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        HPLC-MS/MS法測(cè)定人體血液中阿米替林的濃度

        2020-04-20 11:09:57陳澤冠
        中國(guó)科技縱橫 2020年1期
        關(guān)鍵詞:血液

        陳澤冠

        摘 要:目的:建立血液中阿米替林的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測(cè)方法。方法:以乙腈為沉淀劑,經(jīng)蛋白質(zhì)沉淀,取上清液進(jìn)高效液相串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)(LC-MS/MS)分析。結(jié)論:阿米替林的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=-0.00996052+2.83477*X(R^2=0.9998),定量下線為10ng/mL(S/N≥10:1),線性范圍為10~300ng/mL。阿米替林的精密度(RSD)在0.60~1.64%之間,準(zhǔn)確度為99.08~122.84%,在低、中、高質(zhì)量濃度下,阿米替林的平均提取回收率為97.99~98.22%。該方法操作簡(jiǎn)單,靈敏度高,特異性強(qiáng),可用于血液中阿米替林的定量測(cè)定。

        關(guān)鍵詞:阿米替林;血液;高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

        中圖分類號(hào):R115 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1671-2064(2020)01-0247-02

        阿米替林(amitripthyline)是臨床最常用的三環(huán)類抗抑郁藥,能選擇性地抑制中樞神經(jīng)突觸部位對(duì)去甲腎上腺素(NA)和5-羥色胺(5-HT)的再攝取,使突觸NA和5-HT的含量增加并促進(jìn)突觸后膜5-HT2受體的敏感性。阿米替林經(jīng)肝臟代謝,主要代謝產(chǎn)物為去甲替林,也有阿米替林的N-氧化物和10-羥衍生物以及去甲替林的10-羥衍生物,均有活性。

        目前,國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道的有關(guān)阿米替林血濃度的測(cè)定方法較多,包括高效液相色譜法(HPLC)[1]、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用色譜法(GC-MS)[2]、高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS,LC-MS/MS)[3-5]。本文采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),采用蛋白沉淀方法測(cè)定血液中阿米替林濃度。

        1 材料與試藥

        1.1 儀器

        臺(tái)式三重四極桿串接質(zhì)譜系統(tǒng)(含ESI電噴霧離子源);U3000二元超高效LC;德國(guó)賽多利斯Quintix35-1CN。

        1.2 試劑

        鹽酸阿米替林,批號(hào):100518-201303,純度:99.7%,中國(guó)食品藥品檢定研究院;SKF525A,批號(hào):3-SNM-27-2,純度:99.83%,Toronto。

        1.3 色譜條件

        分析柱為Allure PFP Propyl 100mm×2.1mm×5μm,流動(dòng)相為乙腈:20mmol/L乙酸銨和0.1%甲酸緩沖液(70∶30),流速為200μL/min。柱溫為常溫。

        1.4 質(zhì)譜條件

        電噴霧離子源(H-ESI)正離子選擇多反應(yīng)檢測(cè)(SRM)掃描分析,定量分析離子對(duì)分別為:m/z278.300→m/z233.268(阿米替林);m/z354.300→m/z209.000(SKF525A)。

        2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        在空白血液中分別加入阿米替林的工作液,配置成阿米替林濃度分別為10、20、50、100、200、300ng/mL的血液標(biāo)準(zhǔn)液。

        3 血液樣品處理

        精密量取100μL血液,加入內(nèi)標(biāo)50μL和沉淀劑乙腈900μL,混旋2min,10000轉(zhuǎn)/min離心2.5分鐘,取上清液1μL供LC-MS/MS分析。

        4 方法考察

        4.1 專屬性

        分別取6份不同來(lái)源的不服用阿米替林的正常人空白血液100μL,不加內(nèi)標(biāo),按“血液樣品處理”項(xiàng)處理,進(jìn)樣分析,得空白樣品色譜圖。另取空白血3份,1份加內(nèi)標(biāo),1份加分析物,1份加內(nèi)標(biāo)和分析物,同法處理,得相應(yīng)色譜圖。

        4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與定量下線

        含藥標(biāo)準(zhǔn)曲線血液按“血液樣品處理”處理后進(jìn)樣分析。以阿米替林添加濃度為X軸,樣品與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比為Y軸,進(jìn)行線性回歸,經(jīng)“Equal”權(quán)重得阿米替林標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。

