 4數(shù)據(jù)可知,相變后,隨著測(cè)定溫度的升高,萘主要官能團(tuán)對(duì)應(yīng)的紅外吸收頻率基本不變,但相應(yīng)的吸收強(qiáng)度降低。這主要是因?yàn)橄嘧兒?,萘主要是以液相存在。而隨著測(cè)定溫度的升高,液相萘的化學(xué)結(jié)構(gòu)是基本穩(wěn)定。

        3 結(jié)論

        在 3 200~3 000 cm-1、1 600~1 500 cm-1和 800 ~700 cm-13個(gè)頻率區(qū)間內(nèi):萘同時(shí)存在著νC-H-naphthalene、νC=C-naphthalene和δC-H-naphthalene等3種紅外吸收模式。在293~348 K(萘相變前)、348~358 K(萘相變過程中)、358~393 K(萘相變后)3個(gè)溫度區(qū)間內(nèi),分別采用TD-IR光譜研究溫度變化對(duì)于萘結(jié)構(gòu)的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):353 K是萘晶體結(jié)構(gòu)改變的臨界溫度,隨著測(cè)定溫度的升高,進(jìn)一步破壞了萘的晶體結(jié)構(gòu),并研究了其相變機(jī)理。

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