國(guó)北辰， 陳少華， 王書(shū)強(qiáng)， 蔡建臻， 孫 超， 王 偉

(北京東方計(jì)量測(cè)試研究所，北京 100086)

1 引 言

具備優(yōu)異電磁性能的復(fù)合材料能確保航天器控制、導(dǎo)航、通信的準(zhǔn)確性和有效性。目前，高性能聚合物基復(fù)合材料在航天工業(yè)的用量已占全部用量的80%，而每年還將以高速度增長(zhǎng)。航天工程所用的復(fù)合材料主要有樹(shù)脂基復(fù)合材料、金屬基復(fù)合材料、陶瓷基復(fù)合材料和碳/碳復(fù)合材料等，尤以樹(shù)脂基復(fù)合材料的應(yīng)用最為廣泛[1,2]。目前運(yùn)用在航天器上的復(fù)合材料高性能樹(shù)脂基體主要有聚酰亞胺、環(huán)氧樹(shù)脂、雙馬來(lái)酰亞胺、氰酸脂及聚芳基乙炔。復(fù)合材料由于本身優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和物理機(jī)械性能，以及其它各方面的優(yōu)異性能使其成為了極具應(yīng)用前景的多功能材料之一。

為了保證航天器長(zhǎng)壽命、全天候可靠穩(wěn)定運(yùn)行，對(duì)深層充電風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行預(yù)測(cè)評(píng)估并加以防護(hù)設(shè)計(jì)，已經(jīng)成為航天器設(shè)計(jì)研制過(guò)程中不可或缺的重要環(huán)節(jié)。航天器材料的電阻率特性及其涂層材料的介電常數(shù)關(guān)系到航天器運(yùn)行的可靠性，因此，研究適用于航天器的復(fù)合材料電阻率測(cè)量技術(shù)，對(duì)提高深層充放電危害評(píng)估的準(zhǔn)確性[3]，并據(jù)此采取合理有效的防護(hù)設(shè)計(jì)具有重要意義。

航天器關(guān)鍵部位對(duì)其電性能都有明確要求。一般航天用聚酰亞胺要求具有耐高低溫、耐輻照、高力學(xué)性能和合適的電絕緣性能。由于太空等離子環(huán)境和空間高能電子輻射容易使帶電粒子沉積在部件材料表面及內(nèi)部，達(dá)到一定程度會(huì)造成內(nèi)帶電甚至將材料擊穿，對(duì)航天器危害巨大，因此總體單位明確提出了其材料體積電阻率在1×1012～1×1015Ω·cm 的測(cè)試要求，防止太空中的帶電粒子使材料帶電或被擊穿。

目前各航天器研制測(cè)試單位一般都擁有電阻率測(cè)試儀器，具備一定的材料電阻率測(cè)試能力，但是同時(shí)也存在問(wèn)題。如為了解決多層隔熱材料抽吸放氣問(wèn)題，航天器型號(hào)均要求采用薄膜表面開(kāi)孔的新工藝，并且對(duì)開(kāi)孔率、開(kāi)孔大小、孔距排列方式有了新的要求；由于材料尺寸受到限制，以往的電阻率測(cè)試設(shè)備無(wú)法滿(mǎn)足該測(cè)試要求；特別是薄膜絕緣材料的電阻率一般由環(huán)形三電極進(jìn)行測(cè)試，而現(xiàn)有Keithley 8009尺寸上不能滿(mǎn)足型號(hào)用薄膜材料的測(cè)試要求，故本文通過(guò)仿真實(shí)驗(yàn)及誤差分析，設(shè)計(jì)了一款環(huán)形電極搭建的測(cè)試系統(tǒng)。

2 電阻率測(cè)量原理

體積電阻率在105～1018Ω·cm或表面電阻率在104～1017Ω范圍內(nèi)的防靜電、絕緣材料一般采用環(huán)形三電極法進(jìn)行測(cè)量[4]。

三電極電阻率測(cè)量法的基本思路是，將恒壓源電壓施加在薄膜材料兩端，再測(cè)量經(jīng)過(guò)材料中產(chǎn)生的電流，根據(jù)材料的幾何特性找到電阻率和電壓以及測(cè)量電流之間的關(guān)系，進(jìn)而求出材料的電阻率。由于樣品的厚度會(huì)影響電力線在樣品中的分布，根據(jù)樣品的厚度應(yīng)采用不同的物理模型推導(dǎo)三電極測(cè)量電阻率計(jì)算公式[5]。

