孫 婧，劉宏波，王 宏，李 玥，蘭建偉，黃洪亮

(1.河北建筑工程學院土木工程學院，張家口 075000；2.河北土木工程診斷、改造與抗災重點實驗室，張家口 075000)

0 引 言

活性粉末混凝土(RPC)是由水泥、硅灰、石英砂等材料組成的一種新型超高強混凝土，具有很低的水膠比。粗集料的清除使RPC成為一種致密的混合料，從而實現(xiàn)了超高強度。目前RPC在核電站、火電站、輻射屏蔽外墻[1-3]等特殊結構的施工和預制工業(yè)中[4-5]有著廣泛的應用，最緊密堆積原則被認為是制備高強度RPC的核心技術[6]。由于RPC具有抗壓、抗折強度高，且耐久性好等優(yōu)點，已經越來越廣泛的應用于實際工程中。

結合RPC的優(yōu)良力學性能和耐久性能，諸多國家開展了多方面的應用研究，并已建成了一些工程結構[7-8]。我國具有代表性的是由北京交通大學研制成功的RPC人行道板，該人行道板具有強度高、耐久性好等優(yōu)點[9]。此外RPC還在斜拉橋、大跨度公路隧道等工程結構中得到實際應用[10-11]。但是作為一種具有高強度、高耐久性的環(huán)保型混凝土材料,RPC的制備成本高是一個亟需解決的問題。

近年來如何降低RPC的制備成本已經成為一個熱點問題[12-13]，而鐵尾礦作為鋼鐵行業(yè)的副產品，其數(shù)量在不斷的增加，造成環(huán)境污染和資源浪費，因此，利用鐵尾礦來配制RPC不僅可以提高其使用率還可有效降低RPC的制備成本。李北星等[14]運用梯級粉磨技術(TSBC)研究了將磨細鐵尾礦作為膠凝材料摻入RPC，試驗結果表明TSBC制備的鐵尾礦混凝土可獲得高強度和更好的耐久性。崔興蘭等[15]利用鐵尾礦與其它礦物摻料混合磨細成膠凝材料,并與鐵尾礦砂混合,制備成了鐵尾礦總摻量達到70%的高性能混凝土。

本試驗擬利用鐵尾礦替代石英砂、粉煤灰取代硅灰來配制抗壓強度≥170 MPa、抗折強度≥29 MPa的RPC。但由于鐵尾礦砂在粒徑范圍、成分組成、密度等物理性質上與石英砂差別較大；粉煤灰與硅灰在顆粒形態(tài)、需水量等性質上有區(qū)別；結合其他原料特點考慮，RPC力學性能影響因素很多，配比設計困難復雜。為了準確分析各因素對力學性能的影響，合理制定配合比，以達到RPC160級混凝土的設計強度，采用軟件Design-expert結合RPC配制試驗進行了配比的設計和優(yōu)化?；?因素4水平正交分組的RPC力學性能試驗結果，利用軟件Design-expert進行響應曲面分析和建立擬合回歸方程，重點研究了采用軟件Design-expert得出本試驗條件下抗壓強度達到170 MPa、抗折強度達到29 MPa的高強度RPC各原材料摻量的范圍，并根據配比優(yōu)化摻量進行驗證試驗來分析Design-expert軟件的可靠性。

1 實 驗

1.1 原材料

水泥：采用張家口金隅水泥有限公司生產的普通硅酸鹽水泥P·O 42.5；硅灰：產自北京邦德印合成材料研究所，SiO2含量97.51%，比表面積22 m2/g；粉煤灰：張家口許家莊電廠的二級粉煤灰；鐵尾礦砂：來自宣化鋼鐵集團有限責任公司，物理參數(shù)如表1所示；石英砂：細砂，細度模數(shù)為1.95，顆粒級配為級配Ⅲ區(qū)；減水劑：產自北京建楷混凝土外加劑有限公司的聚羧酸系減水劑JK-6；鋼纖維：唐山致泰鋼纖維制造有限公司生產的鍍銅鋼纖維。

