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        基于響應(yīng)面法優(yōu)化絮凝沉降處理氣田不含醇采出水

        2020-04-22 09:37:02溫立憲李增增路曉蕓
        工業(yè)水處理 2020年4期
        關(guān)鍵詞:水質(zhì)效果實(shí)驗(yàn)

        溫立憲,李增增,邵 文,劉 統(tǒng),劉 佳,路曉蕓,蔡 力

        (中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司第一采氣廠,陜西榆林718500)

        近年來(lái)各采氣廠大舉推行排水采氣工藝,通過(guò)節(jié)流降壓法增加天然氣產(chǎn)量。該法不注醇,可充分利用地層熱源,但不含醇采氣污水的產(chǎn)量劇增。氣田不含醇采出水成分復(fù)雜、雜質(zhì)種類多,因此回注至地下時(shí),其含有的大量固體懸浮物雜質(zhì)、油和易結(jié)垢離子嚴(yán)重堵塞地層,造成結(jié)垢,給采出水處理站的運(yùn)行管理帶來(lái)較大壓力,影響氣田的正常生產(chǎn)和安全運(yùn)作〔1-2〕。

        絮凝沉降法是氣田采出水的重要處理措施,處理成本低、運(yùn)行穩(wěn)定、水處理效果顯著,可有效脫除不含醇采出水的雜質(zhì)〔3-4〕。隨著氣田不含醇采出水處理量逐年劇增,其水質(zhì)波動(dòng)越來(lái)越大。絮凝沉降處理過(guò)程出現(xiàn)加藥不合理、單劑使用性能差、絮凝效果差等現(xiàn)象,使得回注水水質(zhì)下降,難以穩(wěn)定達(dá)標(biāo)。

        研究水處理藥劑間的協(xié)同效應(yīng)規(guī)律,提高多種藥劑共同作用下的絮凝沉降處理效果〔5〕,可實(shí)現(xiàn)絮凝沉降對(duì)氣田不含醇采出水雜質(zhì)的有效脫除。本研究以H2O2為氧化劑,NaOH為pH調(diào)節(jié)劑,無(wú)機(jī)絮凝劑(PAC)與有機(jī)絮凝劑(PAM)為復(fù)合絮凝劑〔6-7〕,對(duì)不含醇采出水進(jìn)行絮凝沉降處理,使處理后水質(zhì)達(dá)到沉降罐出口水質(zhì)要求,即固體懸浮物<80 mg/L、油<60 mg/L。以固體懸浮物去除率和除油率為指標(biāo),采用響應(yīng)面法分析上述藥劑的顯著順序,研究其對(duì)不含醇采出水絮凝沉降體系處理效果的影響,確定絮凝沉降工藝中的藥劑最優(yōu)投加量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)用水水質(zhì)

        實(shí)驗(yàn)對(duì)象為陜北某氣田不含醇采出水,其水質(zhì)情況見(jiàn)表1。

        表1 氣田不含醇采出水水質(zhì)

        由表1可知,該水樣的固體懸浮物和油的含量較高,pH較低,呈酸性;鐵離子含量較高,以二價(jià)鐵離子居多;總硬度、細(xì)菌含量均偏高,屬高礦化度水質(zhì),以 CaCl2為主,兼有 NaHCO3、Na2SO4等。

        1.2 儀器與試劑

        儀器:725型紫外分光光度計(jì),上海光學(xué)儀器廠;Mastersizer2000激光粒度儀,寧波歐普儀器有限公司;PB-10型pH計(jì),上海精密科學(xué)儀器有限公司;TMZ9-IC1000型離子色譜儀,南京科捷分析儀器有限公司;84-1A六工位數(shù)顯型磁力攪拌器,青島正恒試驗(yàn)設(shè)備有限公司;AL204型分析天平,上海精科天美公司;1 000 mL砂芯過(guò)濾裝置,南京科捷分析儀器有限公司。

        試劑:聚合氯化鋁、聚丙烯酰胺,天津市大茂化工試劑廠;氫氧化鈉,天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司;雙氧水,廣州億峰化工科技有限公司;石油醚,廣州億峰化工科技有限公司;以上試劑均為分析純。

        1.3 實(shí)驗(yàn)裝置及方法

        絮凝沉降實(shí)驗(yàn)在常溫常壓下進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)前混合采出水,確保處理前水質(zhì)均勻。將氧化劑、pH調(diào)節(jié)劑、有機(jī)絮凝劑、無(wú)機(jī)絮凝劑分別依次按劑量加入到待處理不含醇采出水中,在400 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌10 min使藥劑與水充分混合,再調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至100 r/min繼續(xù)攪拌5 min,關(guān)閉攪拌器,靜止沉降2 h,取中部清液測(cè)定含油量與懸浮固體。

        提取不含醇采出水水樣中的油作為標(biāo)準(zhǔn)油樣,分別配制成50~300 mg/L標(biāo)準(zhǔn)油溶液,進(jìn)行光譜掃描,確定最大吸收波長(zhǎng)為220nm。用紫外分光光度計(jì)測(cè)定不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定含油量時(shí)紫外分光光度計(jì)設(shè)定條件為電壓10 V、波長(zhǎng)220 nm。

