田建華

（廣西銀億新材料有限公司，廣西 玉林 537000）

近些年，由于新能源汽車產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，各電池材料生產(chǎn)商都在搶占氫氧化鎳中間品市場。而硫化鎳精礦品由于浸出難度較大，市場供應(yīng)相對富余，為此，研究開發(fā)安全、高效的硫化鎳精礦浸出工藝就變得很有意義。

硫化鎳主要有火法、濕法、微生物等浸出工藝[1]，濕法浸出工藝主要有氧壓浸出、常壓氨浸法、加壓氨浸法等[2]。本試驗探索一種新的浸出工藝——微負(fù)壓濃硫酸焙燒浸出。

1 試驗

1.1 試驗原料

硫化鎳精礦為國外某濕法冶煉企業(yè)，使用H2S沉鎳產(chǎn)出的硫化鎳精礦，外觀為黑色，散形狀粉末，純度較高，化學(xué)成 分（%）：Ni 50.11、Co 0.73、Mn 0.0065、Fe 6.37、Cu 0.0062、Zn 0.47、S 32.01、H2O 8.0。

1.2 實驗原理

1.2.1 濃硫酸焙燒浸出

硫化鎳精礦中，主要有價金屬以硫化物形式存在，本工藝?yán)脻饬蛩岬膹娧趸詫2-氧化，以S單質(zhì)析出，自身被還原放出SO2氣體，有價金屬生成可溶硫酸鹽得以回收。主要方程式如下：

由于98%的濃硫酸沸點高達338.2℃，因此，本方法不需要加壓即可保證有較高的反應(yīng)溫度。微負(fù)壓是為了將反應(yīng)產(chǎn)生的SO2氣體，引入尾氣吸收裝置，因此只需略低于常壓即可。

1.2.2 硫磺回收

在125℃～158℃時，單質(zhì)硫具有很低的粘度（0.096-0.079P），近似于水的粘度，此時硫單質(zhì)具有良好的流動性，熱熔過濾法就是基于此原理使浸出渣中的硫單質(zhì)與其他物質(zhì)分離，達到硫磺回收的目的。

1.3 試驗方法及設(shè)備

浸出：稱取一定量的鎳精礦于瓷坩堝，加濃硫酸混合均勻，置于真空管式爐內(nèi)，開啟抽氣泵，保持管內(nèi)微負(fù)壓，開啟加熱電源，達到預(yù)定溫度后，開始計時，反應(yīng)結(jié)束后，取出物料，加水?dāng)嚢枞芙?h，浸出渣加水洗滌至近中性，分析檢測，計算回收率。

硫磺回收：取一定量洗滌至近中性的硫化鎳浸出渣，在電熱鼓風(fēng)爐內(nèi)105℃烘干，再升至130℃恒溫，使之融化，在保溫狀態(tài)下熱過濾，分離得到液體硫磺。

主要實驗設(shè)備：1200℃開啟式管式爐（SKGL-1200C）；電熱鼓風(fēng)干燥箱（DL-101-2SB）。

2 結(jié)果與討論

2.1 濃硫酸焙燒浸出

2.1.1 焙燒溫度

稱取鎳精礦25g、濃硫酸75g，一式六份，混合均勻，分別在160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃條件下，焙燒浸出6h，反應(yīng)物料加水?dāng)嚢枞芙?h，浸出渣加水洗滌至近中性，分析檢測，計算回收率。溫度對浸出率的影響見圖1。

從圖1可以看出，隨著溫度的升高，鎳浸出率隨之提高，當(dāng)焙燒溫度為200℃時，鎳精礦的浸出率為99.63%，且隨溫度繼續(xù)升高，浸出率趨于平緩，因此焙燒溫度定為200℃。

圖1 焙燒溫度對浸出率的影響

2.1.2 焙燒時間

圖2 焙燒時間對浸出率的影響

稱取鎳精礦25g、濃硫酸75g，一式四份，混合均勻，在200℃條件下，分別焙燒浸出3h、4h、5h、6h，時間對浸出率的影響見圖2。

從圖2可以看出，隨著時間的延長，鎳浸出率隨之提高，當(dāng)焙燒時間為4h時，鎳精礦的浸出率為98.87%，且隨時間的延長，浸出提高不明顯，因此焙燒時間定為4h。

2.2 硫磺回收

取硫化鎳浸出渣，加水洗滌至近中性，105℃烘干至恒重，測得硫磺含量為93.4%。取2000g干渣，置于烘箱130℃恒溫?zé)崛?，趁熱過濾，得到硫磺1716.1g，硫磺回收率為91.87%，經(jīng)檢測分析硫磺達到商品硫磺優(yōu)等品指標(biāo)（GB/T2449.1-2014）。浸出渣回收硫磺后，可返回進行二次焙燒浸出。

3 結(jié)論

通過硫化鎳精礦的濃硫酸焙燒浸出實驗，得出最佳的浸出工藝條件：溫度200℃、時間4h、酸礦比2.5，在此條件下鎳的浸出率為98.73%，渣含鎳1.92%。熱熔回收91.87%的硫磺后，渣含鎳富集7倍，可再次返回焙燒浸出，進一步提高鎳、硫的回收率。該工藝流程短、能耗低。