韓磊嬌

（晉城市職業(yè)健康技術(shù)保障中心，山西 晉城 048000）

礦物含量檢測分析中，因為操作環(huán)境的非理想性，一般會存在一定程度的測量誤差，直接影響在測量結(jié)果上就使其帶有一定的不確定性。因而，一個精確的測量結(jié)果不單需要包括被測量物體的具體單位，還有必要對測量結(jié)果的可信度進行評定，測量不確定度即對測量結(jié)果進行定量表征[1]。對測量結(jié)果不確定度進行量化，主要是服從國際社會現(xiàn)今統(tǒng)一的、各行各業(yè)的通用原則。本文對原子吸收分光光度計—火焰法在吸收礦物質(zhì)中重金屬銅的過程中的應(yīng)用進行分析。

原子吸收光譜法作為十九世紀末至二十世紀50年代廣泛發(fā)展的一種新型儀器解析法，靈敏度高，由于其檢出下限比較低，可供性比較好，準確度較高，操作方便，可測定元素眾多，不單單能夠?qū)饘僭剡M行檢測，也能夠廣泛應(yīng)用在原子吸收法對非金屬元素和有機化合物進行檢測，因而也被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)、冶金、機械、航空、醫(yī)療衛(wèi)生、生態(tài)保護等領(lǐng)域。因為不同元素的分析必須借助不同元素燈的使用[2]，操作環(huán)境不一樣，其最終的測試結(jié)果也會不一樣，不同廠家生產(chǎn)的設(shè)備有其規(guī)定的操作條件，所以掌握各種元素的最佳操作指標是很有必要的。

1 基于原子吸收分光光度計火焰吸收法的礦物中銅含量的測定

1.1 儀器與試劑

原子吸收分光光度計：U一10000型（內(nèi)附鐵空心陰極燈以及錳空心陰極燈）[3]。在儀器的最佳操作條件下（見表1），但凡可以實現(xiàn)下列指標者均可應(yīng)用。精密度：借助最高濃度的標準溶液對吸光度進行多次檢測，其標準偏差不得超過平均吸光度的0.8%；用最低濃度的標準溶液測量進行多次檢測，其標準偏差不得超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.2%。

表1 儀器的測量條件

硝鹽混酸：（3+1）硝酸（p為1.279/mL）一鹽酸（p為1.281/mL）混合。銅標準溶液：稱取金屬銅（純度為9.999%）于500mL燒杯內(nèi)，依次加入30mL的硝酸，持續(xù)加熱至銅完全溶解，并利用微沸手段去除氮的氧化物，加熱結(jié)束后，待其冷卻至室溫后，移入50mL量瓶內(nèi)，加水稀釋至100刻度，混合均勻。此溶液含銅25mg/mL。鐵標準溶液：稱取0.10000金屬鐵（純度為9.78%）于150mL燒杯中，加入15mL硝鹽混酸（3+1），加熱使鐵完全溶解后，借助微沸去除氮的氧化物，待其冷卻至室溫后，將溶液移進500mL容瓶內(nèi)，加水稀釋至200刻度，混合均勻，此溶液含鐵0.0lmL。

1.2 操作步驟

準確稱取高純度（含量大于99.9%）的金屬銅粉0.8000g利用100mL（3+1）硝酸溶解后，移進250mL容瓶，加水稀釋至200刻度，混合均勻后制得銅標準貯備液（濃度1.0000mg/mL）。然后，用15mL的移液管吸取15.00mL的銅標準貯備液于250mL的容瓶內(nèi)，加0.3%的稀釋硝酸溶液至200刻度，混合均勻后制得銅標準使用溶液（濃度40.00mg/L）。利用移液管吸取銅標準使用溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和8.00mL分別放進5個150mL容瓶內(nèi)，用0.3%的稀硝酸稀釋至100刻度，制得標準系列溶液，其具體濃度參見表2。

表2 標準系列溶液配制及濃度

將上述配制好的標準系列溶液放進設(shè)備測量吸光度（儀器預(yù)先按使用說明書要求預(yù)熱調(diào)試好）。

1.3 實驗數(shù)據(jù)

試驗測試指標為吸光度值， 試驗處理結(jié)果參見表3。

表3 實驗數(shù)據(jù)

2 試驗結(jié)果計算與分析

2.1 測定結(jié)果計算

若是用之前傳統(tǒng)標準曲線，那么就需要配制一個標準溶液（標準曲線的最值）和樣品溶液在規(guī)定的操作條件下同時進行檢測，根據(jù)表1 所給條件，計算結(jié)果。計算公式為：

2.2 結(jié)果分析

試驗結(jié)果分析數(shù)據(jù)參見下表，其中k1、k2、k3分別表示在第一條件、第二條件、第三條件下的試驗效果之和。K代表平均效果，R代表差值。從表4內(nèi)容中可以看出，影響銅吸光度值的主要因素依次順序為燈電流、燃氣流量、空氣含量、燃氣流量。四元素中，燈電流的差值最大，即其影響也最大。從表4中的吸光度值可以看出，銅的A1B2C2組合吸光度值最高，對銅而言，A1B2C2為較優(yōu)組合

表4 試驗結(jié)果

優(yōu)水平 A1 B2 C2表5 樣品準確度與精確度分析結(jié)果表試樣/濃度Mg/L本文方法 傳統(tǒng)方法0.7 10.0 20.0 0.7 10.0 20.0準確度 14.33 12.16 8.04 27.93 1.84 1.85偏差值 1.19 0.80 1.04 5.87 4.87 2.50

通過表5結(jié)果的對比可知，相比于傳統(tǒng)方法，本文提出的原子吸收分光光度計火焰吸收法測定的銅含量數(shù)據(jù)精確度比較高，尤其當溶液濃度比較大的時候，其精確度也會越高。證明此方法可行且具有較高的準確性。

3 結(jié)語

本文對原子吸收分光光度計火焰吸收法在測定礦物中銅含量的應(yīng)用進行分析，依托火焰吸收法，結(jié)合相專業(yè)設(shè)備和試劑，對礦物銅含量進行檢測，結(jié)果表明，本文設(shè)計的原子吸收分光光度計火焰吸收法具備極高的有效性。