        1.4 分析方法

        pH采用pH計(jì)測(cè)定;懸浮固體含量采用過(guò)濾稱重法測(cè)定;含油量采用紫外分光光度法測(cè)定;懸浮物顆粒直徑中值、全離子(Cl-、Mg2+、K+、Na+、Ba2+、Sr2+、Fe3+、Fe2+)濃度、含氧量、腐生菌、硫酸鹽還原菌和鐵細(xì)菌含量按照SY/T 5329—2012《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法》、SY/T 5523—2016《油氣田水分析方法》所述方法進(jìn)行測(cè)定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

        2.1.1 H2O2投加量對(duì)絮凝效果的影響

        在NaOH投加量為150 mg/L、PAC投加量為200 mg/L、PAM投加量為3 mg/L的條件下,改變氧化劑H2O2投加量,考察絮凝過(guò)程中固體懸浮物去除率及除油率的變化情況,結(jié)果見(jiàn)圖1。

        圖1 H2O2投加量對(duì)絮凝效果的影響

        由圖1可見(jiàn),H2O2投加量對(duì)預(yù)處理后不含醇采出水中的固體懸浮物、油的去除均有一定影響。當(dāng)投加量<600 mg/L時(shí),隨H2O2投加量的增加,水樣中的固體懸浮物去除率及除油率不斷升高;當(dāng)投加量為600 mg/L,繼續(xù)增加H2O2投加量,固體懸浮物及油的去除率呈降低趨勢(shì)。投加氧化劑后,與水中的Fe2+構(gòu)成Fenton試劑產(chǎn)生·OH,隨著H2O2的增加,反應(yīng)體系產(chǎn)生的·OH增多,水中的Fe2+及其化合物被進(jìn)一步氧化,形成大量Fe3+或三價(jià)鐵氫氧化物,最終在絮凝作用下被沉降去除;同時(shí)大量·OH會(huì)對(duì)水中有機(jī)物產(chǎn)生去除效果。過(guò)量的H2O2易發(fā)生分解,降低氧化效率〔8〕。故預(yù)處理過(guò)程中H2O2投加量選擇600 mg/L。

        2.1.2 NaOH投加量對(duì)絮凝效果的影響

        在H2O2投加量為600 mg/L、PAC投加量為200 mg/L、PAM投加量為3 mg/L的實(shí)驗(yàn)條件下,改變NaOH投加量,考察固體懸浮物與油的去除率變化情況,見(jiàn)圖2。

        圖2 NaOH投加量對(duì)絮凝效果的影響

        由圖2可知,隨著NaOH投加量的增加,固體懸浮物及油去除率先顯著升高,隨后緩慢降低。適量NaOH的加入有助于調(diào)節(jié)水樣pH,促進(jìn)水中的固體懸浮物形成絮體并進(jìn)一步沉降去除。當(dāng)NaOH投加量超過(guò)臨界值150 mg/L時(shí),采出水逐漸偏堿性。由于水中含有一定量的,生成的與水中Mg2+、Ba2+及Ca2+反應(yīng)生成沉淀,導(dǎo)致固體懸浮物含量升高;同時(shí)水樣堿性過(guò)大,不利于絮體的形成與去除。因此,不含醇采出水絮凝過(guò)程中選擇NaOH投加量為150 mg/L,此時(shí)復(fù)合絮凝劑的處理效果最佳,絮體迅速產(chǎn)生且采出水變得澄清。

        2.1.3 PAC投加量對(duì)絮凝效果的影響

        在 H2O2投加量為 600 mg/L、NaOH投加量為150 mg/L、PAM投加量為3 mg/L的實(shí)驗(yàn)條件,考察PAC投加量對(duì)絮凝過(guò)程中固體懸浮物及油的去除率變化情況,結(jié)果見(jiàn)圖3。

        圖3 PAC投加量對(duì)絮凝效果的影響

        由圖3可知,隨著PAC投加量的增加,不含醇采出水的固體懸浮物及油去除率基本呈現(xiàn)持續(xù)上升的趨勢(shì)。當(dāng)PAC投加量達(dá)到200mg/L時(shí),對(duì)固體懸浮物及油的去除效果最佳;當(dāng)PAC投加量>200 mg/L,固體懸浮物略微增加,含油量基本不變。PAC有助于污水中難沉淀的膠體顆粒黏合聚集,長(zhǎng)大至自然沉淀,可有效脫除水中的懸浮固體雜質(zhì),并裹挾含油物質(zhì)使其一并脫除。當(dāng)PAC超過(guò)臨界投加量時(shí),會(huì)使水體黏度增加,堵塞排污管道,降低絮凝沉降效果;同時(shí)使污水中的Fe3+還原為Fe2+,造成二次污染。故在絮凝沉降預(yù)處理過(guò)程中選擇PAC投加量為200 mg/L。

        2.1.4 PAM投加量對(duì)絮凝效果的影響

        在H2O2投加量為600 mg/L、NaOH投加量為150 mg/L、PAC投加量為200 mg/L的實(shí)驗(yàn)條件下,考察PAM投加量對(duì)固體懸浮物及油去除率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖4。