在試樣相對(duì)兩表面上放置的兩點(diǎn)之間所施加的直流電壓與電流之間的穩(wěn)態(tài)電流之商，該電流不包括沿材料表面的電流，在兩電極之間可能形成的極化可忽略不計(jì)。根據(jù)歐姆定律計(jì)算出電阻值，用算得的電阻值除以試樣的厚度得出的結(jié)果即為材料的體積電阻率。在試樣某一表面上的兩電極之間所施加電壓與經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后流過(guò)兩電極之間的電流之商,該電流主要為流過(guò)表層電流，也包括一部分流過(guò)試樣體積的電流成本。在兩電極之間可能形成的極化可以忽略不計(jì)[6]。

如圖1所示，測(cè)量體積電阻率時(shí)，1、3是工作電極，2是保護(hù)電極，測(cè)得電阻率表達(dá)式為：

(1)

式中：Kv是保護(hù)電極有效面積；τ是被測(cè)樣品的平均厚度；V是供電電壓值；I是測(cè)量的電流值。

對(duì)于環(huán)形電極來(lái)說(shuō)：

(2)

式中：D1是保護(hù)電極外徑；d是保護(hù)電極和環(huán)形電極間距；B是有效面積系數(shù)。

測(cè)量表面電阻率時(shí)，1、2是工作電極，3是保護(hù)電極，測(cè)得電阻率的表達(dá)式為：

(3)

圖1 使用環(huán)形三電極法測(cè)量電阻率示意圖Fig.1 Schematic diagram of resistivity measured using ring three-electrode method

電阻率一般由以下幾方面因素決定:首先它是給定已知電壓的函數(shù)，不過(guò)有時(shí)為了確定絕緣材料的電壓特性也會(huì)將電壓設(shè)為變量;電阻率還隨著充電時(shí)間的長(zhǎng)度而變化，電壓加載時(shí)間越長(zhǎng)，材料持續(xù)充電，電阻率越大;環(huán)境因素也會(huì)影響絕緣材料電阻率，通常濕度越大，電阻率越小。因此為了保證測(cè)量的精度，加載電壓、充電時(shí)間和環(huán)境因素應(yīng)盡量保持恒定。一般情況下，是用500 V電壓加載60 s。

本文設(shè)計(jì)的電阻率測(cè)試方案的系統(tǒng)框圖如圖2所示，主要包含靜電計(jì)或皮安表、高準(zhǔn)確度電壓源、不銹鋼環(huán)形電極以及屏蔽測(cè)試盒。一般需要將環(huán)形電極固定在屏蔽測(cè)試盒里以減小雜散電場(chǎng)的干擾可能帶來(lái)的測(cè)量誤差。

圖2 環(huán)形電極法電阻率測(cè)量方案示意圖Fig.2 Flow velocity sectional drawing

如果樣品是堅(jiān)硬的材料，如玻璃、環(huán)氧樹(shù)脂或陶瓷，而電極也是堅(jiān)硬的，那么應(yīng)該使用導(dǎo)電橡膠讓電極和被測(cè)樣品實(shí)現(xiàn)更好的接觸;同時(shí)，靜電計(jì)或皮安表應(yīng)該用低噪聲測(cè)試線接到屏蔽測(cè)試盒里與電極連接，盡量使大部分測(cè)試線和接頭均放到屏蔽測(cè)試盒中。本實(shí)驗(yàn)中選用6517B靜電計(jì)輸出電壓并讀取通過(guò)環(huán)形電極的電流。

當(dāng)測(cè)量開(kāi)始時(shí)，電壓源將初始化設(shè)置為0 V并維持一段時(shí)間，使殘余電荷消散掉；接著電壓源就會(huì)提供一個(gè)指定的電壓值(偏置電壓)給工作電極，并維持一定的時(shí)間(偏置時(shí)間)，這個(gè)偏置過(guò)程的作用是要讓測(cè)量回路中的電流穩(wěn)定下來(lái)；然后電壓源再輸出真正的測(cè)試電壓，等待指定的延時(shí)時(shí)間后測(cè)試儀就會(huì)對(duì)樣品的電阻率進(jìn)行測(cè)量，并將測(cè)量結(jié)果保存下來(lái)。

采用一套環(huán)形電極法測(cè)電阻率測(cè)量裝置。參考Keithley 8009自研了環(huán)形電極裝置，如圖3所示。

圖3 自研環(huán)形電極裝置圖Fig.3 Ring electrode device

3 環(huán)形電極設(shè)計(jì)

電極能測(cè)薄膜(直徑)尺寸為25～35 mm的樣片，因此對(duì)電極的尺寸有要求，環(huán)形電極外徑要做到30 mm左右。

在設(shè)計(jì)環(huán)形電極時(shí)，除了考慮電極外徑和內(nèi)徑的尺寸外，還要考慮環(huán)形電極和保護(hù)電極間的縫隙?？p隙的尺寸如何設(shè)計(jì)才能減小測(cè)試結(jié)果的測(cè)量誤差，我們引入數(shù)學(xué)模型來(lái)綜合考慮這個(gè)問(wèn)題。環(huán)形電極法測(cè)表面電阻率的理論公式為：

