(天津市化學(xué)試劑研究所有限公司,天津300240)

硫酸亞鐵銨的組成成分相對復(fù)雜，包含了硫、鐵、銨等多種化學(xué)元素，具有較高的實(shí)際應(yīng)用價值，而要最大程度開發(fā)硫酸亞鐵銨的價值，就需要充分了解并掌握其具體成分組成以及該化學(xué)物質(zhì)的純度，這樣才能進(jìn)一步擴(kuò)展其應(yīng)用廣度和維度。由于硫酸亞鐵銨的成分較為復(fù)雜，所以其純度和組成測定過程也相對繁瑣，需要通過還原滴定法、蒸餾后滴定法、沉淀重量法等多種手段對其進(jìn)行測定，以下為本文進(jìn)行的簡單實(shí)驗(yàn)分析[1～3]。

1 儀器與試劑

儀器有：轉(zhuǎn)靶全自動X射線粉末衍射儀；熱重質(zhì)譜聯(lián)用儀；BP210S型萬分之一電子天平；電熱恒溫水??；真空干燥箱；循環(huán)水式多用真空泵；抽濾瓶、蒸餾裝置、滴定管等。

試劑有：鐵屑；(NH4)2SO4；乙醇；H2SO4溶液；Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液；KSCN 溶液；HCl溶液，KMnO4溶液；K2Cr2O7溶液；二苯胺磺酸鈉；硫-磷混酸溶液；Na2H2Y·2H2O 溶液；1∶1 NH3·H2O 溶液；磺基水楊酸；H2O2；H3BO3；Na2CO3；甲基紅指示劑；甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑；飽和NaOH溶液；BaCl2溶液等。以上試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 制備六水合硫酸亞鐵銨

準(zhǔn)備50 mL濃度為3 mol/L的H2SO4，然后精密稱取8 g鐵屑投入其中，進(jìn)行恒溫水浴加熱，溫度為60℃，待二者充分反映后分離過濾殘?jiān)蜑V液可得FeSO4，根據(jù)過濾量的多少加入適量(NH4)2SO4固體，再次進(jìn)行水浴加熱，之后自然冷卻到常溫可得硫酸亞鐵銨晶體。最后用乙醇對晶體進(jìn)行洗滌，并放于烘箱烘干，時長大概2 h，達(dá)到恒重即可。

2.2 Fe2+的測定

稱取以上硫酸亞鐵銨樣品20.2904 g，用0.05 mol/L H2SO4溶液將其溶解，體積至500 mL即可。通過高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法測定以及絡(luò)合滴定法等方法對其中的Fe2+進(jìn)行測定。本次實(shí)驗(yàn)分別使用三種測定方法進(jìn)行了6次實(shí)驗(yàn)，最后計(jì)算了平均值，測定結(jié)果見表1。

表1 三種測定Fe2+方法的結(jié)果比較

2.3 蒸餾后滴定法測定樣品中的

首先向蒸餾瓶中加入適量的離子水、甲基紅指示劑H2SO4以及數(shù)粒防爆沸石，以滴入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑的H3BO3溶液為接收液。然后量取5mL樣品溶液加入到蒸餾瓶中，并向其中加入10 mL飽和NaOH溶液，蓋嚴(yán)塞子加熱蒸餾大概8min。當(dāng)吸收瓶中累積收集量至40 mL，并用0.05 mol/L HCl溶液滴定接收液后變成暗紅色為止。以相同的操作做空白試驗(yàn)6次，仍取平均值，本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 蒸餾后滴定法測定化合物中的NH

表2 蒸餾后滴定法測定化合物中的NH

實(shí)驗(yàn)方法 NH+4的相對含量/%實(shí)驗(yàn)值 理論值 標(biāo)準(zhǔn)值偏差%蒸餾后滴定法 9.02 9.20 0.25

2.4 沉淀重量法測定樣品中的

取1個250mL燒杯，向其中加入0.4g硫酸亞鐵銨樣品，注入清水70mL，HCL溶液2mL，用蒸汽法將其加熱到80℃以上，攪拌狀態(tài)下滴入12mL熱氯化鋇，之后將燒杯放到溫度在90℃左右的熱水浴中加熱陳化大概1h之后進(jìn)行冷卻和過濾，得到沉淀物質(zhì)。將其放至坩堝內(nèi)用電爐上灰化處理后移入800℃高溫爐灼燒1h，最后再次冷卻稱重，直到質(zhì)量穩(wěn)定即可。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

本次實(shí)驗(yàn)中所呈現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論值基本上接近，經(jīng)過計(jì)算后得出，硫酸亞鐵銨中各成分比例大概如下：由此可以推算出，硫酸亞鐵銨這種化學(xué)物質(zhì)的分子式應(yīng)為：FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。

4 結(jié)束語

本次實(shí)驗(yàn)分析可以充分證明，硫酸亞鐵銨中含有豐富的化學(xué)元素，其測定方法較為復(fù)雜，針對不同化學(xué)成分要采用氧化還原滴定、蒸餾后滴定、沉淀重量法及沉淀分離和蒸發(fā)分離等多種手段進(jìn)行測定，最后才能計(jì)算出正確的硫酸亞鐵銨化學(xué)公式，進(jìn)而為該化學(xué)物質(zhì)的應(yīng)用提供可靠的參考依據(jù)。