        4.3 精密度、準(zhǔn)確度和提取回收率

        取24份空白血液,分別配制定量下線及低、中、高質(zhì)量濃度質(zhì)控樣品各6份,按“血液樣品處理”項(xiàng)處理,進(jìn)樣分析,連續(xù)測(cè)定3批,計(jì)算精密度和準(zhǔn)確度。

        分別配制低、中、高質(zhì)量濃度的質(zhì)控樣品各8份,其中6份于提取前加入工作液和內(nèi)標(biāo),另2份于提取后加入工作液和內(nèi)標(biāo),進(jìn)樣分析,計(jì)算提取回收率。

        4.4 穩(wěn)定性

        制備低、高質(zhì)量濃度的血液質(zhì)控樣品,分別考察在常溫光照放置放置24h、反復(fù)凍融3次、-70℃凍存1個(gè)月、進(jìn)樣器內(nèi)24h條件下的穩(wěn)定性。

        4.5 基質(zhì)效應(yīng)

        分別取6種不同來(lái)源的空白血清90μL,按“血液樣品處理”處理,得空白基質(zhì)后,分別加入低、高質(zhì)量濃度工作液10μL及內(nèi)標(biāo)50μL,制備成基質(zhì)考察樣品,進(jìn)樣分析,得分析物與內(nèi)標(biāo)峰面積比值A(chǔ)1。用去離子水代替血液,同法操作,得分析物與內(nèi)標(biāo)峰面積比值A(chǔ)2。內(nèi)標(biāo)歸一化的基質(zhì)因子=A1/A2×100%。

        5 結(jié)果

        5.1 專屬性

        阿米替林的保留時(shí)間約為4.54min,SKF525A的保留時(shí)間約為5.70min,血液中內(nèi)源性物質(zhì)對(duì)目標(biāo)分析物及其對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的測(cè)定無(wú)干擾,專屬性好,見圖1。

        5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與定量下限

        阿米替林的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=-0.00996052+2.83477* X(R^2=0.9998),定量下線為10ng/mL(S/N≥10∶1),線性范圍為10~300ng/mL。

        5.3 精密度、準(zhǔn)確度和提取回收率

        阿米替林的精密度(RSD)在 0.60~1.64%之間,準(zhǔn)確度為99.08~122.84%,在低、中、高質(zhì)量濃度下,阿米替林的平均提取回收率為97.99~98.22%,結(jié)果見表1。

        5.4 穩(wěn)定性

        含藥血液質(zhì)控樣品在常溫光照下放置24h、反復(fù)凍融3次、-70℃凍存1個(gè)月、進(jìn)樣器內(nèi)24h各條件下穩(wěn)定,RSD小于15%。

        5.5 基質(zhì)效應(yīng)

        阿米替林在低和高2個(gè)質(zhì)量濃度水平下的內(nèi)標(biāo)歸一化基質(zhì)因子RSD分別為1.87%、0.85%,小于15%,樣品測(cè)定不受基質(zhì)效應(yīng)影響。

        6 討論

        本實(shí)驗(yàn)采用LC-MS/MS建立的檢測(cè)人血液中阿米替林的方法,所需血液樣品量少,專屬性好,靈敏度高,準(zhǔn)確穩(wěn)定。以乙腈為沉淀劑,采用蛋白沉淀法處理樣品,簡(jiǎn)單快捷,可快速對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 李金恒,許勁秋,曹曉梅,等.反相高效液相色譜法測(cè)定血漿中阿米替林及其代謝物去甲替林的總濃度和游離濃度[J].中國(guó)藥理學(xué)通報(bào),2001,17(1):104.

        [2] Paterson S,Cordero R,Burlinson S.Screening and semi-quantitative analysis of post mortem blood for basic drugs using gas chromatography/ion trap mass spectrometry[J].J Chromatogr B,2004,813(1):325.

        [3] Castro A,Concheiro,M,Quintela O.LC-MS/MS method for the determination of nine antidepressants and some of their main metabolites in oral fluid and plasma-Study of correlation between venlafaxine concentrations in both matrices[J].J Pharm Biomed,2008,48(1):184.

        [4] Shinozuka T,Terada M,Tanaka E.Solid-phase extraction and analysis of 20 antidepressant drugs in human plasma by LC/MS with SSI method[J].Forensic Sci Int,2006,162(1):108.

        [5] 王賢親,吳健章,李艷霞,等.LC-MS/MS測(cè)定人血漿中阿米替林的含量[J].藥物分析雜志,2009,29(11):1846-1849.

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