(4)

式中：V為電壓；I為電流；R為環(huán)形電極內(nèi)側(cè)半徑；r為圓形電極半徑；縫寬d=R-r。當(dāng)d較小時(shí)，可有近似公式：

(5)

縫寬d不應(yīng)太小，因?yàn)樯鲜龉匠闪⒌那疤崾莾呻姌O滿(mǎn)足同圓心，且樣品均勻性較好，電流滿(mǎn)足軸對(duì)稱(chēng)。通常兩電極不可能完全同心，相同偏心距下縫寬d越小影響越顯著。

圖4 鏡像電荷法研究電極偏心距、縫寬對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響Fig.4 Study on the effect of electrode eccentricity and slit width on measurement results by image charge method

保持R和r不變，改變偏心距Δ，其電流分布見(jiàn)圖5所示，可見(jiàn)增加偏心距Δ,電流會(huì)嚴(yán)重偏離軸對(duì)稱(chēng)。圖6給出了改變?chǔ)r(shí)的電阻變化，發(fā)現(xiàn)當(dāng)嚴(yán)重偏心時(shí)，相對(duì)誤差已達(dá)到大約60%。

圖5 偏心距對(duì)電流分布的影響Fig.5 Influence of eccentricity on current distribution

圖6 偏心距對(duì)電阻率測(cè)量結(jié)果的影響Fig.6 Influence of eccentricity on resistivity measurement results

固定Δ=0.3 mm和r=30 mm，改變R=31～40 mm，由機(jī)械偏心導(dǎo)致的電阻相對(duì)誤差隨縫寬R-r的變化見(jiàn)圖7(a)。由圖7(a)可以發(fā)現(xiàn)，相同Δ時(shí)(對(duì)應(yīng)機(jī)械誤差相同)，縫寬d越小電阻誤差越大。隨后注意到縫寬d=R-r越大電阻也越大，這意味著加相同電壓，電流值隨縫寬變小，相對(duì)誤差變大?？紤]比較簡(jiǎn)單的模型是其引起的相對(duì)誤差與電阻成正比，仿真見(jiàn)圖7(b)?？p寬和偏心距共同引起的總測(cè)試誤差由二者結(jié)合而成，見(jiàn)圖7(c)，由此可給出最佳縫寬dopti，最佳縫寬的值至少與兩點(diǎn)有關(guān)：使用的模型、設(shè)定的參數(shù)。采用相同的模型和參數(shù)下，研究dopti與r的關(guān)系更有意義。

圖7 電阻相對(duì)誤差隨縫寬R-r的變化Fig.7 Resistance relative error with slit width R-r

4 測(cè)試結(jié)果

根據(jù)設(shè)計(jì)自研的環(huán)形電極搭建的測(cè)試系統(tǒng)見(jiàn)圖8，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

圖8 薄膜電阻率測(cè)試系統(tǒng)Fig.8 Thin film resistivity test system

表1 表面電阻率測(cè)量結(jié)果Tab.1 Surface resistivity measurement results

表2 體積電阻率測(cè)量結(jié)果Tab.2 Volume resistivity measurement results

注：樣品1—半透絕緣塑料片；樣品2—復(fù)合材料薄膜。

5 結(jié) 論

復(fù)合材料對(duì)于保證航天器的壽命和可靠穩(wěn)定運(yùn)行至關(guān)重要[13，14]。本文重點(diǎn)是構(gòu)建適合航天器用薄膜樣品的電阻率測(cè)量系統(tǒng)。在深入研究電阻率測(cè)量理論，仔細(xì)考察薄膜樣品特點(diǎn)的基礎(chǔ)上，自研設(shè)計(jì)了測(cè)試高值電阻率的環(huán)形電極，結(jié)合高精度測(cè)量設(shè)備和外部電路實(shí)現(xiàn)了電阻率測(cè)量的技術(shù)方案；再針對(duì)薄膜樣品的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)特殊的環(huán)形電極功能模塊，使系統(tǒng)更加適合薄膜樣品的測(cè)量。

在實(shí)際應(yīng)用中，該系統(tǒng)對(duì)薄膜樣品可以給出精確穩(wěn)定的測(cè)量結(jié)果，針對(duì)薄膜特點(diǎn)設(shè)計(jì)的環(huán)形電極工作效果明顯，保證了測(cè)量的順利進(jìn)行。其中針對(duì)環(huán)形兩電極偏心誤差的仿真研究表明了電極設(shè)計(jì)偏差上下限對(duì)試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果誤差的影響，仿真研究進(jìn)一步指導(dǎo)設(shè)計(jì)增強(qiáng)了整個(gè)裝置測(cè)量精度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，環(huán)形電極薄膜電阻率測(cè)試裝置的測(cè)試精度能夠達(dá)到要求。