王 亮

（湖南華菱湘潭鋼鐵有限公司技術(shù)質(zhì)量部，湖南 湘潭 411100）

直流光譜儀是根據(jù)物質(zhì)的光譜來(lái)鑒別物質(zhì)，確定它的化學(xué)組成和相對(duì)含量，是一種靈敏快速的分析方法。在生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)中，為了把控質(zhì)量，保證成品符合出廠和驗(yàn)收要求，都離不開實(shí)時(shí)的化學(xué)成分檢測(cè)。直流光譜儀的原理就是使樣品經(jīng)過(guò)電弧或火花，每種元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素含量，通過(guò)檢測(cè)發(fā)射光譜強(qiáng)度的能量大小來(lái)分析各元素的含量。鋼材中的氮含量來(lái)自爐料，與此同時(shí)，在冶煉、澆鑄時(shí)鋼液過(guò)程中也會(huì)從爐氣和大氣中吸收氮。氮引起碳鋼的淬火時(shí)效和形變時(shí)效，從而對(duì)碳鋼的性能發(fā)生顯著的影響。由于氮的時(shí)效作用，鋼的硬度、強(qiáng)度固然提高，但是塑性和韌性降低，特別是在形變時(shí)效的情況下，塑性和韌性的降低比較顯著。因此，對(duì)于普通低合金鋼來(lái)說(shuō)，時(shí)效現(xiàn)象是有害的，因而氮是有害元素。但對(duì)于一些細(xì)晶粒鋼以及含釩、鈮鋼，由于氮化物的強(qiáng)化細(xì)化晶粒作用，氮成為有益元素。另外，作為合金元素，氮在不銹耐酸鋼中得到應(yīng)用，氮化處理方法能使機(jī)器零件獲得極好的綜合力學(xué)性能，從而使零件的使用壽命延長(zhǎng)，本文基于直流光譜儀進(jìn)行鋼材氮含量試驗(yàn)研究。

1 資料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

美國(guó)熱電公司4600生產(chǎn)HGP-7500型光電直流光譜儀：波長(zhǎng)范圍：165nm～585nm；焦距750mm；放電頻率：400Hz/200Hz可調(diào)；MPaoCCD電荷耦合元件；CMOS互補(bǔ)金屬氧化物半導(dǎo)體器件；是PMT光電倍增管；電極：鎢電極，極距：2.89mm；刻劃密度：2400條/mm或3600條/mm；氮譜線：157.89nm；線色散：0.55nm/mm；分辨率：優(yōu)于0.01mm；入射狹縫：19mm；允許通道：32個(gè)；內(nèi)標(biāo)鐵譜線：289.65nm；光學(xué)系統(tǒng)恒溫：35℃±0.1℃；重現(xiàn)性：RSD≤0.2%；光柵：2084gr/mm；光電倍增管高壓電源：電壓：-1000V；穩(wěn)定度：8h優(yōu)于0.5%；放電頻率：400Hz/200Hz可調(diào)；真空度：優(yōu)于1.5Pa；探測(cè)器：高性能CCD陣列；儀器尺寸：720*860*360；透鏡：雙凸透鏡SD117透鏡，36.8mmx9.2mm。

1.2 實(shí)驗(yàn)流程

實(shí)驗(yàn)樣品：使用100目的氧化鋁砂帶研磨至白色無(wú)定形粉狀物作為實(shí)驗(yàn)原料。

在實(shí)驗(yàn)開始前首先進(jìn)行直流光譜儀調(diào)試：590上控制電源，先把勵(lì)磁的控制方式改為電壓控制，把電壓比率從較小開始，一般可以從15%開始；在確認(rèn)直流光譜線與電樞線接正確，控制端子線接線正確，速度給定電位器降為零后，合閘啟動(dòng)590。此時(shí)，把電壓比率慢慢的加大，一直加到電機(jī)的勵(lì)磁額定電壓的90%，再將樣品質(zhì)量把控原則為國(guó)標(biāo)gb15892-2009[1]。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，必須注意的是制備好的氯化鋁要求表面光滑、平整、無(wú)任何物理性缺陷、干凈、不存在任何氧化物，并且確保實(shí)驗(yàn)所用氯化鋁在激發(fā)呈濃縮放電的基礎(chǔ)上具有代表性[2]。HGP-7500型光電直流光譜儀開機(jī)穩(wěn)定后，激發(fā)測(cè)定鋼材gbw01328～gbw01333對(duì)被測(cè)氮元素進(jìn)行測(cè)量。為確定設(shè)備的穩(wěn)定性，在4h內(nèi)，間隔15min以上，重復(fù)6次測(cè)量，計(jì)算出氮含量的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。而后，通過(guò)直流光譜儀連續(xù)激發(fā)氯化鋁10個(gè)點(diǎn)，控制引起聚合氯化鋁形態(tài)多變的基本成分OH離子，衡量聚合氯化鋁中OH離子的指標(biāo)Basicity，將鹽基度定義為聚合氯化鋁分子中OH與Al的當(dāng)量百分比，以rsd評(píng)價(jià)直流光譜儀測(cè)定的精密度，檢驗(yàn)氮元素濃度范圍，如圖1所示。

