唐金夢(mèng)

（中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心廣西總隊(duì)，廣西 桂林 541002）

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

儀器是原子熒光光度計(jì)AFS-3000，儀器工作參數(shù)條件見(jiàn)表1。

表1 儀器工作參數(shù)

1.2 主要試劑及材料

鹽酸（優(yōu)級(jí)純），硝酸（優(yōu)級(jí)純），硫酸（優(yōu)級(jí)純），氫氧化鉀（優(yōu)級(jí)純），硼氫化鉀（優(yōu)級(jí)純），重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純），硫脲（分析純），抗壞血酸（分析純），砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml），汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml），砷空心陰極燈，汞空心陰極燈，水浴鍋[1-3]，超純水，氬氣（純度＞99.995%）。

還原劑[1%硼氫化鉀（KBH4）+0.2%氫氧化鉀（KOH）溶液]：稱(chēng)取2g氫氧化鉀放入燒杯中，用少量水溶解，稱(chēng)取10g硼氫化鉀放入氫氧化鉀溶液中，溶解后用水稀釋至1000ml，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。

載液：酸度5%的鹽酸溶液。

保存液：稱(chēng)取0.5g重鉻酸鉀，用少量水溶解，加入50ml硝酸，用水稀釋至1000ml,搖勻。

稀釋液：稱(chēng)取0.2g重鉻酸鉀，用少量水溶解，加入28ml硫酸，用水稀釋至1000ml，搖勻。

汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液①：吸取1.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml）注入100ml容量瓶中，用保存液稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液汞的濃度為10.00μg/ml。

汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液②：吸取10.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液①注入100ml容量瓶中，用保存液稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液汞的濃度為1.00μg/ml。

汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取2ml汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液②注入100ml容量瓶中，用保存液稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液汞的濃度為20.0ng/ml（現(xiàn)用現(xiàn)配）。

砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：吸取1.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml）注入100ml容量瓶中，用（1+9）鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液砷濃度為10.00μg/ml。

砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取10.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液注入100ml容量瓶中，用（1+9）鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液砷濃度為1.00μg/ml。

硫脲溶液（5%）：稱(chēng)取10g硫脲，溶解于200ml水中，搖勻。用時(shí)現(xiàn)配。

抗壞血酸（5%）：稱(chēng)取10g抗壞血酸，溶解于200ml水中，搖勻。用時(shí)現(xiàn)配[4]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

As： 稱(chēng)取0.2g試樣于50ml具塞比色管中，加少許水潤(rùn)濕樣品，加入10ml（1+1）王水，加塞后搖勻，于沸水浴中消解2h，中間搖動(dòng)幾次，取下冷卻,用水稀釋至刻度，搖勻后放置。吸取10ml消解試液于50ml比色管中，加3ml鹽酸、5ml硫脲溶液（5%）、5ml抗壞血酸溶液（5%），用水稀釋至刻度，搖勻放置，取上清液待測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

Hg：稱(chēng)取0.2g試樣于50ml具塞比色管中，加少許水潤(rùn)濕樣品，加入10ml（1+1）王水，加塞后搖勻，于沸水浴中消解2h，取出冷卻,立即加入10ml保存液，用稀釋液定容至刻度，搖勻后放置，取上層清液待測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.4 曲線(xiàn)的配制

As濃度為0.00,10.00,20.00,30.00,40.00,60.00ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，所加試劑同分取體積，曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)為0.9998。

Hg濃度為0.00，0.20,0.40,0.80,1.20,2.00,4.00 ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，所加試劑同消解液，曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)為1.000。

因As、Hg系列濃度較低，需配制As標(biāo)準(zhǔn)中間溶液濃度10.00μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1.00μg/ml；汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液①：濃度10.00μg/ml ，汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液②：濃度1.00μg/ml ，汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：濃度20.0ng/ml。

2 結(jié)果與討論

（1）稱(chēng)取樣品重量和分取體積的選擇。為了預(yù)防出現(xiàn)高含量的砷、汞，一般取0.2000g試樣，砷的分取體積為10ml，超線(xiàn)性范圍再另外縮小分取體積。

（2）準(zhǔn)確度及回收率，見(jiàn)表2，可以看出標(biāo)準(zhǔn)樣品的As、Hg測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，準(zhǔn)確度高，其中As的回收率在96%～102%之間，Hg因標(biāo)準(zhǔn)值含量較低，誤差較大，這里不做其回收率[5-7]。

表2 樣品的測(cè)得值和回收率

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，原子熒光法測(cè)定土壤中的砷、汞，方法具有準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。