表1 鐵尾礦砂的物理參數(shù)Table 1 Physical parameters of iron tailings

1.2 試驗方案設計

由于本試驗因素與水平的變量較多，為系統(tǒng)的研究各因素對于RPC強度的影響，采用正交試驗設計法對變量進行簡化分組。試驗的影響因素分別為水膠比(A)、膠集比(B)、鐵尾礦取代石英砂量(C)、鐵尾礦粒級(D)、粉煤灰粉磨時間(E)、粉煤灰取代硅灰量(F)以及鋼纖維摻量(G)?；谝陨嫌绊懸蛩丶翱紤]試配可行性等方面，試驗條件為7因素4水平，如表2所示。試驗中所用二級粉煤灰，采用0 min、5 min、10 min、15 min不同時間的粉磨工藝處理，粉磨時間越長，粉煤灰的細度越小。由于配置RPC需要細集料，故本文以Ⅲ區(qū)的鐵尾礦砂的顆粒級配范圍為基礎進行調整，來探究鐵尾礦粒級對RPC力學性能的影響。

表2 試驗影響因素與水平Table 2 Influencing factors and level of the test

1.3 試樣制備

首先將稱量準確的膠凝材料(包括水泥、粉煤灰、硅灰)以及石英砂和鐵尾礦倒入攪拌盆內拌合均勻，然后將減水劑與水混合后倒入攪拌機內，拌合10～15 min，最后摻入鋼纖維繼續(xù)攪拌至均勻分布于混合物中，無成團的現(xiàn)象，即獲得RPC拌合物；澆筑后的試件均在振動臺上振動成型，根據國標GB/T 31387—2015選擇抗壓強度試塊尺寸為100 mm×100 mm×100 mm，抗折強度的試塊尺寸為100 mm×100 mm×400 mm，加料的方法是先加三分之一振動30 s，再加三分之二振動60 s。

1.4 養(yǎng)護制度

成型的試件先在室溫下靜停24 h，拆模后并放入90 ℃蒸養(yǎng)箱中養(yǎng)護,如圖1(a)所示，養(yǎng)護3 d后關閉養(yǎng)護箱，并自然冷卻到室溫取出試件，如圖1(b)所示。

圖1 RPC試件養(yǎng)護
Fig.1 Curing of RPC specimens

1.5 性能測試

RPC的強度測試按照《普通混凝土力學性能試驗方法標準》GB/T 50081規(guī)定的進行，抗壓試驗加載速率保持在1.2～1.4 MPa/s之間，抗折強度試驗的加載速率保持在0.08～0.1 MPa/s之間。

RPC試件斷面形貌，采用便攜式USB數(shù)碼顯微鏡來觀察，主要分析試塊的宏觀孔隙結構與密實度。

2 結果與討論

2.1 基于正交表的Design-expert分析

由于正交試驗是利用極差來分析各個因素對試驗結果的影響，并沒有考慮試驗誤差，所以無法對因素的重要程度給出準確的估計，故本試驗采用軟件Design-expert對結果進行分析。Design-expert現(xiàn)已廣泛應用于多因素試驗的設計和分析中。利用該軟件可以對試驗數(shù)據進行統(tǒng)計分析，曲線擬合，建立數(shù)學模型等，同時二維等高線及三維響應曲面可以準確說明各因素之間交互作用對試驗結果的影響，利用自身對數(shù)據的擬合優(yōu)化進而求得最佳參數(shù)[16]。

影響因素與水平表中的試驗條件設計的32組正交試驗，和最終測得的抗壓、抗折強度試驗數(shù)據，如表3所示。根據表3中測得的試驗數(shù)據，應用Design-expert軟件對試驗結果進行分析，從而判定各因素對RPC抗壓、抗折強度的影響程度，結果見表4。

表3 正交實驗設計結果Table 3 Results of orthogonal experimental design

表4 試驗結果方差分析Table 4 Analysis of variance of test results

2.1.1 抗壓強度分析

采用Design-expert計算均方的大小，分析各個因素對于RPC抗壓強度的影響的大小。由表4可得各因素對抗壓強度的影響程度：均方A(水膠比)=1 423.19，均方D(鐵尾礦粒級)=266.75，均方B(膠集比)=155.41，均方C(鐵尾礦取代細石英砂量)=104.81，均方F(粉煤灰取代硅灰量)=99.90，均方E(粉煤灰粉磨時間)=17.42，均方G(鋼纖維摻量)=3.31，其中水膠比的均方最大，表明水膠比對RPC抗壓強度的影響最大，其次是鐵尾礦粒級，其余因素的影響順序依次是：膠集比>鐵尾礦取代細石英砂量>粉煤灰取代硅灰量>粉煤灰粉磨時間>鋼纖維摻量。

