周超

摘 要：環(huán)境水監(jiān)測是環(huán)境監(jiān)測中的重要內容，原子吸收光譜法測定水樣中的重金屬元素，前處理較為簡單，測定過程較為簡便，用石墨爐原子吸收法測定水中的鉛、鎘，用火焰原子吸收法測定水中的銅、鋅，4種元素變異系數(shù)均小于2.5%，證明方法精密度較好，重現(xiàn)性較好，4種元素加標回收率在99.86%～99，98%之間，證明方法準確度較高，方法可信。

關鍵詞：環(huán)境水;原子吸收光譜法;石墨爐原子吸收光譜法;火焰原子吸收光譜法

0 引言

水環(huán)境監(jiān)測是環(huán)境監(jiān)測的重要內容，我國屬于缺水國家，水資源非常有限，而受到工業(yè)、農(nóng)業(yè)等的影響，導致水中的重金屬元素含量增高，會直接或者間接對人體造成不利影響。銅會讓人體內細胞酶的活性受到抑制，人體攝入過量的銅，會引起銅中毒，鉛會導致人體蛋白酶含量下降，導致人體免疫系統(tǒng)失調，還會對人體的腎臟造成巨大毒害，銅的過量攝入會導致人體銅中毒，還會導致貧血，鎘的過量入會對人體的肝臟、腎臟產(chǎn)生巨大的毒害。筆者針對水樣中的鉛、鎘、銅、鋅，采用石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中的鉛、鎘元素，采用火焰原子吸收光譜法測定銅、鋅元素，經(jīng)驗證方法精密度較好，重現(xiàn)性較好，回收率較高[1]。

1 材料與方法

1.1 樣品

環(huán)境水樣。

1.2 儀器

①火焰原子吸收光譜儀，型號SP-3530A，產(chǎn)自上海光譜公司;②石墨爐原子吸收光譜儀，型號AA900Z，產(chǎn)自美國PE公司;③Cu、Zn空心陰極燈，產(chǎn)自北京瀚時公司;④Pb、Cd空心陰極燈，產(chǎn)自美國PE公司;⑤石墨電熱板，型號JRY-350-A，產(chǎn)自湖南金榮園儀器設備有限公司。

1.3 試劑

①優(yōu)級純鹽酸，硝酸;②標準儲備液：Pb、Cd、Cu、Zn 1000ug/mL。

1.4 方法

1.4.1 環(huán)境水樣品的保存

裝環(huán)境水樣品的1000mL聚乙烯樣品瓶事先用洗滌劑反復洗滌后，再用水清洗，然后用硝酸溶液（1：5）浸泡至少48h，最后再用超純水沖洗，自然環(huán)境下晾干[2]。

1.4.2 水樣樣品的預處理

如果水樣較清，可以直接進行樣品制備過程，如果水樣的懸浮物較多，則必須將水樣用0.145um的過濾膜過濾。所有水樣采集后每1000mL加2mL硝酸酸化儲存，目的是為了讓水樣溶液保證一定的pH值。

1.4.3 試樣的制備

采用HCL-HNO3法對樣品進行消化，每升待測水樣種加硝酸5mL，充分搖勻后，取其中的20 mL至于燒杯中，加入鹽酸1 mL，電熱板加熱5min，冷卻至室溫后，小心轉移到100mL容量瓶中，純水定容。

1.4.4 標準溶液的制備：

用1000ug/mL的Cd標準溶液，采用逐級稀釋的方法，配備1ug/L的Cd標準溶液。

用1000ug/mL的Pb標準溶液，采用逐級稀釋的方法，配備20ug/L的Pb標準溶液。

用1000ug/mL的Cu、Zn標準溶液，采用逐級稀釋的方法，配備濃度分別為含Cu 0、0.1、0.25、0.50、1.00、2.00ug/mL，含Zn 0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30ug/mL的銅、鋅混合溶液。

1.4.5 銅、鋅樣品的測定

銅、鋅樣品的測定采用火焰原子吸收法，將標準溶液用原子吸收進行測定，測定各自波長下的吸光度，繪制標準曲線，再對樣品和空白值進行測定，代入線性方程進行計算，獲得水樣濃度值[3]。

1.4.6 鉛、鎘樣品的測定

鉛、鎘樣品的測定采用石墨爐原子吸收法，將1ug/L的鎘標準溶液采用儀器自帶的自動稀釋功能，獲得濃度分別為0、0.25、0.50、0.75、1.00ug/L的標準曲線系列，將20ug/L的鉛標準溶液采用儀器自帶的自動稀釋功能，獲得濃度分別為0、2.5、5、10、20ug/L的標準曲線系列，將標準溶液用原子吸收進行測定，測定各自波長下的吸光度，繪制標準曲線，再對樣品和空白值進行測定，代入線性方程進行計算，獲得水樣濃度值。

2 結果與分析

2.1 標準曲線

標準曲線測定結果和線性關系如表1所示。

2.2 方法精密度

由表2可見，4種元素變異系數(shù)均小于2.5%，證明方法精密度較好，重現(xiàn)性較好。

2.3 加標回收試驗結果

由表3可見，4種元素加標回收率在99.86%～99.98%之間，證明方法準確度較高，方法可信[4]。

3 討論

①在對鎘元素進行測定的時候，要保證鎘燈預熱時間不少于4h，才能保證結果的穩(wěn)定性;②水樣渾濁度比較大時，必須將水樣離心再取上清液測定，不可直接測定，會讓毛細管堵塞;③石墨爐原子吸收法測定鉛、鎘時，可以采用儀器自帶的升溫曲線;④一定要確保測定環(huán)境保持一定的酸度，在每次測定前和測定結束后，要確保管路得到一定時間的清洗，還要及時處理水封系統(tǒng)中的污染物;⑤在換空心陰極燈時，一定要佩戴棉手套，一定不能直接用手接觸空心陰極燈，不用的燈及時取下放入燈盒。

參考文獻：

[1]袁紅霞，柳云龍，康亞先.地表水重金屬樣品前處理方法的分析探討[J].銅業(yè)工程，2019（06）：98-100+104.

[2]宋本忠.常用水中重金屬監(jiān)測分析方法及對比研究[J].山西化工，2019，39（06）：35-38.

[3]張培養(yǎng)，莫開筍，戴英梅，黃見興，黃春燕，程玉玲.原子吸收光譜法在飲用水中重金屬測量中的應用研究[J].食品安全導刊，2019（27）：84-85.

[4]王振楚.石墨爐法在地表水中的銅鋅鉛鎘測定中的應用[J].科技資訊，2019，17（19）：83-84.