通過(guò)直流光譜儀測(cè)定鋼材氮含量，計(jì)算出氮含量的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。考慮到HGP-7500型光電直流光譜儀設(shè)備的穩(wěn)定性，本次實(shí)驗(yàn)按照國(guó)標(biāo)規(guī)定測(cè)試4個(gè)小時(shí)內(nèi)的再現(xiàn)性[3]。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)流程的設(shè)計(jì)，下述將進(jìn)行對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析。根據(jù)直流光譜儀測(cè)定結(jié)果顯示，在158.63nm處有連續(xù)譜帶，氮元素譜線沒有出現(xiàn)反復(fù)重疊干擾情況，可以實(shí)現(xiàn)鋼材氮含量的準(zhǔn)確測(cè)定。因此，氮元素的質(zhì)量為：

直流光譜儀測(cè)定結(jié)果為氮含量中鹽基度%：40.0～90.0；在20℃時(shí)液體密度/g/cm3：≥1.12，固體無(wú)要求；液體不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%：≤0.2，固體≤0.6；pH值10g/L水溶液：3.5～5.0；As的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%：≤0.0002；pb的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%：≤0.001；Cd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%：≤0.0002；Hg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%：≤0.00001；Cr+6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%：≤0.0005。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論分析

結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，利用直流光譜儀對(duì)測(cè)定鋼材氮含量試驗(yàn)分析。經(jīng)過(guò)調(diào)試的直流光譜儀測(cè)定鋼材氮含量的穩(wěn)定度更高，保證了整體實(shí)驗(yàn)的普遍性。在已知出現(xiàn)連續(xù)譜帶，但氮元素譜線沒有出現(xiàn)反復(fù)重疊干擾情況，證明直流光譜儀可以實(shí)現(xiàn)鋼材氮含量的準(zhǔn)確測(cè)定[4]。直流光譜儀的檢測(cè)線是小于100ppm，也就是達(dá)到小數(shù)點(diǎn)后三位0.001，檢測(cè)的氮元素0.01%或以上可以檢測(cè)出氮元素含量，可以檢測(cè)精度達(dá)到萬(wàn)分之一，在極大程度上提高了直流光譜儀測(cè)定鋼材氮含量的精準(zhǔn)度[5]。

直流光譜儀測(cè)定鋼材氮含量時(shí)，利用透鏡光學(xué)系統(tǒng)可激發(fā)弧焰由透鏡直接導(dǎo)入真空光學(xué)室，實(shí)現(xiàn)光路直通，有效的降低光路損耗。直流光譜儀測(cè)定鋼材氮含量試驗(yàn)設(shè)計(jì)及采用高精度的光學(xué)元件可精確測(cè)定非金屬元素，并且測(cè)定結(jié)果精準(zhǔn)，重現(xiàn)及長(zhǎng)期穩(wěn)定性極佳。進(jìn)一步證明直流光譜儀可以有效的提升鋼材氮含量測(cè)定的準(zhǔn)確率，具有現(xiàn)實(shí)的推廣意義[6]。

4 結(jié)束語(yǔ)

本文對(duì)直流光譜儀測(cè)定鋼材氮含量試驗(yàn)進(jìn)行研究，選用100目表面光滑、平整、無(wú)任何物理性缺陷、干凈、不存在任何氧化物的氧化鋁分為實(shí)驗(yàn)組與對(duì)照組。

對(duì)照組使用常規(guī)鋼材氮含量測(cè)定方法，觀察組用直流光譜儀對(duì)鋼材氮含量進(jìn)行測(cè)定，比較兩組鋼材氮含量測(cè)定數(shù)據(jù)的康準(zhǔn)確度。結(jié)果表明，使用直流光譜儀測(cè)定鋼材氮含量可以準(zhǔn)確測(cè)定鋼材中氮元素含量，是測(cè)定鋼材中氮元素含量重要的技術(shù)手段。