2.1.2 抗折強度分析

同樣的，根據表4中的抗折強度均方可得：均方G(鋼纖維摻量)=155.31，均方E(粉煤灰粉磨時間)=33.87，均方B(膠集比)=24.89，均方F(粉煤灰取代硅灰量)=8.21，均方A(水膠比)=5.32，均方D(鐵尾礦粒級)=3.09，均方C(鐵尾礦取代細石英砂量)=1.74，可以看出鋼纖維摻量的均方最大，表明鋼纖維摻量對RPC抗折強度的影響最大，其次是粉煤灰粉磨時間，接下來對抗折強度的影響順序依次是：膠集比>粉煤灰取代硅灰量>水膠比>鐵尾礦粒級>鐵尾礦取代細石英砂量。

2.2 Design-expert響應曲面的擬合方程

根據表3中的抗壓、抗折強度的實驗數(shù)據，運用Design-expert中的Box-Behnken進行分析。根據上述均方分析可知：RPC抗壓強度的兩個最主要影響因素是水膠比(A)和鐵尾礦粒級(D)；抗折強度的主要影響因素為鋼纖維摻量(G)和粉煤灰粉磨時間(E)。在Design-expert中分別選取抗壓強度、抗折強度中的兩個主要因素建立關系模型，得出響應曲面的擬合方程。

2.2.1 抗壓強度和各變量之間的關系模型

在Design-expert中選取A、D兩個主要因素與抗壓強度建立關系模型，模型的方差分析以及模擬效果見表5和圖2以及響應曲面圖3。F值是方差分析中的一個重要指標，P值表示原假設出現(xiàn)的概率。F值越大，P值越小，表明對試驗分析的結果越可靠，由表5可以得出，抗壓強度的模型P值<0.000 1，說明本實驗擬合的方程及其顯著。

圖2是為了考察各個觀測數(shù)據相對于回歸擬合是否為異常點，殘差值越大，表示回歸擬合效果越差，則圖中的點偏離直線越遠，由圖2可以看出點分布在直線的附近，證明殘差值較小，可以認為擬合度較好。圖3是由Design-expert中的ANOVA擬合的響應曲面，由響應曲面可得抗壓強度方程：

P=153.93-11.12A+4.77D-6.27AD+0.26A2+14.53D2 (1)

圖2 抗壓強度擬合殘差圖
Fig.2 Fitting residual diagram of compressive strength

圖3 抗壓強度響應面曲圖
Fig.3 Response surface plots of compressive strength

2.2.2 抗折強度和各變量之間的關系模型

選取影響抗折強度的兩個主要因素鋼纖維摻量以及粉煤灰粉磨時間建立關系模型，模型的方差分析以及模擬效果見表6和圖4以及響應曲面圖5。由表6可以得出抗折強度的P值小于0.05，認為分析效果有效。

圖4可以看出點都分布在直線的附近，認為擬合度較好。圖5是由Design-expert中的ANOVA擬合的響應曲面，由響應曲面可得抗折強度方程：

P=-46.06-0.38E+13.41G+0.008EG-0.014E2-0.63G2 (2)

圖4 抗折強度擬合殘差圖
Fig.4 Fitting residual diagram of flexural strength

圖5 抗折強度響應面曲圖
Fig.5 Response surface plots of flexural strength

2.3 試驗方案優(yōu)化

2.3.1 優(yōu)化配合比的選取

在試驗結果分析及模型擬合的基礎上，利用Design-expert 10.0中的Optimization功能對試驗參數(shù)進一步優(yōu)化，根據設計強度要達到RPC160級的要求，故本次優(yōu)化擬在摻加鐵尾礦的情況下得到抗壓強度≥170 MPa，抗折強度≥29 MPa的高強度RPC。

圖6 水膠比與鐵尾礦粒級抗壓強度等高線
Fig.6 Contour of compressive strength between water-binder ratio and iron tailings particle size

圖7 粉煤灰粉磨時間與鋼纖維摻量抗折強度等高線
Fig.7 Contour of flexural strength between fly ash grinding time and steel fiber content

通過抗壓、抗折擬合方程確定的等高線，如圖6、圖7所示。在確定其他次要因素的情況下，調整主要因素A(水膠比)、D(鐵尾礦粒級)、G(鋼纖維摻量)、E(粉煤灰粉磨時間)，通過軟件分析得到表7中的配合比都可滿足RPC抗壓強度≥170 MPa，抗折強度≥29 MPa的要求。