        圖4 PAM投加量對(duì)絮凝效果的影響

        由圖4可知,隨著PAM投加量的增加,采出水的固體懸浮物及油的去除率先上升后下降。這是由于PAM有助于水中懸浮物及分散顆粒相互作用生成絮體,絮體在沉降過(guò)程中尺寸和質(zhì)量不斷增大,最終加速沉淀達(dá)到去除懸浮物的目的〔9〕。但PAM投加量過(guò)多時(shí),會(huì)使水體黏度增加、流動(dòng)性變差,絮凝沉降效果變差。故絮凝過(guò)程PAM投加量取3 mg/L。

        2.2 響應(yīng)面分析

        2.2.1 Box-Behnken中心組合實(shí)驗(yàn)與方差分析

        在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化絮凝沉降最佳工藝條件。選取氧化劑(X1)、pH調(diào)節(jié)劑(X2)、無(wú)機(jī)絮凝劑(X3)、有機(jī)絮凝劑(X4)的投加量為自變量,不含醇采出水的總指標(biāo)(除油率和固體懸浮物去除率均為水處理過(guò)程中的重要衡量指標(biāo),權(quán)重各取0.5)為響應(yīng)值,進(jìn)行響應(yīng)面分析,其因素水平及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2、表3所示。

        對(duì)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析,結(jié)果見(jiàn)表4。

        表2 響應(yīng)面分析因素水平

        表3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)方案

        表4 方差分析

        對(duì)各因素進(jìn)行擬合,得到回歸方程:Y=70.18+2.40X1+4.08X2+7.38X3+1.58X4+158X1X2-0.52X1X3-0.050X1X4-1.57X2X3-0.40X2X4-0.025X3X4-

        式中:Y——?dú)馓锊缓疾沙鏊|(zhì)響應(yīng)值;

        X1——氧化劑因素值;

        X2——pH調(diào)節(jié)劑因素值;

        X3——無(wú)機(jī)絮凝劑因素值;

        X4——有機(jī)絮凝劑因素值。

        由于模型 F值顯著水平 P(prob>F)<0.000 1,說(shuō)明該模型有效且十分顯著。上述回歸方程的線性相關(guān)系數(shù)為0.999 6,較顯著,故該模型完全可對(duì)真實(shí)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)對(duì)比和分析,并能準(zhǔn)確描述各因素與響應(yīng)值之間的作用關(guān)系,以此確定藥劑最佳投加量。

        由顯著性及F值可知,各因素對(duì)不含醇采出水響應(yīng)值的影響順序?yàn)闊o(wú)機(jī)絮凝劑>pH調(diào)節(jié)劑>氧化劑>有機(jī)絮凝劑。

        2.2.2 優(yōu)化參數(shù)

        用Design-Expert中Optimization對(duì)不含醇采出水絮凝處理時(shí)的藥劑投加量進(jìn)行優(yōu)化,得到響應(yīng)值下的最佳藥劑條件:氧化劑H2O2投加量為616 mg/L,pH調(diào)節(jié)劑NaOH投加量為161 mg/L,無(wú)機(jī)絮凝劑PAC投加量為213 mg/L,有機(jī)絮凝劑PAM投加量為3.3 mg/L。以水質(zhì)指標(biāo)總分值為響應(yīng)值,預(yù)測(cè)的水質(zhì)指標(biāo)總分值可達(dá)71.9%。

        2.3 模型可靠性驗(yàn)證

        為驗(yàn)證響應(yīng)面優(yōu)化得到的預(yù)測(cè)結(jié)果,在最佳投加量條件下進(jìn)行重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表5。

        表5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        由模型可靠性驗(yàn)證結(jié)果可知,在最佳藥劑投加量下,不含醇采出水的水質(zhì)響應(yīng)值平均值為70.3%,與響應(yīng)面設(shè)計(jì)預(yù)測(cè)值誤差僅為2.23%,吻合度良好,且3次平行實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性良好,說(shuō)明響應(yīng)面分析方法及模型對(duì)不含醇采出水絮凝藥劑投加量的優(yōu)化及預(yù)測(cè)準(zhǔn)確可靠。

        3 結(jié)論

        (1)該采氣廠不含醇采出水的固體懸浮物、油、鐵離子含量較高,pH較低。采用絮凝沉降法進(jìn)行處理,要求出水固體懸浮物<80 mg/L,油<60 mg/L。

        (2)對(duì)絮凝藥劑的投加量進(jìn)行優(yōu)化,優(yōu)化后的藥劑投加量:H2O2投加量為616 mg/L,NaOH投加量為161 mg/L(控制 pH 至 7.0~7.5),PAC投加量為 213 mg/L,PAM投加量為3.3 mg/L。上述藥劑對(duì)絮凝效果的顯著順序?yàn)镻AC>NaOH>H2O2>PAM。以不含醇采出水水質(zhì)指標(biāo)總分值為響應(yīng)值,模型預(yù)測(cè)值為73.25%,與實(shí)際值僅有2.06%的偏差。

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