表7 優(yōu)化配合比及試驗結果Table 7 Optimized mix ratio and test results

由表7可以看出，要得到抗壓強度與抗折強度都較高的RPC，水膠比要控制在0.18，分析原因是水膠比越小，RPC孔隙率越小，材料之間結合的更為致密，使RPC獲得更高強度。為了滿足RPC設計強度的要求，膠集比應選擇為1∶1.1，鐵尾礦代石英砂量應為80%，鐵尾礦粒級應在0.60～1.18 mm范圍內，原因是RPC中膠凝材料量較多，會對其體積穩(wěn)定性造成不利的影響，加入適宜粒徑鐵尾砂不僅可以解決RPC內部結構勻質性的問題，還可以增加RPC的強度，在膠集比為1∶1.1時，可以達到最緊密堆積，有效減少空隙率。其它因素，粉煤灰應選擇粉磨時間為5 min、取代硅灰量40%，此時粉煤灰在膠凝材料中能夠起到微填充及潤滑作用，在RPC拌合中起到改善和易性的作用；利用粉煤灰水化緩慢的特點還可以得到一個相對良好的動態(tài)水化環(huán)境，這使得鋼纖維的搭接更為合理，抗折強度也會相應的提高。鋼纖維的摻量范圍應控制在占膠凝材料總量的10.7%以上，這是由于鋼纖維摻量為RPC抗折強度最主要的影響因素，鋼纖維的摻入可以有效抑制RPC由于外力而產生裂紋的開展，RPC的抗折強度隨著鋼纖維摻量的增加而明顯提高。

2.3.2 軟件優(yōu)化結果驗證

從表7的優(yōu)化配合比中選取6、7、8、9共4組進行驗證試驗，結果見表8。表中數(shù)據表明，由軟件優(yōu)化得到理論抗壓強度和抗折強度與實際試驗得到的抗壓強度和抗折強度非常吻合，說明Design-expert軟件所建立的抗壓強度、抗折強度與水膠比、膠集比、鐵尾礦取代石英砂量、鐵尾礦粒級、粉煤灰粉磨時間、粉煤灰取代硅灰量以及鋼纖維摻量的關系模型準確且可靠。并由圖8可以看出，按照表8配合比制備的鐵尾礦RPC結構非常致密，內部鋼纖維相互搭接、沒有成團分布，進一步說明了Design-expert軟件得到優(yōu)化配合比及強度預測結果可靠。

圖8 驗證試塊截面形態(tài)
Fig.8 Section shape of the test block

表8 驗證試驗結果
Table 8 Verified experimental results

NumberTheoretical compressive strength/MPaActual compressive strength/MPa Theoretical flexural strength/MPaActual flexural strength/MPa6172.225170.63929.30529.2317172.225171.29629.29529.2078171.669170.87529.29029.1869170.785170.05329.19829.064

3 結 論

(1)對于7因素4水平試驗條件下的鐵尾礦RPC配合比研究，利用正交設計進行試驗分組，得到強度數(shù)據結果。通過Design-expert軟件分析可知：水膠比、鐵尾礦粒級和膠集比是影響鐵尾礦RPC抗壓強度的主要因素，而鋼纖維摻量、粉煤灰粉磨時間以及膠集比是影響鐵尾礦RPC抗折強度的主要因素。

(2)利用Design-expert對配合比進行了優(yōu)化。當水膠比為0.18、膠集比為1∶1.1、鐵尾礦取代替細石英砂量為80%、鐵尾礦粒級在0.60～1.18 mm范圍內、粉煤灰粉磨5 min且取代硅灰量為40%、鋼纖維摻量占膠凝材料總量的10.7%以上時，可以制備抗壓強度≥170 MPa，抗折強度≥29 MPa的活性粉末混凝土。

(3)利用Design-expert擬合了鐵尾礦RPC的強度經驗計算公式，預測得到的鐵尾礦RPC的抗折、抗壓強度與驗證試驗數(shù)據吻合度高。采用優(yōu)化配比進行驗證試驗，所制試件內部無大孔洞、結構密實，鋼纖維均勻分散。因此，通過Design-expert軟件進行RPC配比設計和優(yōu)化是完全可行的。